固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂

建立了饮用水中痕量除草剂的SPE LC MS联机测试方法 ,该方法仅用 45min就可完成水样中 7种除草剂 (阿特拉津 ,西草净 ,西码净 ,杀草净 ,敌稗 ,乙草胺 ,甲磺隆 )的分析 ,检测限低于欧共体所要求的饮用水标准 (单种农药浓度小于 0 1 μg L)。比起液液萃取 ,离线SPE等其他前处理方法 ,在线SPE的结果的重现性和精密度方面大大优于前者 ,环境水样分析时间大大减少 (所需时间为液液萃取的 1 60 ,离线SPE的 1 2 0 ) ,而且更安全性和可靠。我们已在华北某地的地表水和地下水中检测出阿特拉津 (1 9μg L)和乙草胺 (1 .64 μg L)。

土壤中莠去津及其降解产物的提取及高效液相色谱-质谱分析

建立了高效液相色谱 质谱联用(HPLC MS)选择离子检测(SIM)分析环境土样中的痕量莠去津及其降解产物脱乙基莠去津(deethylatrazine,DEA)、脱异丙基莠去津(deisopropylatrazine,DIA)、羟基化莠去津(HA)的方法。土样用双蒸水超声提取,然后用WatersOasisMCX固相萃取小柱富集纯化土样提取液,测得莠去津及其降解物在不同加标浓度(4 5～120ng/g)下的回收率为:莠去津40 4%～82 0%,DEA60 6%～86 5%,DIA69 2%～86 1%,HA30 1%～80 3%。应用源内离子碰撞诱导解离技术能够观察母体和其特征碎片离子的情况,判断被分析物是否存在,增加了实验结果的可靠性。对某农药厂附近农田的表层土中的莠去津和其降解产物进行定性分析,验证了环境土样中痕量降解产物的存在。

阿特拉津及其降解产物的磺酸化聚合物柱固相萃取及高效液相色谱-质谱法测定

建立了环境水样中痕量除草剂阿特拉津 (ATR)及其环境中的主要降解产物Deethylatrazine (DEA) ,Deisopropylatrazine (DIA) ,Hydroxyatrazine (HA)的OasisMCX(磺酸化 (二乙烯基苯 N 乙烯基吡咯烷酮 )共聚物 )小柱离线萃取 ,HPLC MS选择离子检测的分析方法。对MCX(6 0mg ,3mL)小柱的萃取条件 (样品溶液的 pH ,上样速率 ,上样体积 ,洗脱液 pH)进行了优化 ,得出最佳的实验条件。ATR ,DEA ,DIA ,HA的穿透体积均大于 4 5 0mL。本实验利用HPLC APCI选择离子模式对被分析物进行检测 ,5 0 0mL水样的化合物检出限为 0 0 1～ 0 0 6 μg/L ;回收率均大于 75 % ,符合欧盟饮用水中单种农药浓度不应超出 0 .1μg/L的检测标准。该方法用于官厅水库坝后水样的分析 ,测出该处水样中ATR为 2 .0 4 μg/L ,DEA为 11.4 μg/L ,DIA为 0 .75μg/L。

官厅水库水中阿特拉津残留的分析及污染来源

利用固相萃取 高效液相 质谱联用方法直接分析饮用水中超痕量的内分泌干扰剂阿特拉津 .仅用 1 0～ 5 0ml水样 ,只需 4 0min就可完成联机分析 ,检测限为 1 0ng/L .在官厅水库水中检测出痕量污染物阿特拉津残留 ,浓度为 0 67～ 3 9μg/L ,并对其污染的来源进行了调查 。

金锑精矿提金工艺的改进

在简要介绍我国金锑精矿鼓风炉挥发熔炼-贵锑电解工艺的基础上,重点阐述了锑锍处理、金银合金提纯、贵锑和贵铅富集金等工序改造的相关内容。将锑锍处理由原来的焙烧法改为选矿法,将金银合金处理工艺由电解改为溶解萃取,贵锑和贵铅富集金由电解改为控制电位选择性氯化浸出。这些工序的改进不仅保证了原有生产工艺的正常进行,提高了各种金属的直收率,而且缩短了工艺流程,减少了环境污染。

内分泌干扰剂的研究进展

内分泌干扰剂 (EDC)正在成为生态环境研究的前沿课题 ,并受到各国政府的密切关注。本文综述了内分泌干扰剂的危害、作用机理、化合物类型及研究进展 ,特别强调了化合物低剂量长期暴露潜在危害的新概念 ,详述了传统的环境毒理学和环境分析化学所遇到的挑战及生物分析、化学仪器分析和生物传感器技术在内分泌干扰剂筛选过程中的重要战略地位。

