锂离子电池隔膜的制备技术现状及发展方向

研究锂离子电池隔膜材料、制备技术及性能等,以更好地了解锂离子电池隔膜的工作原理。首先简要介绍了锂离子电池的发展现状及其隔膜的研究;其次,详细介绍了锂离子电池隔膜材料的研究现状,包括高分子电解质膜、陶瓷电解质膜和金属电解质膜等;然后,介绍了隔膜的制备技术,包括涂覆法、溶胶-凝胶法、原位生长等;最后,陈述了锂离子电池隔膜的电化学性能,包括电导率、耐压强度、热稳定性等方面的研究。

顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。

聚乙烯醇/聚磷酸铵改性锂电隔膜的制备与性能

以高聚合度的聚磷酸铵(APP)为阻燃剂,聚乙烯醇(PVA)为成膜骨架材料,通过相转化法制备了PVA/APP改性隔膜,并测定了改性隔膜的机械强度、湿润性、热稳定性、微观形貌以及电化学性能。探究APP添加量对改性隔膜性能的影响,将改性隔膜在充满氩气的手套箱中组装成锂电池,并评价其循环倍率性能。结果表明,当PVA水溶液质量分数为10%、APP添加量为8%(以PVA质量为基准)时,改性隔膜具有优异的电解液湿润性以及热稳定性,吸液率达到215.0%,在200℃下几乎不收缩;改性隔膜的拉伸强度达到47.4 MPa。在0.1 C倍率充放电条件下循环50次,放电比容量为143.2 mA·h/g,库仑效率均>97%,容量保持率达到95.1%,而商用锂电池隔膜所组装电池的容量保持率只有82.8%。

腹腔镜输尿管切开取石术与输尿管软镜钬激光碎石术治疗输尿管上段嵌顿性结石疗效比较

目的 比较腹腔镜输尿管切开取石术(LU)和输尿管软镜碎石取石术(FURL)治疗输尿管上段嵌顿性结石的临床效果。方法 选择2020年1月至2021年9月新乡市中心医院收治的57例结石处输尿管壁最大厚度(UWTmax)≥3.41 mm的单侧输尿管上段嵌顿性结石患者为研究对象,按手术方案将患者分为LU组(n=23)和FURL组(n=34)。比较2组患者的手术时间、术后住院时间、血红蛋白下降值、结石清除率和并发症发生率。结果 FURL组患者的手术时间、术后住院时间显著短于LU组(P<0.05);2组患者的血红蛋白下降值比较差异无统计学意义(P>0.05)。LU组和FURL组患者的结石清除率分别为100.00%(23/23)和73.53%(25/34),FURL组患者的结石清除率显著低于LU组(χ^(2)=5.376,P<0.05)。LU组和FURL组患者并发症发生率分别为13.04%(3/23)、8.82%(3/34),2组患者并发症发生率比较差异无统计学意义(χ^(2)=0.000,P>0.05)。结论 LU治疗结石处UWTmax≥3.41 mm的输尿管上段嵌顿性结石的结石清除率高于FURL,但FURL手术时间短、术后恢复快,临床应根据实际情况选择适合的治疗方法。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定畜内脏5种有害元素含量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法同时测定畜内脏中5种有害元素含量的分析方法。方法:样品经匀浆机粉碎后取样,以硝酸-过氧化氢为消解液,使用微波消解处理后稀释定容,用ICP-MS测定,以^(45)Sc、^(89)Y、^(115)In、2(09)Bi为内标元素校正基体干扰和漂移,样品经ICP-MS测定分析后,通过标准曲线对元素含量进行定量分析。结果:在优化好的ICP-MS条件下,有害元素铅、铬、镍、砷和镉在线性范围内有着良好的线性关系,其相关系数(R)均≥0.9993,检出限<3.0μg·kg^(-1),各元素的加标回收率在88.3%~109.8%,相对标准偏差≤3.07%。结论:本方法灵敏度高和重现性好,检测结果稳定可靠,且操作快速简单,适用于畜内脏中5种有害元素含量的测定。

