高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

液相色谱-串联质谱法分析洋葱中甲苯磺丁脲含量

通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立一种检测洋葱中甲苯磺丁脲含量的方法,并对不同地区洋葱中甲苯磺丁脲含量进行分析。结果表明:建立的方法提取溶剂为乙腈、色谱柱为Waters ACQUITY UPLCBEH Phenyl(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)、流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈溶液、流动相流速为0.3 mL/min、等度淋洗方式。当甲苯磺丁脲在2.0~100.0 ng/mL范围内时线性关系良好,回收率为98.9%~103.1%、相对标准偏差为0.44%~1.52%、检出限为0.5μg/kg、定量限为2.0μg/kg。对全国8个主产区的洋葱进行分析发现,甘肃酒泉洋葱的甲苯磺丁脲含量最高。

食品减盐措施和氯化钠检测技术研究进展

食盐在人们的日常饮食中不可或缺,也在食品工业中发挥重要作用。一系列监测数据表明,人们日常食盐摄入量远高于世界卫生组织建议的5 g/d。高盐饮食带来的健康风险在世界范围内得到广泛关注,降低居民每日食盐摄入量已成为共识。随着各国政府和世界卫生组织的一系列措施干预,食品减盐已取得初步效果。本文介绍了包含直接减少食盐用量、优化食盐物理结构和改变食盐分布形态、添加咸味增强剂、使用非钠盐替代、多感官协同作用、改进加工工艺及多种措施协同作用等方法在内的减盐措施,并对它们的减盐效果和应用前景进行阐述,分别从以钠基计和以氯基计两个方面评述了13种食品中氯化钠含量的检测方法,主要介绍了它们的测试原理、前处理方法改进和应用范围,以期为食品减盐措施和氯化钠检测技术的深入研究提供有价值的参考。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C18、无水MgSO4净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005~0.500μg/mL的浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法检出限和定量限分别在0.07~2.63μg/kg和0.21~8.39μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%~115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%~4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043~0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。

液相色谱-串联质谱测定洋葱中的五种前列腺素

该研究建立了科学、准确、高效的液相色谱-串联质谱分析检测洋葱中5种前列腺素(prostaglandins,PG)的方法。样品经乙醇提取后,用无水硫酸镁吸收水分,在高速冷冻离心机上离心后在旋转蒸发仪上蒸发近干,最后用甲醇+乙腈复溶,5 mmol/L甲酸铵溶液+乙腈+甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为2μL,提取物经色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下,采用四级杆质谱仪进行多反应分析。在实验浓度范围内,5种PG标准曲线线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.999;在10、20、40 ng/mL添加浓度水平,所得5种PG的回收率为96%~109%,相对标准偏差为0.26%~1.81%,检出限和定量限分别为1.0、2.5μg/kg。对样品及样品加标后分别采用该方法和文献报道方法提取分析,通过试验数据对比表明该方法的提取效果更好,并且加标回收率远高于文献报道方法,进一步证明了该方法的可行性。结果表明,该法科学、准确、操作简便,完全满足洋葱中5种PG的分析检测要求。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法对不同区域洋葱中烟酸的质量评价

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中烟酸的方法,并对洋葱中不同区域的烟酸进行研究分析。样品用0.1%(体积分数,下同)甲酸水超声提取后,用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,二级管阵列检测器检测范围190~400 nm,检测波长为260 nm。烟酸在1~100μg/mL线性相关系数R为0.99991~0.99998,方法检出限为0.15 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,10、20、30μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为98%~103%,相对标准偏差为0.08%~0.11%,提取和分析效果是报道文献方法的1.5~2倍。该方法提取方法简单、响应好、重现性和回收率好,具有优异的精密度、准确度,可用于洋葱中烟酸分析检测,对全国8大主产区洋葱中烟酸的分析研究发现甘肃酒泉产的含量最高。

