山药多糖的提取分离和结构测定

目的 :提取分离并测定山药多糖的结构。方法 :依次用水提取 ,乙醇和十六烷基三甲基溴胺盐沉淀法得到粗多糖 ;用葡聚糖凝胶柱层析和高效液相层析纯化多糖并测定分子量 ;甲基化分析和薄层层析分析多糖酸水解产物 ,结合IR和13 CNMR确定单糖组成、连接方式和端基碳构型。结果 :从山药中得到两个均一多糖S1和S2 。结论 :S1和S2 的分子量分别为 6 30 0 0和 74 0 0Dal,它们均为 [α D Glc(1→ 4 )

MS/MS技术快速发现和分析繁缕中的黄酮碳苷成分

目的 :快速发现和分析繁缕中的黄酮碳苷类成分 ,为今后的活性成分研究提供依据 ;同时 ,探讨天然活性成分研究的思路与方法。方法 :采用植化中的粗分离方法处理药材 ,进而以制备TLC与电喷雾串联质谱 (MS/MS)技术离线连接 ,获得目标成分并进行结构分析。结果 :从繁缕中分离得到并鉴定了三个黄酮碳苷类化合物。化合物I为 6 ,8 二葡萄糖基芹菜素 ;化合物II的苷元为芹菜素 ,苷元分别以碳苷键与两个糖连接 ,一个为五碳糖 ,一个为六碳糖 ;化合物III的苷元也是芹菜素 ,分别以碳苷键与两个糖连接 ,一个为五碳糖 ,一个为六碳糖 ,但六碳糖在A环上 ,五碳糖在B环上。在繁缕中 ,尚无这种黄酮碳苷的研究报道。结论 :制备TLC与串联质谱技术离线连接 ,可以较为快速地发现和分析天然活性成分。在苷类化合物的ESI MS/MS中 ,如果不首先出现脱糖基的碎片峰 ,而是有规律地产生脱去 6 0 ,90 ,1 2 0质量单位的碎片峰 ,就基本可以判断为六碳糖的碳苷类化合物。如果是五碳糖 ,则只能产生脱去 6 0 ,90质量单位的碎片峰 ,不产生脱1 2 0质量单位的碎片峰。

野生白芷挥发油成分的研究

野生白芷挥发油成分的研究乔善义１）姚新生刘传华２）李勇３）（沈阳药科大学天然药物化学教研室，沈阳１１００１５）白芷（ＡｎｇｅｌｉｃａｄａｈｕｒｉｃａＢｅｎｔｈ．ｅｔＨｏｏｋ．）为伞形科当归属植物，药用其根．有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功效．其化学...

组合LC-MS-MS鉴定技术的生物活性导向研究合欢皮抗炎活性部位

目的：寻找合欢皮的抗炎活性部位。方法：以巴豆油引起小鼠耳肿胀模型做为抗炎筛选模型，同时，在LC-MS-MS分析的导向下，寻找合欢皮抗炎活性部位。结果：合欢皮乙醇提取物的正丁醇萃取部位（AJ-B）是主要活性部位。该部位进一步分离后的木脂素苷类部位（AJ-B-1）显示出明显的抗炎活性，并在5～20mg·kg^-1时表现出一定的剂量依赖关系。结论：LC-MS-MS导向与活性评价导向分离相结合，有助于较快和更理性地进行中药活性部位和成分的研究。

从中药繁缕中几个黄酮碳苷成分的分离和分析看LC-MS-MS技术的优势与不足

繁缕[Stellaria media(L)Cyr.]为石竹科植物繁缕的茎、叶,具有活血、去瘀、下乳、催生作用,主要含皂苷、黄酮、酚酸、氨基酸等成分[1～3].贵州民间作为降血脂药物应用,效果很好.文献调研表明,其活性成分可能为黄酮苷类化合物[4].……

中药质量控制思路与方法管见

中药质量控制是保证中药用药是否有效和安全的关键因素之一。很多学者对此进行了广泛的探索和研究,提出了各自的思路和方法,都有很好的借鉴价值。本文结合作者研究经验和体会,对主要思路与方法进行了讨论,认为中药质量控制应该兼顾主要药效成分和非药效成分,尽可能针对其"全"成分进行表征和控制,并提出了研究思路。