高安全性锂离子电池隔膜的研究进展

锂离子电池因其高能量密度、长寿命和低自放电率而成为目前占主导地位的移动电源。锂离子电池的安全性一直受到人们的关注。隔膜作为锂离子电池的重要组成部分,既为锂离子的传输提供了通道,同时又隔离了正负电极,防止了电池短路,对锂离子电池的安全性起着重要的作用。近年来,研究人员从方法、材料和实际要求的不同角度致力于开发各种多功能安全隔膜。主要关注高热稳定性、高安全性隔膜的最新进展,用于高安全锂离子电池。此外,还提出了下一代高安全性、锂电池隔膜的未来发展方向和挑战。

miR-34a与PD-1、PD-L1在膀胱癌中的临床意义

目的探讨微小核糖核酸34a(miR-34a)与程序性细胞死亡受体1(PD-1)、程序性细胞死亡配体1(PD-L1)在膀胱癌中的临床意义。方法选取2019年1月至2022年1月该院收治的45例膀胱癌患者作为研究对象。比较miR-34a、PD-1、PD-L1在膀胱癌中的表达及其与临床病理参数的关系,以及miR-34a表达与PD-1、PD-L1的相关性。结果不同年龄、肿瘤最大径、病理分级的膀胱癌患者miR-34a低表达和高表达分布情况比较,差异均无统计学意义(P>0.05);TNM分期为Ⅱ~Ⅲ期的膀胱癌患者miR-34a低表达占比高于高表达,有淋巴结转移的膀胱癌患者miR-34a低表达占比低于高表达,差异均有统计学意义(P<0.05)。不同年龄、肿瘤最大径、TNM分期,以及有无淋巴结转移的膀胱癌患者PD-1阳性表达和阴性表达分布情况比较,差异均无统计学意义(P>0.05);病理分级为高级别的膀胱癌患者PD-1阳性表达占比高于阴性表达,差异有统计学意义(P<0.05)。不同年龄、肿瘤最大径、病理分级,以及有无淋巴结转移的膀胱癌患者PD-L1阳性表达和阴性表达分布情况比较,差异均无统计学意义(P>0.05);TNM分期为Ⅱ~Ⅲ期的膀胱癌患者PD-L1阳性表达占比高于阴性表达,差异有统计学意义(P<0.05)。miR-34a表达与PD-L1呈负相关(r=-0.725,P<0.05),与PD-1无关(r=0.146,P>0.05)。结论膀胱癌患者miR-34a的表达水平越高,PD-L1则呈低表达,可通过miR-34a的表达情况对膀胱癌患者作出早期诊断、临床病理分级等,提前对高危人群进行筛选,帮助患者早期进行对应治疗,改善其预后。

lncRNA CCAT1通过miR-490-3p对膀胱癌细胞化疗耐药的影响

目的 探讨lncRNA CCAT1通过miR-490-3p对膀胱癌细胞化疗耐药的影响。方法 构建膀胱癌细胞T24耐顺铂细胞株。荧光素酶报告实验检测lncRNA CCAT1与miR-490-3p的结合、miR-490-3p与KDM7A mRNA-UTR的结合。敲低lncRNA CCAT1或敲低KDM7A或过表达miR-490-3p后,检测耐顺铂细胞株的凋亡水平。结果 顺铂处理后,相对于对照膀胱癌细胞系T24,膀胱癌顺铂耐药细胞系T24的凋亡水平显著下降(P<0.05)。敲低LncRNA CCAT1后顺铂使膀胱癌顺铂耐药细胞系T24的凋亡水平显著上升(P<0.05)。过表达miR-490-3p后,相比于LncRNA CCAT1突变型,荧光素酶报告实验发现LncRNA CCAT1野生型的荧光素酶活性下降(P<0.05)。过表达miR-490-3p后,顺铂使膀胱癌顺铂耐药细胞系T24的凋亡水平显著上升(P<0.05)。过表达miR-490-3p后,相比于KDM7A-3'UTR突变型,荧光素酶报告实验发现KDM7A-3'UTR野生型的荧光素酶活性下降(P<0.05)。过表达miR-490-3p后,膀胱癌顺铂耐药细胞系T24中KDM7A的mRNA和蛋白表达水平均下降(P<0.05);敲低miR-490-3p后,膀胱癌顺铂耐药细胞系T24中KDM7A的mRNA和蛋白表达水平均上升(P<0.05)。敲低KDM7A后,顺铂使膀胱癌顺铂耐药细胞系T24的凋亡水平显著上升(P<0.05)。结论 lncRNA CCAT1/miR-490-3p/KDM7A促进了膀胱癌细胞对化疗药物的抵抗。

