基于UHPLC/Q-Orbitrap-MS的石决明散化学成分鉴定及降压作用网络药理学研究

[目的]基于入血成分分析和网络药理学探讨石决明散(SJMS)抗高血压(HT)的潜在作用机制。[方法]利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC/Q-Orbitrap-MS)技术对SJMS中的主要化学成分和入血成分进行定性分析,利用SEA和SwissTargetPrediction数据库预测入血成分的作用靶点;借助GeneCards和DrugBank数据库获得HT的相关靶点;通过String平台和Cytoscape软件对SJMS抗HT的潜在靶点进行PPI网络构建;使用DAVID数据库对交集靶点进行基因本体(GO)功能富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)代谢通路富集分析;最后采用Cytoscape软件构建“成分-疾病-通路-靶点”网络图分析。[结果]方剂共鉴定出129个主要化学成分和23个原型入血成分;获得SJMS抗HT的交集靶点共296个,其中SRC、TP53、STAT3、EGFR、AKT1、ESR1等是SJMS抗HT的关键作用靶点;橙黄决明素、红链霉素-6-O-β龙胆二糖苷、决明柯酮、甘草次酸、新绿原酸、甘草酸、芹菜素等为SJMS抗HT的主要活性成分;GO富集到基因功能30个条目,差异具有统计学意义(P<0.01),SJMS抗HT与蛋白质磷酸化、凋亡过程的负调控、细胞增殖的正向调节等有关;KEGG通路共20条,差异具有统计学意义(P<0.01),结果显示:SJMS主要通过缺氧诱导因子-1(HIF-1)信号通路、高级糖基化终末产物-受体(AGE-RAGE)信号通路等来发挥治疗HT的作用。[结论]研究初步阐明了SJMS的潜在药效物质基础,探讨了SJMS抗HT的潜在作用机制,为其临床应用提供了一定的理论参考。

甲状腺颗粒化学成分分析与迷迭香酸含量测定

目的分析甲状腺颗粒化学成分,并测定迷迭香酸含量。方法建立UHPLC-Q-Orbitrap MS法并结合数据库、对照品及相关文献对甲状腺颗粒化学成分进行定性分析,UPLC-MS/MS法测定其主要成分迷迭香酸的含量。结果从中共鉴定出80种成分。迷迭香酸在0.00324~3.24μg/mL范围内线性关系良好(R 2=1.0000),平均加样回收率为101.2%,RSD为0.8%。结论该方法快速、准确、可靠,可用于甲状腺颗粒的质量控制。

舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱分析

目的对舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱进行分析,为其质量控制标准技术升级提供参考依据。方法使用Noesygppr1d脉冲序列[recycle delay(RD)-90°-t 1-90°-t_(m)-90°-ACQ]采集1H-NMR谱图,质子共振频率为600.13 MHz,实验温度为298 K,通过方法学考察验证分析方法可靠性,采用相关系数法和夹角余弦法评价不同批次舒肝宁注射液样品的相似度。结果对舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱进行分析,共鉴定出88种化学成分,且不同批次的舒肝宁注射液具有较高的相似度。结论建立了一种基于^(1)H-NMR的舒肝宁注射液质量控制方法,可为舒肝宁注射液技术升级提供参考依据。

二维液相色谱技术及其在中药研究中的应用

随着分析技术的进步,基于高效液相色谱发展出二维液相色谱技术。二维液相色谱是将分离机制不同而又相互独立的两根色谱柱串联起来构成的分离系统。相比于传统的一维液相色谱,二维液相色谱具有峰容量大、特异性强、灵敏度高、分离能力强等优点,广泛应用于药品、食品等研究领域。中药成分复杂,许多成分结构相似、极性差异小,难以分离,传统的分析技术对于中药基质的研究具有一定局限性,二维液相色谱的出现使中药分析更加简便、快速、全面,推动了中药研究的进展。文章总结了二维液相色谱技术的概念、特点,以及对近年来不同分离模式的二维液相色谱在中药研究中的应用,为该技术今后的进一步发展与应用提供一定参考。

