酸提取的悬浮液喷雾原子吸收测定小麦粉、大米粉和猪肝中的铜、锰、锌

1 引言 在原子吸收(AAS)测定中,生物试样的预处理手续十分耗时,因此应用固体粉末或其悬浮液直接进样受到了普遍的关注。在气动喷雾的火焰原子吸收(FAAS)测定中,直接吸收喷悬浮液或乳浊液较方便,但受到试样的均匀性,颗粒直径大小,火焰温度,标准方法等因素的影响。

气溶胶研究中大流量和小流量安德森采样器间的结果差异

大流量和小流量安德森分级采样器是气溶胶研究中比较经常使用的两种采样器,它们的基本原理虽然相同,但是由于采样量的不同也使得使用这两种采样器所得到的结果不尽相同.为了详细了解在气溶胶研究中这两种采样器的各自优缺点,详细比较了利用这两种采样器进行研究时所得到的结果(包括气溶胶总浓度,粒度分布,季节分布)的差别,并详细探讨了其原因.

食品中农兽药残留与重金属分析研究新动态

民以食为天,食以安为先。食品安全关系人民群众身体健康和生命安全,关系中华民族未来。党的十九大报告明确提出实施食品安全战略,让人民吃得放心。2019年5月9日,党中央和国务院印发了"关于深化改革加强食品安全工作的意见",提出用最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责,进一步加强食品安全工作,确保人民群众"舌尖上的安全"。

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中6种不同形态的砷化合物

建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%～5%,检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08～0.12μg/L。应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析,回收率为90%～103%。该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点,可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。

稀土元素在茶园土壤和乌龙茶中的分布特性

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定福建省乌龙茶主产区安溪县、武夷山市、南靖县供试茶园茶树和土壤中的15种稀土元素含量,探讨稀土元素在茶树和土壤中的分布特性.结果表明:土壤中的15种稀土全量为99.24-312.87 mg.kg-1,中值196.68 mg.kg-1;土壤中的15种稀土有效态含量为9.13-159.94 mg.kg-1,中值37.34 mg.kg-1.同一茶园土壤表层(0-25 cm)、中层(25-50 cm)、下层(50-75 cm)中的15种稀土全量无显著差异,15种稀土有效态含量部分茶园存在显著差异.不同茶区茶园土壤中的稀土含量也有差别.茶叶中的15种稀土总量为0.42-11.16 mg.kg-1,中值2.39mg.kg-1.茶树各部位中的15种稀土总量大小为:根>茎>老叶>成熟叶>叶柄>芽头,稀土在茶树体内自顶端向根部有明显的累积,并且土壤中的有效态稀土与茶叶中的稀土呈极显著相关关系.

毛细管电泳紫外吸收法分离检测海洋生物样品中不同形态的砷化合物

本研究建立了对亚砷酸盐As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、对甲基苯砷酸(p-As)、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(Ⅴ))5种不同形态的砷化合物的毛细管区带电泳(CZE)分离紫外检测方法,研究了检测波长、缓冲体系种类、pH值及其浓度、分离电压、温度、进样时间等因素对5种形态砷化合物的分离度、灵敏度、重现性等的影响。结果表明,在25℃、195nm、20mmol/LNaH2PO4-5mmol/LNa2B4O7(pH=6.25)缓冲溶液、20kV运行电压、3.0kPa压力进样10s条件下,5种不同形态砷化合物在11min内取得完全分离,5种不同形态砷化合物的迁移时间和峰面积的RSD为0.50%～1.51%和1.65%～3.36%,检出限(3S/N)为0.004～0.30mg/L。本法成功地应用于虾米中不同砷形态含量的测定,其回收率在93%～106%之间。

CE与ICP-MS联用分析测定不同形态的三有机锡化合物

有机锡化合物（OTCs）是最毒的有机金属化合物之一，其在工农业生产中的广泛应用可能诱发严重的环境问题。不同有机锡的毒性与其形态密切相关且不同生物体对同一有机锡毒性的敏感性不同，因此，建立一种灵敏、准确的分析方法直接监测环境和生物样品中有机锡的存在及浓度是非常重要的。当前文献上报道的进行有机锡形态分析的方法主要是联用技术，如GC、LC与各种高灵敏度、具有元素选择性的检测器联用，尚未见有关CE-ICP-MS联用技术用于有机锡化合物形态分析的报道。

聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中的6种全氟化合物

建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集,甲醇淋洗净化,5%（v/v）氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测。分析柱为Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱;在最佳实验条件下,采用多反应监测负离子模式测定,同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1μg/kg;对6种饲料及原料的加标回收率为94.2%-108.9%,精密度（RSD）为1.8%-8.6%（n=6）;在0.5-25μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r〉0.995。该方法前处理成本低,效果好,适合复杂基质样品的检测。

