1,1,1,3,3-五氯丁烷合成反应动力学的研究

以Cu粉为催化剂、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂、CCl4和2-氯丙烯为原料，进行调聚反应合成了1，1，1，3，3-五氯丁烷。考察了催化剂用量、反应压力、反应温度对合成反应的影响；同时研究了该合成反应的动力学。实验结果表明，适宜的1，1，1，3，3-五氯丁烷合成反应的条件为：催化剂用量0028mol，04MPa，373K，CCl40．878mol，2-氯丙烯0．595mol，DMF用量1．040mol。在此条件下采用假一级动力学方法确定，在353～393K内，1，1，1，3，3～五氯丁烷合成反应为二级反应，表观活化能为76，8kJ／mol，指数前因子为1，5×10^8，得到表观反应动力学方程。

负载AlCl_3催化剂合成挂式-三环[5.2.1.0^(2,6)]癸烷

采用液固反应法合成了负载AlCl3催化剂,用于催化桥式四氢双环戊二烯异构化合成挂式四氢双环戊二烯的反应。通过考察载体、负载量对催化剂活性的影响,选定SiO2作载体、负载量为60%的催化剂用于该反应;研究了负载催化剂用量、溶剂种类及反应时间对异构化反应的影响,得到了最佳反应条件:以挂式四氢双环戊二烯作溶剂,催化剂质量分数14%,反应时间2 h。在此条件下桥式四氢双环戊二烯的转化率为99%,挂式四氢双环戊二烯的选择性为97.9%。该过程反应后处理简单,环境友好。

三氟丙醛的制备及应用

介绍了三氟丙醛的主要特性,详细叙述了三氟丙醛的合成方法及其在含氟化合物合成领域的用途。

Fe-FeCl_3催化合成1,1,1,3,3-五氯丁烷的动力学研究

以Fe-FeCl3为催化剂、三苯基膦为助催化剂,对四氯化碳与2-氯丙烯调聚合成1,1,1,3,3-五氯丁烷进行了反应动力学研究。考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,结果表明在n（CC l4）∶n（2-氯丙烯）=1.89∶1.00,363~393 K下反应为一级反应,表观活化能为78.9 KJ/mol,对2-氯丙烯的消耗速率动力学方程为：-rB=9.5×108Exp（-7.89×104/RT）CB,0（1-XB）。动力学结果表明该反应遵循非链式氧化还原机理。

2,3,3,3-四氟丙烯及其合成中间体的校正因子的测定

采用带阀耐压钢管进行了标准样品的配制并利用气相色谱法采用Gaspro毛细管色谱柱,以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)为对照品,测定了2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)相对于2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HFC-244bb)的质量校正因子。结果表明,不同浓度在一定范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.99,为2,3,3,3-四氟丙烯合成过程相关中间体的定量分析提供了重要数据支持。

3,3,3-三氟丙烯反应研究进展

对3,3,3-三氟丙烯的概况、可参与的反应及其应用进行了详细综述。

化学发光法测定左氧氟沙星

利用左氧氟沙星对碱性luminol H2 O2 化学发光体系具有强的增敏作用 ,建立了一种测定左氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为 5 5 3× 10 - 1 1 ～ 2 2 1× 10 - 8mol·L- 1 ,检测限 (3σ)为 1 38× 10 - 1 1 mol·L- 1 ,RSD为2 5 6 % (n=9)。该法用于胶囊的测定 ,结果满意。

Fe^0-FeCl_3催化合成1,1,1,3,3-五氯丙烷的反应动力学

以Fe0-FeCl3为催化剂,对四氯化碳与氯乙烯调聚合成1,1,1,3,3-五氯丙烷进行反应动力学研究。考察了催化剂用量、助催化剂用量和反应温度对反应速率和反应选择性的影响。结果表明,在四氯化碳过量,100～115℃下反应对催化剂是一级、对氯乙烯是零级,反应活化能为156kJ/mol;而反应的选择性则与催化剂用量成正比关系。动力学结果表明该反应遵循链式氧化还原机理。

高密度烃燃料四环[7.4.0.0^(2,7).1^(3,6)]十四烷的合成及性能

以双环戊二烯及茚为原料,经D-A反应及催化加氢合成了高密度烃燃料四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷。考察了D-A反应条件,较佳反应条件下四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷的收率为68.1%。测定了该化合物密度为0.986 g.cm-3,燃烧热为43.7 M J.L-1,-18℃时运动粘度为97.44 mm2.s-1,闪点为50℃,冰点为-45℃,通过DSC确定了该化合物在500℃范围内稳定。

高密度烃燃料四氢环戊二烯三聚体的合成及热裂解

以双环戊二烯为原料,经D-A反应及催化加氢合成了高密度烃燃料四氢环戊二烯三聚体（ THTCPD）.该三聚体的密度为1.082 g/cm3,体积热值为47.5 MJ/L,闪点为120℃,凝固点为48-49℃.采用裂解器与色谱-质谱联用技术,对THTCPD的热裂解进行了在线监测,结果表明温度对裂解反应影响较大.对裂解产物的结构进行了分析,产物以甲烷、乙烯、丙烯、环戊烯、环戊二烯、苯和甲苯为主.依据产物结构及单分子自由基反应模型,推测得到了9种路径的裂解机理.采用X3LYP法进行了各自由基的热力学计算,得到各反应路径的相对能量及路径比.通过不同温度下的裂解转化率,计算得到热裂解反应动力学方程,经线性拟合得到活化能Ea=6.67×104 kJ/mol,指前因子A=133.75.

