简易型离子选择电极-流动注射分析仪的研制及卤水中氯、溴和碘的连续测定

本文设计研制了简单实用的流通池,组装了简易型离子选择电极—流动注射分析仪,对体系的分析特点和影响因素进行了考察。此装置性能可靠,能满足简单流注分析的需要,并建立了卤水中Cl^-、Br^-和I^-的连续测定方法。

单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度评定

依据标准曲线法建立了单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度评定的数学模型,对影响测量结果的不确定度分量进行了分析,较全面地评定了测定结果的不确定度。单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度主要来源于峰电流的重复性、标准曲线的影响、样品称量、标准物质的纯度和称量、实验中量器的校准等因素,其中最主要的分量是通过标准曲线拟合求样品溶液浓度时引入的测量不确定度。

高感度辐射变色薄膜电子剂量计

以聚乙烯醇缩聚物为基质，以类丁二炔化合物为有机染色材料，研制了一种高灵敏度新型辐射变色膜。采用JJ-2型范格拉夫静电加速器对变色薄膜进行剂量范围为15～90Gy的电子束辐照，结果显示：变色薄膜颜色由粉红渐变为蓝色，并随着辐照剂量的增加而逐渐加深；分光光度计测试其吸收光谱，发现主吸收峰值出现在675nm附近，且吸收峰处的响应吸光度与电子注量具有较好的线性关系；对变色层厚度为20～80μm的变色膜，吸收峰处的响应吸光度与其变色层厚度也成线性关系；添加不同比例的协同剂，能提高变色薄膜的响应灵敏度；变色膜辐照后续效应微弱，辐照后可以立即测量，且对测量环境变化不敏感。

基于主成分分析法的品牌白酒中微量元素的分布特征研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了水井坊白酒中微量元素的含量;初步探索了水井坊白酒中微量元素的分布特征;运用主成分分析法对水井坊白酒样品的含量进行降维处理。结果表明,在水井坊白酒中,微量元素的含量呈现Ca〉Mg〉Na〉Al〉K〉Fe〉Mn〉Se〉Cu〉Ni趋势;Ca、Mg的含量远高于其他品牌白酒;Na的含量：1.530～5.828mg/L,较为稳定;提取3个主成分累积方差贡献率为87.38%;所有水井坊白酒样品的主成分的综合得分在1.5～3.5之间,并获得了白酒主成分图。通过主成分分析研究表明微量元素在水井坊白酒中的分布具有显著的特征性。本文的研究方法可为白酒掺伪鉴别研究提供理论依据。

辐射变色薄膜紫外剂量计研究

以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为基质,以高敏性类丁二炔化合物为主要有机染色材料,添加适当比例光引发剂,成功研制了一种高感度新型辐射变色膜。用CL-1000型紫外线交联仪进行紫外线辐照后,薄膜颜色由粉红渐变为蓝色,且随着辐照剂量的增加颜色深度递增。经分光光度计测试其吸收光谱,发现主吸收峰值出现在650nm附近,且在相同的紫外线能量密度下,吸收峰处的响应吸光度与辐照时间成线性响应关系。在相同的辐照时间内,吸收峰处的响应吸光度与紫外线能量密度亦成线性关系。染色材料中添加适当比例的光引发剂,可以提高薄膜的响应吸光度,进而提高其响应灵敏度。对于变色层厚度为30～60μm的辐射变色膜,敏感层厚度与吸光度响应成正相关性。室温下避光贮存60天内,此新型辐射变色膜具有较好的稳定性与可重复性。

苏丹红Ⅰ的单扫描极谱法测定

A novel method for determination of SudanⅠ in food by single scan polarography has been developed in this paper.It was found that a well-shape second derivation polarographic wave was observed at peak potential Ep-0.79V(vs.SCE)in the mediums of sodium tetraborate and ethanol.The peak current for the wave was proportional to concentration of Sudan I.The linear range was 0.1μg/mL^1.6μg/mL.The coefficient of correlation was 0.9983.The detection limit of the method was 0.025μg/mL.Its relative standard deviation(RSD) was ≤1.1%(n=6).Average recoveries of blank were over the range of 88.0%～101.0% and average recoveries of pepper samples were over the range of 91.0%～117.4%.The proposed method is rapid,simple,accurate and highly sensitive,which provided the new gist to improving and perfecting the method for determination of SudanⅠ,and possessed a significant practical value.

GC-MS法快速测定食品包装袋中3种抗氧化剂

建立了食品用包装膜袋中叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）和特丁基对苯二酚（TBHQ）3种抗氧化剂的气相色谱-质谱（GC-MS）检测.分别讨论了提取溶剂、超声萃取时间和温度的影响以及3种抗氧化剂的稳定性.并进行了线性范围、精密度、回收率等试验.结果表明：BHA、BHT和TBHQ 3种抗氧化剂的线性范围为0.5～40 mg/L,线性相关系数均＞0.997,最低检出限分别为0.14、0.03和1.04 mg/kg,平均回收率为90.7％～98.8％,RSD为1.1％ ～9.0％.该方法分析速度快,检测灵敏度高,样品前处理简单,重现性好,适合于食品包装膜袋中3种抗氧化剂的同时测定.