枸杞子活性多糖的研究

目的 对 4个均一枸杞多糖 :LBP 1a 1,LBP 1a 2 ,LBP 3a 1和LBP 3a 2进行结构研究和药理评价。方法采用凝胶柱色谱、酸水解、过碘酸氧化和波谱学等方法测定多糖样品的分子量、单糖组成及连接方式 ,并以小鼠脾淋巴细胞增殖反应为免疫活性指标对多糖样品进行活性评价。结果 4个多糖样品的分子量分别为 11 5× 10 4 ,9 4×10 4 ,10 3× 10 4 ,8 2× 10 4 ,LBP 1a 1,LBP 1a 2为 1,6连接的葡聚糖 ;LBP 3a 1,LBP 3a 2具有 1,4连接的多聚半乳糖醛酸主链 ,及微量的半乳糖和阿拉伯糖分支。 4个多糖均具有免疫促进作用。结论 4种多糖首次从枸杞子中分离得到 ,具有 1。

六味地黄汤活性部位3A的免疫调节作用机理研究

目的 :对六味地黄汤活性部位 3A的免疫调节作用机理进行初步研究。方法 :观察 3A对环磷酰胺 (Cy)处理小鼠 ,荷瘤小鼠和快速老化小鼠的T细胞亚群 ,B细胞产生IgG水平 ,γ干扰素 (IFN γ)mR NA的表达水平的影响及体外活性研究。结果 :口服给予 3A对 3种模型小鼠脾脏T细胞亚群的变化均具有不同程度的恢复作用 ,并促进快速老化小鼠脾细胞分泌IgG ,提高Cy处理小鼠脾细胞IFN γmRNA的表达水平。结论 :3A对免疫功能的改善作用与调节T。

六味地黄多糖体外对正常及衰老小鼠脾细胞免疫功能的影响

目的探讨六味地黄多糖免疫药理活性的物质基础。方法运用现代药理学与植物化学紧密配合的方法，从六味地黄汤中逐步分离获得了六味地黄多糖ＣＡ４３Ｂ和Ｐ３。应用［３Ｈ］ＴｄＲ参入法和溶血空斑实验观察了其体外对小鼠脾细胞免疫功能的作用。结果ＣＡ４３Ｂ、Ｐ３体外单独使用对正常及快速老化模型ＳＡＭＰ８和ＳＡＭＲ１小鼠脾细胞增殖反应有明显的促进作用，但不能增强有丝分裂原ＣｏｎＡ诱导的脾细胞增殖反应，大剂量时有一定的抑制作用。ＣＡ４３Ｂ对绵羊红细胞（ＳＲＢＣ）体外诱导的正常小鼠脾抗体形成细胞生成反应亦有明显的促进作用，使抗体形成细胞（ＰＦＣ）的数目明显增加。结论ＣＡ４３Ｂ和Ｐ３可能为具有免疫调节作用的活性多糖。

黄芪中一种新葡聚糖的分离纯化与化学结构研究

目的 从中药黄芪中提取免疫活性多糖并研究其化学结构。方法 用乙醇分级沉淀、脱蛋白、CTAB选择性沉淀、离子交换及凝胶过滤柱层析的方法从黄芪水提物提取均一多糖 ;运用凝胶过滤法确定多糖的均一性和分子量 ;运用糖组成分析、甲基化分析、Sm ith降解、IR及 1 3 CNMR等方法研究多糖的结构。结果 得到均一多糖A2 Nb。其平均分子量为 36 0 0 0 0 ,由 D-葡萄糖组成 ,主要连接方式为 α- D- (1→ 4) - Glc,在每 2 5个葡萄糖中有一个 6 -O位上的分枝。结论 从黄芪中首次分离到具有促脾细胞增殖作用的高分子量葡聚糖 A2 Nb。

TLC结合MS-MS技术快速分析中药制剂中的微量成分

中药制剂的质量控制是保证药品有效和安全的关键.一些标示成分在制剂中往往是微量的,其快速分析鉴定是指导改进工艺,保证制剂质检合格的基础.TLC用于制剂中微量成分的分析和鉴定,要么需要标准品,要么需经大量样品制备,无法快速进行.MS-MS由于其高灵敏性、高选择性和能同时提供二级质谱信息,是进行微量成分的快速分析和鉴定的强有力手段[1,2].因此,我们尝试用TLC法进行中药制剂微量成分的分离、定位和样品制备,样品经MS-MS进行快速分析和鉴定.……