钛基二氧化铅电极的制备及其应用

The Ti-supported lead dioxide electrode（Ti/PdO2） consisted of a Sb2O3/SnO2 semiconductive interlayer and electrodeposited PbO2 films was prepared. The optimum ratio of Sb2O3 to SnO2 was 15%25%. Addition of NaF（0.40 g/L） in electroplating solution could decrease the rate of PbO2 deposition, which resulted in the formation of small crystal particles and compact PbO2 films. XRD study showed the β-form crystal of electrode. The electrode was tested in synthesis of 4-picoline acid by electro-oxidation of 4-picoline, showing good electroconductivity and stable life.

超微粒介孔分子筛Ti-MC M-41的制备及催化氧化乙苯合成苯乙酮和α-苯乙醇

在强酸性及常温常压下 ,以无水乙醇和异丙醇为混合溶剂 ,合成了n(Si)∶n(Ti)分别为 30∶1、5 0∶1和 70∶1的超微粒介孔分子筛Ti MCM 41。经X衍射光谱、Fourier红外光谱 (FTIR)和扫描电镜表征 ,该分子筛具有规则的晶体结构 ,颗粒直径为 0 0 5～ 0 1μm ,在FTIR的 96 0cm-1处表现出Si—O—Ti的特征吸收峰。同时研究了该分子筛在乙苯液相氧化中的催化行为 ,讨论了催化剂及反应条件的影响。结果表明 ,在Ti MCM 41催化下 ,双氧水可以将乙苯氧化为苯乙酮和α 苯乙醇。当催化剂n(Si)∶n(Ti)由 70∶1降至 30∶1,催化剂加入量由 10 0mg增加到 30 0mg ,n(H2 O2 )∶n(乙苯 )由 1 0∶1 0增至 3 0∶1 0 ,反应时间由 1h延长至 10h ,反应温度由 15℃升高到6 0℃时 ,乙苯的转化率分别提高到 3 3倍、1 4倍、2 6倍、1 7倍和 2 2倍。以氯仿、丙酮和甲醇为溶剂时 ,乙苯的转化率分别为 0 6 4%、1 2 7%和 3 5 5 %。

电解氧化4-甲基吡啶合成异烟酸

以Ti基PbO2 为阳极 ,Cu或Ni为阴极 ,在硫酸介质中 ,电解氧化 4 甲基吡啶合成了异烟酸。经过实验确定的最佳合成条件为 :c(硫酸 ) =4 6 0mol/L ,c(4 甲基吡啶 ) =0 6 0mol/L ,电解电流密度i=6 0mA/cm2 ,t=6 0℃。在此条件下 ,异烟酸的收率为 6 4 6 % ,电流效率为 6 7%。同时还研究了电解过程中反应物转化率、电流效率、槽压的变化规律。经示波极谱、红外光谱和熔点测定法证明电合成的物质为异烟酸 ,质量分数为 97 7%。

新型共混十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺导电胶的合成

以摩尔比为１： １的苯胺与过硫酸铵为反应物，在 ｃ（ＨＣｌ）＝ １ｍｏｌ／Ｌ盐酸中于室温下合成的聚苯胺，经２５％（ω）氨水处理后得本征态聚苯胺，收率７２％。用５０％（ω）十二烷基苯磺酸的乙醇溶液６０ｍｌ与３ｇ本征态聚苯胺在室温下反应２４ｈ，可制得导电态的掺杂十二烷基苯磺酸的聚苯胺，电导率３．９８Ｓ／ｃｍ。然后在６０℃下将环氧树脂Ｅ－４４和上述掺杂态聚苯胺（ｍ：＝１：０，４）经良好搅拌１ｈ，得均匀的黑色导电胶。该电胶可溶解在二甲苯中，并能与体积比为１：１的邻苯二甲酸在８０℃下经４ｈ可完全固化，电导率为０．１１８Ｓ／ｃｍ。