苯基(三甲基硅基亚甲基)锡二芳香酸酯的合成、结构和抗癌活性

采用苯基(三甲基硅基亚甲基)二溴化锡和芳香酸在三乙胺存在下,以1︰2的物质的量比进行反应,合成了10个新的含硅混合二烃基锡化合物苯基(三甲基硅基亚甲基)锡二芳香酸酯.利用IR,1HNMR,13CNMR和元素分析对它们的组成和结构进行了表征;部分化合物的生物活性测定结果表明,它们对某些癌细胞有较好的体外抗癌活性.

基于体外抗肿瘤活性的海洋中药牡蛎提取物HPLC化学轮廓谱研究

牡蛎等贝壳类中药的90%以上成分都是碳酸钙,现版药典对该类药材的质量控制均以碳酸钙含量为指标。由于贝类中药的功能主治不尽相同,除碳酸钙以外还可能存在其他功效成分。为在有效成分不明确的情况下表征牡蛎饮片的质量,本文在评价抗肿瘤活性的基础上研究牡蛎药材化学轮廓谱,为牡蛎药材的质量控制提供科学依据。收集12批次牡蛎药材,体外测试牡蛎甲醇提取物对9种肿瘤细胞株的增殖抑制作用,发现牡蛎甲醇提取物具有广谱的体外抗肿瘤活性,提示小分子有机质是牡蛎发挥"软坚散结"抗肿瘤作用的不可忽视的药效物质基础。采用高效液相色谱分析化学组成,进行相似度评价;舍去活性较差且化学成分相似度不高的样品,建立化学轮廓谱;采用双变量相关分析考察"谱-效"相关性,发现3个共有峰与活性有明显相关,可以作为质量控制的指标性成分,建立的牡蛎药材甲醇提取物化学轮廓谱能较好地体现其"软坚散结"抗肿瘤功效。

含硅混合烃基卤化锡的合成与结构表征及生物活性

合成了7个含硅烃基卤化锡。通过元素分析、IR1、H NMR和13C NMR测定了这些化合物的结构。生物活性试验的初步结果显示,4个含硅二烃基二卤化锡对宫颈癌(Hela)和肺癌(SPC-A-1)的癌细胞具有较好的体外抗癌活性,3个三烃基卤化锡具有良好的杀菌和杀螨活性。

苯基-二[(三甲基硅基)亚甲基]锡化合物的合成和生物活性

合成了苯基-二[(三甲基硅基)亚甲基]碘化锡及6个苯基-二[(三甲基硅基)亚甲基]锡芳香酸酯,利用IR、1H NMR1、3C NMR和元素分析确定了它们的分子结构,结果显示中心锡原子为四配位的单体结构;生物活性的初步测定结果表明,该类化合物具有一定的杀菌活性。

芦笋蓟马密度对巴氏钝绥螨生长发育和生殖的影响

在温度为25℃的室内条件下,研究了芦笋蓟马Thrips tabaci Lindeman 1龄若虫不同密度对巴氏钝绥螨Amblyseiusbarkeri Hughes生长发育和生殖的影响。结果表明:当猎物密度为3头时,巴氏钝绥螨的若螨历期最长,单雌日均产卵量最少,产卵持续时间最长。但总产卵量在各猎物密度处理间差异不显著。每日供给6头以上的芦笋蓟马1龄若虫即可满足巴氏钝绥螨生长发育和生殖的需要。