DLLME-UPLC-MS/MS法测定食用油中的双酚类化合物

基于分散液液微萃取(DLLME)技术和同位素稀释-超高效液相色谱-质谱/质谱(ID-UPLC-MS/MS),建立了一种快速测定食用油中7种双酚类化合物的方法。优化了萃取剂种类及体积、涡旋分散时间等影响萃取的关键因素;优化了UPLC分离条件和质谱定性定量参数。优化条件为:400μL甲醇/乙腈(1∶1,v/v)混合溶液作为萃取剂,涡旋分散萃取1 min;以C18色谱柱和甲醇-0.05%氨水梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果表明,7种双酚类化合物在0.5μg/L^500μg/L内线性关系良好,相关系数均在大于0.998,方法定量限(S/N=10)在0.2μg/L^3.0μg/kg之间,3个添加水平的平均回收率为80.1%~93.7%,相对标准偏差(n=6)为4.4%~9.1%。本方法前处理简单,节省溶剂和时间,准确灵敏,适用于食用油中7种双酚类化合物的检测。

示踪剂技术用于废弃食用油脂快速检测与鉴别

建立荧光分光光度法和高效液相色谱-荧光检测法快速测定废弃食用油脂中示踪剂罗丹明B的方法。将添加了示踪剂罗丹明B的油样用无水乙醇提取后,分别采用荧光分光光度计和高效液相色谱-荧光检测器进行检测。结果表明,采用两种方法检测时,罗丹明B在0.5μg/L^30μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系;检出限均为1μg/kg;在10、50、100μg/kg添加水平时,均能有效测定出示踪剂含量,两种方法均适用于食用油中非法添加废弃食用油脂的确证。本研究建立的基于示踪技术的废弃食用油脂快速检测手段和方法,可有效防止废弃食用油脂回流餐桌,确保我国食用油的安全使用,同时也为废弃食用油脂的监管提供新的思路与依据。

正交试验筛选干法消解小麦粉中铝

采用正交设计法对小麦粉中铝的干法消解条件进行优选,考察影响小麦粉消解效果的4个主要因素。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝。各因素对铝测定结果的影响次序为:灰化温度(A)、灰化时间(B)、溶解酸组成(C)、溶解酸的用量(D)。得到最优消解条件为:灰化温度550℃,灰化时间5 h,溶解酸为硝酸:水=1:3(体积比),溶解酸用量为4 mL。

测定辣椒食品中碱性玫瑰精前处理条件的优化

采用正交设计法对三类辣椒食品中碱性玫瑰精超声波萃取条件进行优选,考察影响碱性玫瑰精萃取率的四个主要因素。各因素对碱性玫瑰精萃取率的影响次序为:萃取溶剂组成(A)、萃取溶剂用量(B)、超声波萃取温度(D)、超声波萃取时间(C)。辣椒面样品最优萃取条件为:萃取溶剂15 mL乙腈∶水=7∶3(V/V),于55℃下超声萃取25 min;辣椒油样品最优萃取条件为:萃取溶剂25 mL正己烷∶(无水乙醇∶水=1∶1)=1∶2(V/V),于45℃下超声萃取25 min;红油豆瓣酱样品最优萃取条件为:萃取溶剂55mL无水乙醇,于45℃下超声萃取15 min。该萃取工艺重现性好、简便快捷、成本低,具有较好的实用价值。

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)分析方法。样品中添加碲(128Te)同位素内标,以四甲基氢氧化铵(TMAH)为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中的碘,电感耦合等离子体质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,碘在0.025μg/L^50μg/L范围内线性线性关系良好,相关系数为0.9999,线性方程为y=1.0506 x+1.2511;当取样质量为0.1 g时,方法的检出限为1.8μg/kg;在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平,加标回收率在80.29~104.70%之间,方法相对偏差小于5.0%;通过对海带标准物质GBW08517的测定,表明测定值与标准值之间无显著性差异。本方法简便、准确、灵敏度高,适用于多类食品中碘含量的测定。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中的3种雌激素

【目的】建立饲料中3种雌激素（17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇）的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）测定方法。【方法】饲料样品经甲醇＋水提取，固相萃取柱净化，采用Dionex C18色谱柱，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长230 nm，柱温30℃。【结果】3种雌激素的线性关系较好；检出限为0.5～1.0 mg/kg；平均回收率为89.3％～108.0％。【结论】SPE-HPLC法操作简便、线性范围宽、检出限低、准确度高，可同时测定饲料中3种雌激素的含量。