悬浮液进样ZAAS测定粉末试样中的Se─—小麦粉、猪肝、甘兰中Se的无标准分析

本文在甘油－硝酸－水介质中，利用悬浮液直接进样进行了小麦粉、猪肝、甘兰中Ｓｅ无标准分析。文中详细地研究了悬浮液介质对测定的影响。找出了甘油：硝酸：水＝１∶０．０５∶４为适宜条件，应用此方法测定了标准物质小麦粉、猪肝和甘兰中Ｓｅ，结果与证书值和荧光法值十分吻合，相对标准偏差（ｎ＝６）最大为７．０％，适合于含Ｓｅ大于０．１μｇ／ｇ的粉末试样中Ｓｅ的测定。

用HGAA法和DANMF法测定血清和猪肝中硒

以HNO_3-HClO_4消化试样,用H_2O_2还原Se(Ⅵ)至Se(Ⅳ)后,以氢化物原子吸收法(HGAA)和2,3-二氨基萘荧光法(DANMF)分别测定了血清和猪肝中总硒。试验表明,两种方法有相当的检出限、准确度和精确度。对猪肝标样GBW 08551和血清样(非标准样)的分析,方法的RSD(n=5)猪肝样(Se为0.94μg·g^(-1))为4％,血清样(Se为0.08μg·ml^(-1)”)为2％。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶汤中7种苯甲酰脲类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法,结合溶剂提取和固相富集技术同时测定茶汤中氟啶脲、除虫脲、啶蜱脲、氟虫脲、氟铃脲、伏虫隆和杀铃脲7种苯甲酰农药残留的方法。研究了提取溶剂的种类、用量和提取时间,以及固相富集小柱的固定相和流动相对7种苯甲酰脲类农药的提取率、分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,7种苯甲酰脲类农药在6.5min内被完全分离。7种苯甲酰脲类农药残留的检测限（DL）和定量限（QL）分别为0.08-1.00ng/mL和0.09-3.02ng/mL,加标回收率为90%-105%,相对标准偏差（RSD）小于7%（n=6）。利用所建立的方法成功测定了不同茶汤中上述7种苯甲酰脲类农药残留。该方法具有耗时短、灵敏度高、稳定性好等优点,有助于茶叶安全饮用的准确评价。

毛细管电泳紫外检测法同时分析樟芝多糖水解液中8种单糖

本文报道了同时分析D-木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、D-甘露糖、半乳糖、D-葡萄糖醛酸和D-半乳糖醛酸8种单糖的毛细管电泳紫外检测方法。利用本研究所建立的方法,可以同时检测樟芝多糖水解液中的8种单糖,方法的检测限为0.11～0.22μg/mL,回收率在88%～104%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%。本研究为分析表征樟芝多糖提供了一种可靠的方法。

毛细管电泳-化学发光法测定槐米中芦丁和槲皮素的含量

槐米是豆科植物槐的干燥花蕾，具有清肝泻火和清热凉血等功能。芦丁和槲皮素是槐米的活性成分，具有抗菌、消炎和增强血管抵抗力等作用。目前，槐米中芦丁和槲皮素的测定，已有光度法、脉冲极谱法、流动注射分析、高效液相色谱法和毛细管电泳法。本研究采用毛细管电泳．化学发光法测定槐米中芦丁和槲皮素，本方法具有准确、快速等优点。

Y型适配体探针电化学传感器检测铜绿假单胞菌

铜绿假单胞菌为革兰阴性杆菌，是临床常见的条件致病菌之一，广泛分布于自然界和人体的皮肤、呼吸道和消化道等部位，可引起菌血症、肺炎、泌尿系感染、烧伤感染和囊性纤维化继发感染等疾病。尽早诊断出铜绿假单胞菌的感染，是预防这类疾病的关键。当前进行细菌检测的方法主要有传统细菌培养法、荧光定量PCR扩增、快速酶触反应及代谢产物的检测、免疫学方法、核酸探针技术和生物传感器技术等。

毛细管电泳法测定马齿苋中氨基酸的含量

马齿苋 （Portulaca oleracea L.） 为马齿苋科肉质草本植物，具有清热解毒、凉血止血的功能，用于热毒血痢、痈肿疔疮、湿疹等疾病，其氨基酸含量比大多数栽培蔬菜高。本研究建立了快速、准确地测定马齿苋中游离及水解氨基酸的毛细管电泳法。

黑炭粒子修饰玻碳电极对色氨酸的电化学行为研究

色氨酸是构成蛋白质分子的基本结构单元，是生物体新陈代谢、生物氧化等过程的特殊物质，是一种营养剂，也是人体必需的氨基酸之一。它是5-羟色氨（一种神经传递介质），褪黑素（一种神经内分泌物质）和烟酸的前体。在人体中如果不能正常代谢色氨酸，可能会引起神经分裂症，它的代谢产物会在人脑中产生毒素，使人产生幻觉。

