超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素

为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。

QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物

研究建立了一种同时测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的分散型固相萃取(QuEChERS)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液经50 mg C18和PSA分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入80%乙腈1.0 mL复溶,过滤后采用HPLC-MS/MS法进行测定。目标物采用飞诺美Kinetex C18系列色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%体积比甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI+)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果显示,该方法在0.5~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。在3个不同的添加水平下,地西泮及其代谢物的平均回收率为82.3%~109.4%,相对标准偏差为3.62%~6.33%。研究表明,该方法具有快速、准确度高与灵敏度高的优点,可满足渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的残留检测需求。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取(QuEChERS)与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,采用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%~110.6%,RSD为3.8%~6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。

液相色谱—原子荧光光谱联用法测定海鱼粉中甲基汞含量的不确定度评定

本文评估了用液相色谱法—原子荧光光谱法测定海鱼粉中甲基汞的不确定度。对测试过程中不确定度的来源进行分析,并对各组分的不确定度进行计算。结果表明,当海鱼粉中甲基汞的含量为0.670 mg/kg,扩展不确定度为0.034 mg/kg(k=2)。

探究县级农产品检测机构检测能力的高效形成与发挥策略

农产品质量安全监管的主要阵地在广大农村,而农产品质量安全检测是农产品质量安全监管的重要技术支撑,县级农产品检测机构高效地发挥本机构的检测能力显得尤为重要。本文从阻碍县级农产品检测机构检测能力快速形成存在的问题出发,结合笔者10年以上的县级农产品检测机构工作经验,就如何快速形成检测能力,高效地发挥检测能力进行分析和探讨。

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的甲苯咪唑及其代谢物残留量

建立了一种高效测定饲料中甲苯咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MC/MS)分析方法。样品采用5%(V/V)甲酸化乙腈提取,提取液经EMR-Lipid dSPE柱去脂、EMR polish粉吸附净化,在40℃下用氮气吹至近干,采用乙腈-磷酸二氢铵(20:80,V/V)溶液复溶,过0.45μm尼龙滤膜后用HPLC法测定,或采用20%乙腈水溶液复溶后,过0.22μm尼龙滤膜后用HPLC-MS/MS法测定。甲苯咪唑及其代谢物的回收率为77.8%~112.1%,相对标准偏差为3.09%~7.28%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在饲料中甲苯咪唑及其代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。

北京官厅水库水体中挥发性有机物健康风险评价

为研究北京官厅水库水体中挥发性有机物对人体产生的潜在健康危害风险,从9个有代表性的采样点采集水样,用顶空气相色谱法测定了挥发性氯代烃的质量浓度,所检测的5种挥发性氯代烃的质量浓度总量为5.33-97.74 ng/L,同时讨论了其污染水平和分布特点.应用美国环境保护署（US EPA）的健康风险评价方法,对官厅水库水体中挥发性氯代烃通过食入和皮肤接触2种途径进入人体的危害进行了风险计算和初步评价.结果表明：水库中各采样点的非致癌风险和致癌风险均未超标,从位于桑干河八号桥的6号采样点采集的水样中挥发性氯代烃的非致癌风险值达到10^-4数量级,其余采样点的非致癌风险值均在10^-5数量级;各采样点的致癌风险指数远远低于10^-4的数量水平.因此,初步认为目前官厅水库水体中挥发性氯代烃不会对人体产生明显的健康危害.

北京官厅水库有机氯农药分布特征及健康风险评价

为了研究北京官厅水库中有机氯农药(OCPs)对人体产生的潜在健康危害风险,从位于官厅水库、洋河和妫水河的9个采样点采集了水样和沉积物样品,采用气相色谱法对其中的有机氯农药残留状况进行了测定。结果表明,水样中,17种有机氯化合物的总浓度范围为10.06～87.37ng·L-1,其中六六六(HCHs,即:α-HCH、β-HCH、γ-HCH和δ-HCH)和滴滴涕(DDTs,即:o,p′-DDT、p,p′-DDT、p,p′-DDE和p,p′-DDD)的含量范围分别为3.93～38.94ng·L-1和3.71～16.03ng·L-1,官厅水库及其支流水体受到有机氯农药轻度污染,其周边地区农田排放水是水库中农药的重要来源。沉积物中有机氯农药总含量范围为8.48～24.40ng·g-1,其中HCHs和DDTs的含量高于其他OCPs的含量,其含量范围分别为1.11～7.73ng·g-1和2.97～10.52ng·g-1,沉积物中六六六异构体和滴滴涕类似物的含量组成表明这些农药来自环境中的早期残留。利用健康风险评价模型对官厅水库表层水体中的OCPs所致健康风险的评价结果表明,目前官厅水库中有机氯农药类污染物对人体健康的风险处于较低水平。

原子荧光法测定土壤中总汞的准确度探索

1引言重金属离子是环境中最持久的毒素,并以多种形式存在(例如,元素、无机盐和有机金属化合物)。与有机污染物相比,它们很难被生物降解,且具有在人体内蓄积的潜力,对中枢神经系统和内分泌系统造成不可逆转的损害,给人类带来深远的影响。实用、灵敏地检测受污染环境样品中的重金属对于环境监测和风险评估非常重要。汞是有毒重金属离子的代表,准确方便地检测汞一直是热门话题。