紫苏叶多糖分离纯化及体外抗氧化活性

通过水提醇沉法得到紫苏叶粗多糖(Perilla frutescens leaf polysaccharides,PFP),并用DEAE-52纤维素层析法对其进行分离纯化,获得4个多糖组分PFP-1、PFP-2、PFP-3和PFP-4。PFP-1为中性低聚糖,但总糖含量较低;PFP-2重均分子量为4.7 kDa,峰位分子量为2.2 kDa,主要组成单糖为半乳糖醛酸;PFP-3主要由两种分子量段的多糖组成,主要峰位分子量为5.2 kDa和40.0 kDa,为杂多糖,所含单糖种类较多,主要含半乳糖醛酸和半乳糖;PFP-4分子量较小,主要组成单糖为半乳糖和阿拉伯糖。体外抗氧化活性试验表明,PFP的DPPH自由基清除能力、ABTS+自由基清除活性和Fe3+还原能力较强,具有良好的抗氧化活性,其中组分PFP-3和PFP-4抗氧化活性与PFP接近,是其发挥抗氧化作用的关键组分。

[(Me_3SiCH_2)_2Sn(OCOC_6H_4NO_2-p)OSn(OH)(Me_3SiCH_2)_2]_2的合成和晶体结构

在用含微量水的苯和氯仿混合溶剂重结晶(M e3S iCH2)2Sn(OCOC6H4NO2-p)2的过程中,得到含硅二烃基锡化合物[(M e3S iCH2)2Sn(OCOC6H4NO2-p)OSn(OH)(M e3S iCH2)2〗2的晶体,通过红外光谱和元素分析对其结构进行了表征。X-射线单晶衍射测定表明,该化合物分子是以Sn2O2四元环为中心的中心对称二聚体结构,内环锡为5配位的畸变三角双锥结构,外环锡也为5配位的畸变三角双锥结构。

垄断两面性与反垄断立法

我国反垄断立法应反对的是滥用优势的垄断行为，而不是企业联合后的优势状态；既要保障市场竞争机制的有序运行，又促进企业间的合理联合，追求规模经济效益，增强其国际竞争力。

不对称二烃基二卤化锡的合成

二烃基二卤化锡是合成其他二烃基锡化合物的重要中间体,也是重要的有机合成试剂。本文主要讨论了不对称二烃基二卤化锡的合成方法。

基于代谢组学和肠道菌群研究褐藻寡糖对脂多糖诱导的何首乌致大鼠肝损伤的影响

目的利用代谢组学和肠道菌群技术研究褐藻寡糖对脂多糖诱导的何首乌致大鼠特异质肝损伤的保护作用。方法SD大鼠随机分为正常组、脂多糖组、何首乌组、褐藻寡糖组、脂多糖+何首乌组、褐藻寡糖+脂多糖+何首乌组,按对应剂量灌胃给药。采用基于1H-NMR和UHPLC-MS的非靶向代谢组学技术及16s rDNA测序技术研究褐藻寡糖对肝损伤大鼠的肝脏代谢物及肠道菌群的影响,并采用多元统计分析的方法,通过变量投影重要性值和t检验结果来筛选差异代谢物,利用MetaboAnalyst 5.0平台分析差异代谢物的代谢通路。结果褐藻寡糖明显减轻何首乌所致的大鼠肝损伤,仅可见轻度炎细胞浸润,散在肝细胞坏死,能显著改变何首乌诱导的肝损伤大鼠肠道菌群和内源性代谢物。结论褐藻寡糖对何首乌联合脂多糖诱导的肝损伤具有保护作用,可能是通过影响肠道菌群进而影响体内一些代谢物发挥保护作用的。

代谢组学在中药作用机制研究中的应用

代谢组学是系统生物学的重要组成部分,具有整体性、动态性等特点,与中医药的“整体观”“辨证观”相契合,是中医药现代化研究的一种重要方法,为揭示中医药的科学内涵和推动中医药国际化作出了重大贡献。本文综述了近年来代谢组学在中药作用机制研究中的应用,以期为后续研究提供参考。

