基质校正固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食用菌中22种农药残留

选择氨基柱为固相萃取净化柱,以电喷雾(ESI)为离子源,正负离子切换多级反应离子检测(MRM)方式,建立了基质校正固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定食用菌中22种农药残留的分析方法。研究了不同固相萃取柱和洗脱剂对农药保留行为的影响,优化了净化方法、色谱分离条件和质谱条件。研究了平菇、香菇、杏鲍菇和蟹味菇的基质效应。22种农药在0.05～100μg/L(或0.1～200μg/L)范围内线性相关,相关系数为0.9874～0.9997,方法定量限为0.031～1.76μg/kg。除甲基硫菌灵和克螨特外,20种农药在4种食用菌中3个添加浓度的回收率在54.6%～128.0%,RSD为0.3%～29.0%之间,方法灵敏度高,选择性强。

固相萃取液相色谱-串联质谱法测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量

建立了基质校正液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量的分析方法。样品用含1.5%甲酸的乙腈溶液超声提取两次,提取液经氨基柱净化后,使用C18色谱柱,以含甲酸的水溶液和甲醇为流动相,在梯度条件下进行分离。在多级反应离子监测（MRM）负离子模式下进行质谱数据采集,采用两对离子进行定性和定量分析。9种苯氧羧酸类除草剂在2~250μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9929~0.9972;检出限在1.7~3.8μg/kg之间。土壤中9种苯氧羧酸类除草剂的3个浓度水平加标的平均回收率为85.3%~110.0%,相对标准偏差在3.2%~12.0%之间。

PSA分散固相萃取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中的13种氨基甲酸酯

建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%-0.22%之间,检测下限在2.00-2.28μg/kg范围内。西瓜、杏、茄子及胡萝卜中13种氨基甲酸酯的平均回收率在71.7%-110%之间,相对标准偏差在0.68%-15%之间,分析结果优于氨基柱固相萃取法。

固相萃取气相色谱法测定水果中克菌丹和灭菌丹

采用硅镁吸附剂和硅胶作为混合固相萃取的净化方法,建立了固相萃取气相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹的分析方法。研究了多种固相萃取柱和不同洗脱溶剂对克菌丹和灭菌丹保留行为的影响,优化了固相萃取净化方法及样品提取方法的分析条件。用GC-ECD检测,两种农药在0.05～2.0mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.997。苹果中4个浓度克菌丹和灭菌丹的加标回收率分别在100%～111%和104%～113%之间,RSD在3.0%～7.2%和2.8%～4.2%之间。在菠萝、草莓、梨和橙子中,克菌丹的平均回收率和RSD分别在95.6%～112%和2.5%～7.5%之间;灭菌丹在82.5%～96.4%和3.3%～8.0%之间,克菌丹和灭菌丹的方法检出限分别为0.012mg/kg和0.0056mg/kg。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法。研究了甲醇-乙腈-水(含0.1mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210nm下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40-8.00mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27mg/kg、灭菌丹为0.20mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%。苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%-106%,RSD为3.7%-4.7%;灭菌丹101%-108%,RSD为1.3%-5.4%。

双体系多波长Rosenbrock算法同时测定镧、铈、镨的研究

用计算分光光度法同时测定混合物中各组分含量已有不少报道。但是,对于镧、铈、镨等相邻稀土混合物体系,计算分光光度法一般难以给出令人满意的结果。这是由于相邻稀土元素的化学性质过于相似,其配合物的吸收光谱严重重叠,致使测量模型(线性方程组)呈现严重的病态性质。解决这一问题可从寻找较好的显色体系。

塔河凝析油防蜡剂的研制及防蜡效果评价

高含蜡原油加防蜡剂是改善原油低温流动性能和防止原油在管输过程中结蜡的主要方式之一.塔河油田凝析油析蜡点较高,在冬季地温较低时管道内有大量蜡结晶析出,给管道的安全运行带来隐患.根据塔河凝析油的基本物性,研制了高分子防蜡剂SMAE18,考察了该防蜡剂的最佳加剂条件,并对其在不同条件下的防蜡效果进行了室内实验评价.实验结果表明:该防蜡剂对塔河凝析油具有较好的防蜡效果,但异常降温和短时间的高速剪切作用使其防蜡效果严重降低.加剂塔河凝析油的析蜡点从23℃降为18℃,黏度也下降了30.1%,说明SMAE18防蜡剂也有效地改变了塔河凝析油的低温流动性能.

Rosenbrock算法在三溴偶氮胂逐级电离常数测定中的应用

推导了光度法测定有机试剂的逐级电离常数及各型体的摩尔吸光系数的计算通式。选用Rosenbrock 算法处理实验数据。在20℃,离子强度 I=0.4的条件下,测得三溴偶氮胂的六级电离常数(pk_2)分别为:0.60、1.56、2.81、6.59、9.50和11.26。

单点络合返滴定的研究

根据络合返滴定中的络合平衡,推导了离子选择电极指示单点络合返滴定的计算公式和滴定曲线表达式,讨论了单点络合返滴定中测定结果的相对误差与电位测定误差之间的关系。用镉离子选择电极示指示电极,以 EDTA 为络合剂,Cd(NO_3)_2为返滴定剂,对 Zn^(2+),Cu^(2+),Al^(3+)Ti^(4+)分别进行了测定。结果表明,本法的测定误差与一般容最分析相近。还用本法测定了矾土试样中 Al_2O_3和 TiO_2的含量。