六味地黄多糖CA4-3对小鼠B细胞功能的作用

目的 研究六味地黄多糖CA4 3的免疫药理学活性及作用的靶细胞 ,为阐明六味地黄汤发挥免疫调节作用的物质基础和作用机制奠定基础。方法 溶血空斑实验 (PFC)、[3H] TdR参入、酶联免疫吸附实验 (ELISA)及酶联免疫斑点 (ELIspot)等方法。结果 CA4 3口服给药对环磷酰胺处理小鼠脾细胞抗体生成反应能力低下具有明显的改善作用 ;体外应用可直接促进小鼠B细胞增殖反应 ,升高脾细胞产生抗体IgG水平 ,增加脾细胞中产生抗体IgG细胞的数目 ,而对T细胞直接作用不明显。结论 六味地黄多糖CA4 3是免疫活性多糖 ,B细胞是其直接作用的主要靶细胞之一 。

六味地黄汤免疫调节活性成分化学分离的药理学导向评价

目的 :为定向追踪分离六味地黄汤发挥免疫调节作用的活性成分进行导向评价。方法 :运用化学与药理学密切合作的研究方法 ,以环磷酰胺 (Cy)处理小鼠为模型 ,抗体生成反应为活性评价指标 ,对每一步化学分离所得组分进行活性评价 ,确定活性部位。结果 :六味地黄汤及其醇溶、醇沉部分对Cy所致抗体生成反应低下具有明显的改善作用 ;后二者活性均高于其母体水煎剂 ;其中醇沉部分活性较醇溶部分强。醇沉部分又以活性炭柱层析所得组分CA4活性最强。结论 :六味地黄汤醇沉部分发挥免疫调节作用的主要活性成分来源于CA4,其主要由酸性多糖组成。

黄芩总黄酮提取物的HPLC-MS/MS分析

目的:探讨应用液相色谱-质谱联用技术鉴定黄芩总黄酮提取物各组分的方法。方法:选用Discovery C_(18)柱,以甲醇-水-甲酸(40:60:0.025)为流动相,经紫外(波长为335 nm)检测后,在电喷雾串联质谱负离子扫描方式下,对HPLC-UV图谱中各色谱峰进行一级和二级质谱分析。结果:经与对照品相比较,鉴定了提取物中4个已知的黄酮类化合物,推断了3个未知黄酮苷类化合物可能的结构。结论:该方法可用于快速分析鉴别天然产物提取物中已知和未知化合物的结构。

六味地黄多糖体外抗肿瘤作用的初步研究

目的 六味地黄多糖 Ｃ Ａ４３ Ｂ 和 Ｐ３ 是具有免疫调节作用的活性多糖，在此基础上进一步观察其体外对肿瘤细胞增殖的抑制作用。方法 用［３ Ｈ］ Ｔｄ Ｒ 参入法，琼脂克隆形成法及细胞形态学和 Ｎ Ｂ Ｔ 还原染色等方法观察其对小鼠淋巴细胞白血病细胞系 Ｌ１２１０ 、人早幼粒白血病细胞系 Ｈ Ｌ６０增殖反应、克隆存活率的影响以及对 Ｈ Ｌ６０ 细胞的分化诱导作用。结果 Ｃ Ａ４３ Ｂ和 Ｐ３ 对 Ｌ１２１０ 和 Ｈ Ｌ６０ 细胞的体外增殖反应和克隆形成率具有不同程度的抑制作用，对 Ｈ Ｌ６０细胞的分化形态及 Ｎ Ｂ Ｔ 阳性细胞率无明显影响，但可以使 Ｈ Ｌ６０ 细胞体积明显缩小。结论 六味地黄多糖 Ｃ Ａ４３ Ｂ 和 Ｐ３ 对肿瘤细胞生长有抑制作用，可能是具有免疫调节和直接抑瘤双重作用的活性多糖；另外提示 Ｃ Ａ４３ Ｂ 和 Ｐ３ 对 Ｈ Ｌ６０