三氟丙酸的合成与应用研究进展

介绍了三氟丙酸的物理和化学性质,详细叙述了三氟丙酸的主要合成方法及其在含氟化合物的合成、催化剂、特殊溶剂等领域的应用研究进展。

2,2,2-三氟乙胺合成研究进展

作为一种重要的含氟中间体,2,2,2-三氟乙胺已受到医药、农药行业的广泛重视。介绍了2,2,2-三氟乙胺的合成方法,指出三氟氯乙烷(HCFC-133a)氨解法具有工业化前景。

氟系清洗剂的研究进展

按照含氟清洗剂主要成分的不同分类介绍了各类氟系清洗剂的主要性能特点及代表物质的研究进展情况,并对氟系清洗剂的发展进行了展望。

高密度烃燃料四环[9.2.1.0^(2,10).1^(3,8)]十四烷的合成及热裂解

以双环戊二烯和茚为原料,经D-A反应及催化加氢合成高密度烃燃料四环[9.2.1.02,10.13,8]十四烷(TDTD).采用裂解器及色质联用进行了四环[9.2.1.02,10.13,8]十四烷的热裂解研究.考察了不同温度及时间对热裂解转化率的影响,结果显示,温度对转化率影响较大.分析裂解产物,推测了裂解机理.以裂解温度与转化率的关系计算得到热裂解反应动力学方程,裂解反应活化能表明,四环[9.2.1.02,10.13,8]十四烷较JP-10燃料易裂解.

1,1,1,2,2-五氟丙烷合成研究进展

1,1,1,2,2-五氟丙烷作为第四代制冷剂中的重要组分之一,具有较高的研究价值。介绍了1,1,1,2,2-五氟丙烷的多种合成方法,并指出以合成2,3,3,3-四氟丙烯路线中的中间体为原料,经氟氯交换法合成1,1,1,2,2-五氟丙烷,不仅成本相对廉价,且反应转化率及产物选择性较高,具有工业化应用前景。

六氟丙烷制备研究进展

综述了HFC-236fa和HFC-236ea的制备方法,认为气相氟化HCC-230制备HFC-236fa工艺和气相催化氢化六氟丙烯制备HFC-236ea工艺具有工业化应用前景。

三氟丙醛的合成

以三氟丙烯基甲醚和正戊酸为原料,合成了三氟丙醛。考察了反应温度、物料配比、催化剂用量及反应时间对三氟丙醛收率的影响。在单因素实验基础上,进行了正交试验,得到了较佳反应条件,温度80℃,正戊酸∶三氟丙烯基甲醚为1.3,催化剂用量2.3%,反应时间9h,此条件下三氟丙醛的收率为91.47%。

荧光小分子在有机薄膜中的固定化及其应用

将荧光小分子化学固定于基质表面是实现表面功能化的有效途径,是研究固体基质表界面性质的有效方法,也为设计制备荧光传感薄膜材料提供了新的思路。本文按高分子膜固定法、LB膜固定法和自组装膜固定法分类综述了荧光小分子在固体基质表面的固定化。讨论了膜表面固定化荧光小分子在表界面性质研究、阳离子和中性分子的化学传感以及表界面电子转移和能量转移研究等方面的应用,并对新的固定化方法进行了展望。

荧光传感微球材料研究进展

荧光传感微球材料兼具均相荧光传感器所具有的灵敏度高、使用方便和薄膜荧光传感器可以重复使用、易于器件化等优点,近年来受到人们的广泛重视,研究工作也在不断深化和拓展, 展现出十分广阔的应用前景．文中扼要综述了荧光传感微球材料的研究现状,并对荧光传感微球材料的研究前景进行了展望．

三氟丙烯基甲醚的合成

摘要：以3，3，3-三氟-1-氯丙烯（HCFC-1233zd）为原料，合成制得三氟丙烯基甲醚。”筛选出甲醇及氢氧化钠作为较好的亲核试剂及碱试剂，考察了物料比及其加热方式对反应收率的影响，得到较佳反应条件：反应温度50-70℃，甲醇与HCFC-1233zd的摩尔比为3，NaOH与HCFC-1233zd的摩尔比为1．5，该条件下反应收率72％。在较佳条件下，进行了10L及100L放大反应研究，收率与小试相当。