气相色谱法同时测定小麦胚片中26种有机磷农药残留

建立了气相色谱同时测定小麦胚片中敌敌畏、灭线磷、硫线磷等26种有机磷农药残留量的方法,并通过考察基质效应比较了两种不同前处理方式对测定结果的影响。通过选用DB-17型毛细管色谱柱和程序升温实现目标物的分离,采用火焰光度检测器进行定量测定。结果表明,26种有机磷农药在0.010~1.0μg/mL的浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法定量限在0.005~0.010 mg/kg之间。对样品进行三个水平的加标回收试验,结果表明,加标回收率在80.61%~116.19%之间,测定结果的相对标准偏差在0.62%~6.83%之间,该方法可应用于小麦胚片中26种有机磷农药的定性筛查和定量测定,在实际样品测定中筛查出马拉硫磷、甲基毒死蜱和杀螟硫磷,含量分别为0.074±0.005、0.062±0.004、0.043±0.002 mg/kg。

QuEChERS联用气相色谱法同时测定枸杞中21种拟除虫菊酯农药残留

目的建立QuEChERS联用气相色谱同时测定枸杞中21种拟除虫菊酯农药残留的方法。方法针对枸杞基质,优化QuEChERS技术中净化填料的用量,并考察所有目标农药的基质效应。采用DB-35毛细管色谱柱分离待测物,采用电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,以基质匹配标准曲线定量。结果21种拟除虫菊酯在质量浓度为0.010~1.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法定量限在0.005~0.010mg/kg之间。空白样品3个水平的加标回收率均在80.14%~116.38%之间,相对标准偏差在0.38%~8.76%范围内。结论此法可应用于枸杞及枸杞制品中21种拟除虫菊酯农药残留检测和定量分析。

酒泉小麦胚片的营养成分及安全性指标测定

为了解酒泉小麦胚片质量现状和确定酒泉小麦胚片中的优势指标,给当地小麦胚的精深加工和麦胚相关产品的价值提升提供参考。采集了23份酒泉小麦胚片和5份其他产地的小麦胚片,对其脂肪、重金属元素、农药残留等13项指标进行测定分析,从营养成分和安全性两个方面进行量化评价。结果表明,酒泉小麦胚片中各营养成分含量相对稳定,总灰分、钠、钙含量与其他产地持平,脂肪、蛋白质和镁等指标优于其他产地,其中镁的优势最突出。安全性指标中,酒泉小麦胚中的铅、总砷和总汞含量与其他产地持平;镉含量明显低于其他产地,是较有优势的安全指标,脂肪酸值含量低于标准最高限量,但变异性较大。

食品中六六六和滴滴涕检测方法的优化

采用有机试剂提取、浓缩、净化,把食品中残留的六六六、滴滴涕分离出来,用气相色谱电子捕获检测器分析检测。该方法峰形良好,检测时间短,其科学性、准确性、高效性都完全优于常规的4种国家标准检测方法。六六六的回收率为98%~101%,RSD为0.26%;滴滴涕的回收率为98%~102%,RSD为0.32%,因此,在食品中六六六、滴滴涕的检测中具有重要的实际指导意义。

线性连续系统的仿真与解析算法

本文提出了在一类典型函数输入激励下,线性定常系统的快速仿真算法以及一种求取系统解析解的算法。快速仿真算法具有高精度、高数值稳定性的特点,可在其他算法无法收敛的步长下进行仿真;并对线性系统“自治化”的状态增广方法及对高阶微分方程描述系统的初值变换算法。系统解析解算法可处理含有复特征根的情形。本文提出的各种算法均在CAAD成果中实现,使用极为方便。

线性系统的几种辨识算法

本文提出了线性系统的几种辨识算法,在连续系统辨识中,改进的辨识算法,其精度与速度均高于传统算法。在最小二乘辨识算法中,不用矩阵求逆运算,使辩识速度有很大提高。

肉制品中苯甲酸、山梨酸的测定

采用沉淀剂沉淀、微波超声、离心分离相结合的方法,提取肉制品中苯甲酸、山梨酸,用高效液相色谱法测定,再用保留时间定性,外标法定量。该方法能有效地排除肉制品中蛋白质、脂肪等大分子物质对检测的影响,最低检测限为0.5mg/kg,回收率为97.6%~103.9%之间,苯甲酸、山梨酸RSD分别为0.17%、0.29%,因此能广泛的应用到肉制品的检验中。