超微粒介孔分子筛Ti-MCM-41的合成及应用

在 4 0℃和常压下 ,于 0 .36 mol/ L的 HCl溶液中合成了 n( Si) / n( Ti)分别为 30、5 0和 70的超微粒分子筛 Ti-MCM-4 1。经 XRD、FTIR和 SEM表征 ,该分子筛具有规则的骨架结构 ,颗粒直径在 0 .0 5～ 0 .1 0 μm之间。同时研究了该分子筛在苯乙烯与 H2 O2 液相氧化反应中的催化行为。结果表明 ,提高分子筛中 Ti含量 ,加入助催化剂 Li Cl、K2 SO4和 Na NO3 ,提高 n( H2 O2 ) / n(苯乙烯 )比 ,以甲醇为溶剂 ,延长反应时间 ,提高反应温度 ,均能提高苯乙烯的转化率。考察了不同反应时间苯乙烯氧化的反应速率。

超声波相转移催化合成β-萘乙醚

采用超声波作用下的相转移催化技术合成了香原料β萘乙醚。经正交实验确定了最佳条件为：β萘酚∶溴乙烷∶四丁基溴化铵＝１４∶１０∶００３（摩尔比），反应温度７５℃，反应时间５ｈ。产品纯度９９８％，产率可达９４２％，比传统的硫酸催化法（６０％）和常规的相转移催化法（８４６％）的产率都高。

Meso—四(对磺酸基苯基)卟啉的合成及吸收光谱行为

在体积比为５：１的丙酸和异丙酸介质中，以苯甲醛和吡咯合成了四苯基卟啉。经磺化得到ｍｅｓｏ－四（对磺酸基苯基）卟啉，产率１３％。研究了该卟啉在水溶液中的可见吸收光谱行为。实验表明该卟啉可以不同的离子形式（Ｈ２ＴＰＰＳ２＋、ＨＴＰＰＳ＋和ＴＰＰＳ）及二聚体形式存在。同时水溶液的离子强度、酸度和温度都对其可见吸收光谱行为及存在形式有重要影响。

电化学合成对氨基苯酚

电化学合成对氨基苯酚具有产率高、产品纯度好、对环境无污染的优点，可以代替传统的铁粉还原法。对影响电合成对氨基苯酚的诸因素进行了实验和讨论，获得了最佳的电合成条件。产率可达８４％，产品纯度大于９９％。

异烟酸的电化学合成及示波极谱法测定

以钛基二氧化铅电极 (Ti/Pb O2 )为阳极 ,在硫酸水溶液介质中 ,电解氧化 4 -甲基吡啶合成异烟酸。最佳合成条件 :硫酸浓度为 2 .80 mol/L,4 -甲基吡啶浓度为 0 .60 mol/L,电解电流密度为 80 m A/cm2 ,温度 60℃。在此条件下 ,4 -甲基吡啶的转化率为 64 .6% ,电流效率 67%。产物纯度为 97.7%。

电化学分析在石油化工中的应用

在石油化工生产过程中,原料、中间产物和产品的纯度及其组成是工艺过程能否正常运行的重要保证。电分析化学方法由于具有灵敏、准确、高效的特点,所以在石油化工产品的分析检测中受到了人们的广泛关注。本文重点介绍了几种常用的电分析化学方法在石油及产品的微量非金属元素和金属元素、微量水、共轭二烯烃以及油品腐蚀性能分析中的应用,包括库仑法、电位分析法、极谱法、溶出伏安法等技术。这些分析方法不仅能对石油加工生产过程中原料和产品的成分、性质进行快速分析,而且还对石油化工的工艺设计和运行参数调整具有很强指导意义。

二茂铁的电合成

以双环戊二烯为原料，铁板和镍板分别为阳极和阴极，饱和甘汞电极为参比电极，无水乙醇作溶荆，溴化钠作导电盐，在无水无氧的条件下，利用恒电流电解合成法制备了二茂铁。首先，将双环戊二烯解聚为环戊二烯，通过气相色谱测得环戊二烯纯度达91．9％。其次，考察反应阳极的极化曲线，确定最佳电流密度为7．73mA／cm^2。再次，通过紫外光谱的吸收峰与时间的变化关系，确定最佳反应时问为4～8h。最后，在最佳实验条件下电解合成的二茂铁，产率达到50．33％，电流效率51．9％。