电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定离子吸附型稀土矿中的浸出稀土元素

对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素（Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu）的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限（6σ）0.005~0.26μg/g,单元素测定精密度（n=6,RSD≤6.0%）,浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。

氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银

应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定化探样品中的Ag时,两个同位素107Ag和109Ag分别受90Zr16O1H、91Zr16O和92Zr16O1H、93Nb16O等的干扰,即使采用干扰系数法校正,测定结果误差仍较大。本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸封闭分解样品,氨水沉淀分离干扰元素Zr后以103Rh为内标用ICP-MS测定,溶液中残留Zr对107Ag的测定干扰采用干扰系数法进行校正。方法检出限（3σ）为4.1 ng/g,相对标准偏差（n=12）为2.5%~7.8%。经53个地球化学标准物质验证,溶液中的Ag未见损失。本方法是在氨性介质中Ag与氨形成稳定的络合离子,而Zr则生成氢氧化物沉淀,实现了Ag和Zr的分离,大大减小了Zr对Ag的测定干扰;采用封闭分解样品,减少用酸量,降低了样品空白值,操作方法比高压密闭分解和P507萃淋树脂分离方法更简便快速。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定岩石中的稀土元素

样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入硫酸至冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法检出限（6σ）为0.002~0.021μg/g,相对标准偏差（n=12）为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石中稀土元素的测定。

氢氧化铁共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中磷

钨精矿样品经盐酸和硝酸-氢氟酸-高氯酸(体积比为1∶1∶1)混合溶液于聚四氟乙烯溶样罐中进行消解,在氨水介质中,样品中的微量磷与氢氧化铁形成共沉淀,从而与基体中钨和铜进行分离,再用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中磷的含量。试验选择214.914nm谱线作为磷的分析谱线,结合干扰系数校正法消除了钨对磷的光谱干扰。磷的质量浓度在10mg·L^-1以内与其光谱强度呈线性关系,检出限(3σ)为28μg·g^-1。方法应用于钨精矿样品中磷的测定,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.4%~5.1%,测定结果与国家标准方法的测定结果有良好的一致性。

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆、铪、铌、钽、锡

改进了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定地质样品中锆、铪、铌、钽、锡的前处理方法。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸（1＋1）提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定锆、铪、铌、钽、锡的含量。加大了称样量,保证样品的代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。本方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法精密度（RSD）为1.2%~12.4%,符合地质样品分析规范要求。锆、铪、铌、钽、锡的方法定量限分别为1.23、0.047、0.17、0.017、0.30μg/g。

电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿中稀土元素

采用封闭四酸溶样后，再加硫酸冒烟，盐酸提取，稀释后用ICP-MS测定钨钼矿石中稀土元素，并用铑和铱作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。根据钨钼矿石标准参考物质（GBW07238-GBW07241）的分析结果评价方法的准确性和精确性。方法检出限为0．002-0．013μg/g，相对标准偏差（RSD）为1．3％～7．8％。

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定方铅矿中铊

当高浓度Pb共存时,采用四极杆ICP-MS测定Tl,由于^(204)Pb、^(206)Pb的强峰拖尾,分别干扰^(203)Tl、^(205)Tl的测定,使测定结果偏高。本文采用样品分解后加入硫酸,使大量Pb以PbSO_4沉淀形式与Tl分离,分取清液稀释后用ICP-MS测定,解决了测定方铅矿中Tl时Pb的干扰问题。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,相对标准偏差(n=12)为3.5%~7.5%。通过与传统泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法比对验证,方法准确可靠。