ICP-OES/ICP-MS测定15种鱼肉松中的30种矿物质元素含量

为科学评价市售鱼肉松的营养价值,建立了测定其样品中多元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2-H2O为消解体系经微波消解鱼肉松样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定样品中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、P、Ti和Si,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定样品中Li、B、Al、V、Cr、Ni、Co、Cu、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tl、Pb、Hg等30种矿质元素含量,各元素检出限低,线性关系良好。用该方法对生物标准物质扇贝（GBW 10024）进行测定,测定结果与证书参考值基本一致,对样品7进行了加标回收率试验,样品的各元素加标回收率均在88.5%106.0%之间,说明该方法准确可靠。通过对零售和网购的15种鱼松样品的分析发现,鱼松样品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、P、Cu、Se、Sr、Mo等营养元素的含量较高。

ICP-AES结合主成分分析和决策树模型的四种品牌白酒鉴别方法研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定了四种品牌56个白酒样品(五粮液,郎酒,全兴,五津醇)中的16种元素含量。通过对结果进行z-score标准化,消除各元素间量纲差异,再对其进行主成分分析。结果表明,第一主成分的方差贡献率为40.3%,前十主成分的贡献率达96.3%,基本保留了原变量的所有信息。选择前十主成分建立决策树分类预测模型,模型的交叉验证准确率高达97.6%,再用模型预测未参与建模的15个白酒样品,准确率高达100%。模型能够准确区分五粮液,郎酒,全兴,五津醇四种品牌白酒。

基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法。鱼肉样品用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1%甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正负离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,30种激素在0.5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9950;检出限介于0.2~1.0μg/kg之间,定量限介于0.5~2.0μg/kg之间;4种不同鱼肉(多宝鱼、鳜鱼、乌鱼、草鱼)在3个添加水平下,回收率为69.7%~103.2%,相对标准偏差为2.3%~9.4%,该方法高效快捷、准确可靠,适用于鱼肉中蛋白同化激素及糖皮质激素的多目标筛查和定量分析。

HLB净化/高分辨液质联用法快速筛查动物肝脏中45种兽药残留

采用通过式固相萃取净化,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立快速筛查和确证动物肝脏(猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸭肝和鹅肝)中45种兽药残留的方法。样品中药物用0.2%甲酸-80%乙腈水溶液提取,离心,固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1%甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相梯度洗脱,在一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:45种兽药在质量浓度1~2000μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9959;检出限0.5~20μg/kg,定量限2~50μg/kg。6种动物肝脏在3个添加水平下回收率为72.0%~112.2%,相对标准偏差为5.0%~10.5%。此方法前处理简单、通量高、准确可靠,适用于动物肝脏中45种兽药残留的快速筛查与确证。

TEMPO/STA法与Baird-Parker平板计数法测定食品中金黄色葡萄球菌的比较研究

使用TEMPO/STA法和Baird-Parker平板计数法对速冻食品、生鲜乳、肉制品、冷食菜和调味品5类共150组样品进行金黄色葡萄球菌加标实验,结果表明两种方法检测结果符合率高达94.67%,并且检测结果P值均大于0.05,无显著性差异。同时使用TEMPO/STA法和Baird-Parker平板计数法对冷食菜、调味品、糕点、方便食品、生鲜乳、速冻食品和生肉7类共300组自然样品进行检测验证,结果显示两种方法的金黄色葡萄球菌检出率分别为33.33%和31.33%,对阳性结果进行统计学分析发现两种方法无显著性差异。

动物源食品中兽药残留检测方法的影响因素分析

兽药凭借其在预防和治疗动物疾病、改善产品品质等方面有着良好效果,在可食动物养殖或生产过程中发挥了重要作用。然而,在肉蛋奶等动物源食品成为市场主流食物的同时,兽药残留问题也成为了影响动物源食品质量安全的重要因素。因此,做好动物源食品中兽药的检测分析工作成为了当前保障食品安全的一项重要内容。为了提升动物源食品中兽药残留检测技术水平,增强基础理论与应用研究,进一步促进兽药残留检测技术在动物源食品安全监管中发挥的重要作用。在综述兽药残留检测技术概况的基础上,着重就动物源食品中兽药残留检测过程中的技术难点和关键点进行了分析,并对检测中的质量管理要点进行了梳理。

皮鞋防霉变措施及皮革防霉性能检测

首先介绍鞋类面料分类及特点,阐述制鞋常用面料皮革、合成革长霉的原因、危害,并介绍了防治皮鞋霉变的措施,同时还介绍了目前皮革抗菌防霉性能检测方法及标准的研究进展,以引起制鞋业对皮鞋及皮革抗菌防霉性能的关注与重视。