北京官厅水库中有机氯类农药的分布和来源

采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)对官厅水库表层水体中18种有机氯农药进行分析。结果表明:官厅水库9个采样点水样中18种有机氯农药残留水平为10.06～87.37ng.L-1,其中∑HCHs和∑DDTs分别为3.93～38.94和3.71～16.03ng.L-1。官厅水库及其支流水体受到有机氯农药轻度污染,上游工业区废水排放以及各支流周边地区农田排水是官厅水库中有机氯农药的重要来源。与国内外其他地区相比较,官厅水库表层水体中有机氯农药含量较低,∑DDTs、γ-HCH和七氯环氧均未超过GB3838—2002地表水环境质量标准限值。

固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药

建立了固相萃取（SPE）气相色谱火焰光度（GC—FPD）检测方法，并且检测了地表水中8种有机磷农药，检测限在0．09～0．26ug／L之间，相对标准偏差为3．1％～9．7％（n=8），加标回收率达到61．3％～103．2％，与传统的气相色谱法相比，该方法具有比较高的重现性和选择性，在地表水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景。

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留

为建立一种简单、快速测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的分散固相萃取/液相色谱串联质谱的分析方法,将样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式进行定性、定量分析.结果表明:在2.0~200 ng/g范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997 2;方法的检出限(LOD)为0.6~2.8 ng/g,定量限(LOQ)为1.5~6.0 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.33%~10.2%(n=6),平均加标回收率达到63.1%~99.8%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的残留分析检测.

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量

建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法。选择环己烷:乙酸乙酯(1:1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析。结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%。

水产品中孔雀石绿残留的研究进展

详细介绍了孔雀石绿及其代谢产物在生物体内的分布和代谢过程、毒性及致毒机制、检测方法。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留

建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取，用正己烷脱脂，固相萃取柱净化，采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明：甲氧苄啶药物的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg，检测结果的相对标准偏差为1.78%-5.08%，加标回收率达到77.1%-93.5%。该方法具有比较高的重现性和选择性，在水产品中甲氧苄啶的残留测定中具有很好的应用前景。

城市自来水中挥发性有机氯污染物检测及健康风险评价初步研究

水质安全是饮用水安全的重中之重,直接关系到人体健康。采用健康风险评价模式,对某市饮用水进行了分析和评价。研究结果表明,该市通过饮水途径引起的非致癌健康风险中四氯化碳最大,三氯甲烷次之,两者风险水平在10-5～10-6,远低于美国环境保护署推荐的最大可接受风险水平。通过饮水途径所致健康风险中,四氯乙烯所引起的致癌风险最大(1.2×10-8),但远远低于美国环境保护署推荐的通过饮水途径最大可接受风险水平(5×10-5)。根据美国环境保护署的推荐值,初步认为目前该市饮用水中挥发性有机污染物不会对人体产生明显的健康危害。

高效液相色谱串联质谱法测定渔业水体及渔业饲料中的五氯苯酚

本文建立了一种简单、快速测定渔业水体和渔业饲料中五氯苯酚的液相色谱串联质谱分析方法。渔业水体采取固相萃取进行富集净化,渔业饲料样品经氨化乙腈提取,MAX固相萃取小柱净化,质谱采用选择反应监测负离子模式测定进行分析。结果表明:方法线性为0.5～50 ng/mL,相关系数大于0.9999;渔业水体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.05μg/L和0.1μg/L,渔业饲料的LOD和LOQ为0.8μg/kg和1.6μg/kg,该方法在水样和渔业饲料样品中的平均加标回收率为78.6%～92.1%。采用该方法对长沙市周边的湖泊和池塘地表水和渔业饲料样品进行检测,在水样中测得五氯苯酚浓度为0.64～1.22μg/L。

石墨烯-管尖固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素

本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相萃取净化,Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测方式测定,外标法定量。结果表明,贝类中3种原多甲藻酸毒素在1.0~100μg/kg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg;在1.0μg/kg、5.0μg/kg和50μg/kg 3个加标水平的添加下,回收率在78.5%~102%之间,相对标准偏差小于15%。该方法具有灵敏、简单、快速等特点,适用于贝类水产品中3种原多甲藻酸毒素的分析检测。

固相净化气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留

建立了水产品中8种有机磷农药残留同时测定的方法,选择乙腈提取,ENVI-C18串联PSA固相萃取柱净化,经丙酮/正己烷混合溶液(体积比1∶1)洗脱,洗脱液氮吹浓缩后采用气相色谱外标法定量。8种有机磷农药在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限在1.8μg/kg～2.5μg/kg之间,3个添加水平加标样品平行测定的相对标准偏差为1.1%～5.7%,回收率为69.8%～116%。

官厅水库沉积物表层中的有机氯农药分布特征及风险评价

采用气相色谱法对北京市官厅水库沉积物表层中持久性有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了调查,并对有机氯农药污染水平和生态风险作出评价。结果表明:沉积物中有机氯农药总含量为8.48 ng/g～24.40 ng/g,其中HCHs和DDTs的含量较高,分别为1.11 ng/g～7.73 ng/g和2.97 ng/g～10.52 ng/g,其组分特征为来自环境的残留。与沉积物风险评估低值(ERL)和风险评估中值(ERM)对比评价沉积物中有机污染物的风险程度,官厅水库沉积物表层中的有机氯农药存在一定的生态风险。