1500V城轨系统再生制动能量的储存利用

近年来,我国城市交通发展迅速,且为人们的出行提供了较大的便利。随着低碳环保型城市建设目标的制定与实施,城轨系统中再生制动能量的储存与转换已成为当前城市建设中的重点工作。本文以1500V城轨系统的再生制动能量储存利用作为研究对象,通过分析实现系统再生制动能量储存装置的基本原理,进而对1500V城轨系统再生制动能量的储存与利用方法展开了深入研究。

不对称二烃基二卤化锡的合成

简介：有机锡化合物可广泛地用作杀虫剂、杀菌剂、防污涂料助剂和有机合成催化等方面。自从1972年Brown首次发现Ph3SnO2CCH3具有抑制小鼠肿瘤的生长作用以来，对有机锡化合物的合成、分子结构及生物活性研究越来越多，并取得了很多有意义的结果。

响应面法优化龙葵中澳洲茄边碱的提取工艺及其体外抗肿瘤活性研究

利用响应面法优化龙葵中澳洲茄边碱的提取工艺。采用单因素实验结合Box-Behnken中心组合设计,以澳洲茄边碱提取率为指标,考察乙醇体积分数、提取时间、料液比等因素对提取效果的影响。确定龙葵中澳洲茄边碱的最优提取工艺为:乙醇体积分数80%、提取时间2.1h、料液比1∶12(g∶mL)、提取2次,在此条件下,澳洲茄边碱提取率为0.721mg·g-1,与理论值(0.712mg·g-1)相符,表明工艺可行,预测性较好。从龙葵中提取的澳洲茄边碱能明显抑制K562、HL-60、BGC-823、MCF-7、Hela等肿瘤细胞的增殖,具有较强的体外抗肿瘤活性。

^(1)H NMR ERETIC2结合多变量分析法定量分析生麻黄与蜜炙麻黄差异

目的利用^(1)H NMR ERETIC2定量方法对14个批次的生麻黄和6个批次的蜜炙麻黄进行定性和定量分析,并筛选出差异成分,为麻黄质量标准的提升提供科学依据。方法以特征性成分麻黄碱信号强度为优选指标,对提取方法和复溶溶剂进行优化;建立基于^(1)H NMR ERETIC2方法的生麻黄和蜜炙麻黄特征成分绝对定量方法;采用^(1)H NMR谱图结合多变量分析法寻找不同批次生麻黄和蜜炙麻黄潜在的差异成分。结果最佳样品前处理方法为以甲醇为溶剂,物料比为1∶5(g/mL),超声提取5 min,氘代甲醇作为复溶溶剂。^(1)H NMR图谱共鉴定了11个化学成分,其中8个共有成分被选作定量指标。定量结果显示,生麻黄和蜜炙麻黄中异亮氨酸、蔗糖、葡萄糖和丙氨酸的含量差异有统计学意义(P<0.05);多元统计分析结果也表明,生麻黄和蜜炙麻黄之间存在明显差异,葡萄糖和蔗糖是主要的差异贡献成分,且在蜜炙麻黄中含量较高,而蜜炙麻黄中丙氨酸和异亮氨酸的含量则明显下降(P<0.05)。结论本研究建立的^(1)H NMR ERETIC2定量方法结合多元统计分析,可筛选出生麻黄和蜜炙麻黄的差异成分,能够有效区分生麻黄和蜜炙麻黄,为后续麻黄质量标准的完善提供了科学依据。

运用全信息地球物理、地质综合解释方法发展深层油气勘探技术

石油地质专家普遍认为,在我国多数含油气盆地的深层,石油天然气资源也很丰富,纷纷提出加强深层石油天然气勘探的建议,而且已经付诸实践.但是,由于存在"地震资料比重力、磁力、电法等非地震资料准确"的观点,忽视重、磁、电、震相结合的地质综合解释方法,偏信中浅层野外采集方法取得的深层地震资料,致使这些年深层勘探出现了这儿有利,那儿也有利,就是找不到大圈闭,不能发现大油田的局面.要打破这种僵局,笔者认为,必须大力推广全信息地球物理、地质综合解释技术.