基于适配体荧光传感器检测山药和薏苡仁中的赭曲霉毒素A

目的构建一种操作简单、选择性好、快速检测山药和薏苡仁中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的适配体荧光传感检测方法。方法制备表面包裹适配体且孔穴负载荧光染料罗丹明6G的二氧化硅纳米颗粒,OTA与其表面的适配体结合后,检测溶液的荧光信号变化,从而实现OTA浓度的检测。结果在最佳条件下,OTA的质量浓度在5~500 ng/mL范围内与荧光强度差值呈良好的线性关系,相关系数为0.9918,检出限为2.06ng/mL。应用于山药和薏苡仁中OTA的检测,加标回收率为90.7%~107.1%,相对标准偏差为2.41%~5.66%。结论该方法操作简便、选择性好、稳定性高,有望用于药食同源中药材中OTA的快速检测。

海产品中砷形态分析研究进展

我国是海产品的生产和消费大国,所以海产品的安全问题受到人们越来越多的关注。海产品特别是食用海藻含砷量较高,但是海产品中的砷大部分以低毒性的有机砷形态存在,而且不同种类的海产品所含有的砷形态各不相同。所以,对海产品中的不同形态砷化合物进行精准分析检测,对于科学、客观评估海产品中砷污染的健康风险以及保证海产品的安全消费具有重要意义。海产品的砷形态分析面临的困难主要是,第一在不改变砷形态的前提下把海产品中所有形态砷化合物完全提取出来;第二把各形态有机砷和无机砷在较短时间内实现基线分离、并对各形态砷化合物进行高灵敏检测。近十多年来,有关海产品中砷的形态分析得到越来越多的关注,在方法学上也取得了显著的进步。本文主要针对近十多年来有关不同海产品中不同形态砷化合物的提取方法和分析检测方法方面的研究进展进行了概述,以期为食品检测机构或食品安全研究或评估人员提供方法学上的参考。

水溶性糖基铱配合物的合成、表征及成像分析

设计、合成了3种水溶性糖基金属铱配合物[(dfppy)_(2)Ir(bpy-sugar)]Cl(1)、[(tpy-COOH)_(2)Ir(bpy-sugar)]Cl(2)和[(mpbq)_(2)Ir(bpysugar)]Cl(3)(dfppy=2-(2,4-二氟苯基)吡啶,tpy-COOH=4-(2’-吡啶基)苯甲酸,mpbq=2-甲基-3-苯基苯并[g]喹喔啉,bpy-sugar=4,4’-二(1-硫代-β-D-葡萄糖甲基)-2,2’-联吡啶),利用核磁共振波谱、高分辨质谱、红外光谱和元素分析对其进行结构表征,并研究其光物理性质及其在细胞成像中的应用。通过辅助配体的调控,可以实现配合物从黄色到近红外的不同波长发光。配合物1和2在水溶液中表现出黄色发光,发射波长分别为546和584 nm,配合物3在水和二甲基亚砜的混合溶液(39∶1,V/V)中表现出近红外发光,发射波长为780 nm。配合物1和2具有相对较高的量子产率(16.9%和3.1%)和较长的发光寿命(0.22和0.10μs)。在配体上修饰不同的基团可以增大配合物的细胞穿透性和水溶性,实现配合物在细胞内的成像分析。从细胞成像结果可以看出,金属铱配合物能够穿过细胞膜进入到细胞,且与4,6-联脒-2-苯基吲哚(DAPI)染色的细胞核部分有所重合,说明进入到了细胞核。同时配合物的发光情况良好,说明在细胞所在的生物环境中,这种配合物仍是稳定的。

农产品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的表面增强拉曼检测

利用便携式拉曼光谱仪建立了一个快速筛查与检测谷物中真菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的表面增强拉曼散射(SERS)方法。首先利用实验室前期开发的方法制备了具有高活性的水凝胶SERS芯片。该SERS芯片是将预先制备的高SERS活性的单层碳基点(CDs)包裹的银纳米颗粒团聚体(a-AgNPs/CDs)与聚乙烯醇(PVA)水溶液混合均匀后,再利用循环冷冻-解冻的物理交联法制备而成的。实验优化了影响水凝胶SERS芯片对DON的SERS响应的实验条件,包括溶剂、浸泡温度和浸泡时间。在最佳的SERS检测条件下(溶剂为水-乙醇(1∶1, v/v),浸泡温度为40℃,浸泡时间为5 min), DON的线性响应范围为1~10 000μg/kg(相关系数(R~2)=0.996 7),检出限(LOD)为0.14μg/kg,表明该SERS基底具有较高的灵敏度。得益于水凝胶特殊的孔径结构,实际样品基质中常见的糖、蛋白质、油脂、色素等干扰物质都被阻隔在水凝胶外。因此,在复杂样品检测中仅需要简单的提取,而不需要复杂的分离处理。将该方法用于小麦粉中DON的检测,所得回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.2%~5.0%。实验结果表明所建立的检测DON的SERS方法具有响应范围宽、灵敏度高、重复性好、响应迅速、操作简单、抗干扰能力强等优点,这说明本实验室所构建的水凝胶SERS芯片在粮食中生物毒素的快速筛查与检测方面具有良好的应用潜力。