中药合欢皮研究概况

查阅国内外文献 39篇 ,综述近年来有关合欢皮化学成分与药理活性方面的研究进展 ,为传统中药合欢皮的开发利用提供较为详尽的资料参考。

六味地黄汤活性部位CA4的免疫调节作用研究

用环磷酰胺（Ｃｙ）处理小鼠及快速老化模型小鼠（ＳＡＭ）观察了六味地黄汤有效部位ＣＡ４对免疫功能的调节作用。结果表明，ＣＡ４可明显增强ＳＡＭ抗早衰亚系ＳＡＭＲ１及早衰亚系ＳＡＭＰ８的免疫功能，促进其脾细胞抗体生成反应，增强脾细胞的增殖反应能力。ＣＡ４和Ｃｙ所致小鼠脾细胞抗体生成反应低下具有明显的改善作用。研究还发现，ＣＡ４对Ｃｙ所致胸腺Ｌ３Ｔ４＋细胞数目下降具有明显的拮抗作用，但对Ｌｙｔ２＋细胞数目的减少无改善作用。ＣＡ４明显增强正常小鼠脾细胞的Ｔ辅助活性，增强Ｃｙ处理小鼠脾脏特异性杀伤Ｔ细胞（ＣＴＬ）的活性。提示ＣＡ４对ＴＨ及ＴＣ的功能均具有调节作用。

六味地黄多糖在小鼠体内的吸收

目的 了解六味地黄多糖 (CA4 3)在小鼠体内的吸收及吸收部位。方法 给小鼠灌胃及静注CA4 3,用高效液相色谱 /柱后荧光衍生化法测定其在血浆中的浓度 ;采用在体肠灌流技术研究CA4 3在小鼠肠道各部位的吸收。结果 口服灌胃后CA4 3的Tmax为 1 0 0h ;Cmax为 6 7 1mg·L-1;MRT为 3 30h ;F为 35 9%。在十二指肠和空肠上段 ,空肠下段及回肠的吸收率分别为 16 5 %、6 32 %和3 0 9% ,在大肠中不吸收。结论 CA4 3可通过口服以大分子形式吸收 。

当归芍药散活性部位DSS-A-N-30对大鼠离体子宫平滑肌收缩的影响

目的观察当归芍药散提取部位DSS-A-N-30对离体子宫平滑肌收缩的影响,并探讨其可能的作用机制。方法制备离体大鼠子宫肌条,观察DSS-A-N-30对子宫平滑肌自发性收缩,子宫收缩激动剂诱发的子宫平滑肌条剧烈收缩,KCl致子宫平滑肌条强直收缩及缩宫素(催产素)在无钙平衡盐溶液中致子宫平滑肌条持续收缩的影响。结果DSS-A-N-30(141.5,283和566mg.L-1)可以显著抑制子宫平滑肌的自发性收缩;对缩宫素(10IU.L-1)、前列腺素F2α(1mg.L-1)和乙酰胆碱(10μmol.L-1)引起的子宫平滑肌剧烈收缩有抑制作用;对KCl(60mmol.L-1)引起的子宫平滑肌强直收缩无明显作用;对缩宫素(10IU.L-1)在无钙平衡盐溶液中引起的子宫平滑肌条持续收缩有显著抑制作用。结论DSS-A-N-30可能主要通过抑制细胞内钙库释放而松弛子宫平滑肌,对子宫平滑肌收缩产生直接的抑制作用。提示DSS-A-N-30是当归芍药散的活性部位之一,有可能开发为新型痛经治疗药物。

RP-HPLC测定六味地黄方中苷类成分的含量

目的 :建立RP HPLC测定六味地黄方中苷类成分含量的方法。方法 :选用C1 8色谱柱 ,甲醇 水 (33∶67)为流动相 ,检测波长 2 36nm ,柱温 30℃下进行含量测定。结果 :六味地黄方水煎液中莫诺苷、马钱素、芍药苷进样浓度分别在 7.4～ 60 ,7.7～ 62 ,8.5～ 68mg·L- 1 与其色谱峰面积呈良好线性关系 ,加样回收率分别为 98.8% ,98.3 % ,99.6 %。结论 :本方法简便、快速、准确 。