铝合金节能门窗配套件的甄选及应用

从国内市场上常见的几种断桥隔热铝合金门窗配套件入手,探讨了现阶段门窗系统的常见弊病,分析产生的原因并提出解决办法。

环境污染事故应急监测的对策

提出环境污染事故应急监测应分为环境污染事故发生时和环境污染事故发生后两大类,当环境污染事故发生时,主要污染物是以气体状态存在,当环境污染事故发生后,污染的是水体、土壤及生物等环境样品,并对其中6个类型污染事故发生时的应急监测作了阐述。

环境监测部门标准变更和仪器校准后的确认方法

探讨了监测方法标准、污染物排放标准和环境质量标准变更后的确认方法及仪器设备校准后确认的要求及方法,分析了标准变更后和仪器校准后确认工作对环境监测质量控制的重要性。

水力旋流器流场径向速度分布规律研究

水力旋流器内部流体径向速度对其内部颗粒的径向运移有着重要的影响,它是固体颗粒径向运移受到阻力的重要原因,直接影响水力旋流器的最小分离粒度。针对水力旋流器内部流体径向速度分布规律基本上是沿旋流器半径成反比的观点,通过合理选择湍流模型,对水力流器内部流场进行数值模拟,得出旋流器径向速度的分布规律基本上是速度值沿着半径向里先逐渐增加,然后又逐渐降低,在气液界面处基本为零,并对这两种结论从理论上做了对比分析,认为标准k-ε湍流模型和Boussinesq假设均不适合水力旋流器流场。

PSA分散固相萃取液相色谱荧光法测定蔬菜和水果中的灭定威

以PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱分离,直接荧光法测定灭定威,研究建立了测定蔬菜、水果中灭定威的分析方法.在仪器最佳测定条件下,灭定威的检出限为2.98pg,在所测定的含量范围内灭定威的含量与峰面积之间的相关系数为1.000,保留时间的相对标准偏差为0.64%;PSA分散固相萃取法与氨基柱固相萃取法相比,操作简单,基体干扰少,结果准确可靠,重复性好.实际样品中灭定威的平均回收率在89%～112%之间,测得量的相对标准偏差在1.6%～5.6%之间,测定结果令人满意.

高效液相色谱三元梯度分离法测定大气中11种醛酮类化合物的研究

研究选择了以2,4_二硝基苯肼衍生化三元梯度洗脱的高效液相色谱测定大气中11种醛酮类化合物的最佳色谱分离条件 ,醛酮类化合物的检出限从0.45到2.04ng ,各化合物保留时间的相对标准偏差sr≤0.38% ,在所测定的含量范围内具有很好的线性关系 ,每种化合物的相关系数均大于0.999 ;研究了涂敷2,4_二硝基苯肼硅胶吸附采样夹的制作方法 ,并应用于大气环境中醛酮类化合物的分析。方法简单、快速 ,11种醛酮类化合物的平均解吸效率在98.3 %～105 %之间 。

三波长校正光度法测定水果蔬菜中多菌灵残留量

研究了三波长光度法测定水果蔬菜中多菌灵残留量的最佳测定条件,在pH8.3的条件下,测定278,281和290nm波长处的吸光度,计算出校正吸光度,校正吸光度与多菌灵含量在0～50μg范围内呈线性关系,相关系数为0.9991,方法检出量为0.773μg;样品的加标回收率在93.5%～101.0%范围内,测定结果满意。

毛细管柱气相色谱法测定土壤中的有机氯农药

研究了使用毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代品进行全程质量控制的方法。有机氯农药检出限在 1 .1～ 4.0 μg L之间 ,各化合物保留时间的RSD <0 .1 % ,所测定化合物的质量浓度在 0 .0 0 6～ 0 .2 0mg L范围内 ,各物质校正曲线 (浓度与峰面积 )的相关系数在 0 .992 6～ 0 .9971之间。用正己烷 丙酮 ( 1 + 1 ) 1 0 0mL超声波萃取 ,有机氯农药的萃取回收率在 96.3%～ 1 1 4% ,RSD为 0～ 1 1 %。用国产硅镁吸附剂净化 ,有机氯农药的回收率在 1 0 0 %～ 1 40 %之间 ,弗罗里硅土的回收率在 1 0 4 %～ 1 33%之间 ,硅镁吸附剂可以替代弗罗里硅土用于样品的净化。

冷原子荧光法测定水中汞

研究了以高锰酸钾消化,冷原子荧光法测定水质中汞的最佳测定条件。汞含量在0.0025~0.075μg范围内呈线性关系,相关系数为0.99993,检出限为0.026μg.L-1。方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在97.6%~117.0%之间,相对标准偏差在1.7%~5.7%之间。

间苯二酚荧光法测定空气中的敌敌畏

间苯二酚与有机磷农药敌敌畏在碱性水溶液中生成的化合物具有较强的荧光.本文建立了用间苯二酚荧光法测定敌敌畏的新方法.方法的检测限为 0.022mg/L;检测范围为 0～1.0 mg/L.此方法成功用于测定空气中的敌敌畏,方法简便、灵敏度高、选择性较强.