液相色谱-串联质谱分析监测马铃薯中的主要糖苷生物碱

建立了简便、高效、灵敏的液相色谱-串联质谱分析监测马铃薯中主要糖苷生物碱α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,乙腈和甲酸-甲酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0. 4 m L/min,柱温为40℃,进样量为5μL,提取物经色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下,采用四级杆质谱仪进行多反应分析。在实验浓度范围内,α-茄碱和α-卡茄碱标准曲线线性良好,相关系数(R2)均大于0. 999;在10、50及100 ng/m L添加浓度水平,所得2种分析物的回收率为98. 9%~101. 6%,相对标准偏差为0. 18%~1. 41%,检出限和定量限分别为0. 3 mg/kg和1. 0 mg/kg。对样品进行了分析,并与文献报道方法的前处理提取效果进行了对比,该方法可达到比已知方法更好的效果。对样品加标后分别用该方法和补充方法对比分析,该方法的加标回收率远高于补充方法的加标回收率,进一步证明了该方法的可行性。结果表明,该法操作简单、重现性好、准确度高,完全满足马铃薯中主要糖苷生物碱α-茄碱和α-卡茄碱的分析监测。

QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定小麦胚中45种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定小麦胚中45种农药残留的方法。方法通过比较目标化合物特征定量离子的响应值,选取适宜的复溶溶剂,并通过比较标准曲线的斜率,明确所有待测目标化合物的基质效应。采用含有1%醋酸的乙腈作为溶剂提取样品中的目标农药,经QuEChERS技术净化和溶剂复溶置换后,使用气相色谱-质谱法在选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式下测定,通过空白基质匹配标准溶液内标法定量。结果乙酸乙酯是较为理想的复溶溶剂,所有待测目标物均表现出不同程度的基质增强效应。45种目标农药在0.005~0.500μg/mL的质量浓度范围内呈现出较好的线性关系,相关系数均大于0.9991;定量限在0.0030~0.0075 mg/kg之间。3个水平的加标回收率均在81.54%~111.62%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在0.34%~9.84%范围内(n=5)。结论该方法前处理过程简单,灵敏度好、准确性高、重复性好,适用于小麦胚片及以其为主要原料的食品中多农药残留的快速筛查和定量检测。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱

该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble C18液相色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈和0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,二级管阵列检测器检测范围190~810 nm,检测波长为195 nm。α-茄碱和α-卡茄碱在0. 2~200μg/mL时线性相关系数R2为0. 999 3~0. 999 8,方法检出限均为0. 5 mg/kg,定量限均为1. 7 mg/kg,4、6、10μg/mL三个浓度加标水平的回收率为98%~107%,相对标准偏差为0. 05%~0. 44%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性和回收率好,有良好的精密度、准确度,可用于马铃薯及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱分析检测。

最优控制理论在电力拖动系统中应用──电力拖动最优控制

本文介绍线性最优控制理论在电力拖动系统领域的应用，给出工程实用控制规律及实践的控制线路。

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对3种洋葱挥发性风味成分的分析

为研究洋葱挥发性成分,利用顶空固相微萃取法提取洋葱的挥发性风味成分,通过气相色谱-质谱联用法分析测定,以总峰面积和化合物个数为指标考察萃取纤维头、萃取温度、萃取时间和解吸时间4个因素对萃取效果的影响,得出最优萃取条件为:萃取纤维头50/30μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min。利用最优萃取条件对三种色泽洋葱挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:三种色泽洋葱共鉴定得到挥发性风味物质61种,其中白皮、红皮、黄皮洋葱分别测到37、40、49种挥发性成分,相对含量分别占流出组分总量的70.29%、81.92%、79.03%。61种挥发性成分中含硫化合物27种、醛类13种、醇类13种、酮类4种,其他4种。三种色泽洋葱的共有挥发性成分有22种,其中含硫化合物占比较大,特别是二异丙基二硫醚和(E)-1-丙烯基-2-丙烯基二硫醚相对含量的总和在三种色泽洋葱的挥发性成分中占比率都超过了20%,对形成洋葱特征风味贡献较大。红皮和黄皮洋葱的含硫化合物的相对含量远高于白皮洋葱,红皮洋葱中2-甲基-2-戊烯醛相对含量高于白皮和黄皮洋葱。