HPLC法测定刺五加、五加皮与红毛五加皮中3种成分的含量

目的建立刺五加、五加皮、红毛五加皮中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸的质量分数测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%（体积分数）H3PO4溶液,梯度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃。结果刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 9）,平均加样回收率分别为98.7%、99.7%、101.0%,RSD均小于3.0%（n=6）。刺五加、五加皮、红毛五加皮中原儿茶酸质量分数分别为0.022 5~0.028 7、0.076 3~0.132、0.013 8~0.071 2 mg/g;紫丁香苷质量分数分别为0.445~0.616、0.023 8~0.025 9、0.037 3~0.069 3 mg/g;绿原酸质量分数分别为1.834~2.169、0.659~0.713、0.372~0.709 mg/g。刺五加中紫丁香苷、绿原酸质量分数最高,其中紫丁香苷约为五加皮、红毛五加皮中质量分数的7~25倍,绿原酸约为五加皮、红毛五加皮中质量分数的3~5倍;而原儿茶酸在五加皮中质量分数最高,其次为红毛五加皮、刺五加。结论该方法灵敏、可靠,可用于刺五加、五加皮和红毛五加皮类药材质量控制的参考。

官厅水库水中莠去津及其降解产物残留的分析

官厅水库拟成为北京市饮用水源,水中的内分泌干扰剂物质也成为重要的监测对象。实验采用MCX固相萃取小柱富集,高效液相色谱法分离,质谱选择离子模式鉴定方法可以同时测定水中痕量除草剂莠去津及其降解产物残留量,检出限可以达到0.02～0.06μg L,已在北京官厅水库水中检测出莠去津有毒降解产物的残留。其质量浓度在0.155～11.4μg L,总量在5.97kg(不包括底泥在内)。

饮用水中低于ppb水平除草剂的检测

The micro-pollution of herbicides of surface and ground water of Yanghe areas have been studied. Solid -Phase extraction with C-18 cartridge, followed by HPLC with UV and MS detection were used to analysis herbicides. The detection limits obtained was lower than 0.01(g/l. This method was rapid and effective.

综合提升新能源高占比受端电网小干扰和暂态电压稳定性的SVG优化配置方法

由于新能源发电设备的弱支撑性,新能源高占比的受端电网的电压支撑强度难以满足系统安全稳定运行的要求。为了解决现有静止无功发生器(static var generator,SVG)配置方法未能充分提升系统小干扰电压稳定性和暂态电压稳定性的问题,提出了一种综合考虑系统小干扰电压稳定和暂态电压稳定的SVG优化配置方法。首先,在第一阶段考虑SVG投资运行总成本和系统小干扰电压稳定裕度,在第二阶段引入SVG接入对系统故障后暂态电压稳定裕度的影响。然后,利用基于组合赋权法和相对熵距离的改进理想解法得到最优配置方案。最后,应用PSDBPA对新能源高占比受端电网算例进行分析,验证了所提配置方法能充分发挥SVG对系统电压稳定的提升作用。

霍山石斛与美花石斛多糖柱前衍生HPLC特征图谱比较

目的研究比较霍山石斛与美花石斛多糖柱前衍生高效液相色谱（HPLC）特征图谱的差异。方法以盐酸水解石斛多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）进行衍生化,采用HPLC法分析单糖的衍生物。色谱柱为Kromasil 100-5 C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1的乙酸铵溶液（冰乙酸调p H=6.7）,梯度洗脱;检测波长为250 nm;柱温为30℃;流速为1 m L·min^-1。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）生成对照图谱。结果 10批霍山石斛多糖柱前衍生特征图谱标示出6个特征峰,主要由D-甘露糖（71.8%）与D-葡萄糖（27.2%）组成,D-甘露糖与D-葡萄糖峰面积比值为2.05-3.71,此外含微量的D-半乳糖醛酸、D-半乳糖、D-木糖、D-阿拉伯糖。10批美花石斛多糖柱前衍生特征图谱亦标示出6个特征峰,主要为D-甘露糖（42.9%）与D-葡萄糖（54.0%）组成,D-甘露糖与D-葡萄糖峰面积比值为0.67-0.98,此外含微量的D-半乳糖醛酸、D-半乳糖、D-木糖、D-阿拉伯糖。与对照图谱比较,10批霍山石斛、美花石斛的相似度分别为0.994-1.000,0.934-1.000,霍山石斛与美花石斛共有模式之间的相似度为0.871。结论该方法准确可靠,重复性好;两种石斛多糖构成差异较大,不宜混用。

Zn(Ⅱ)-Glu^(2-)-CO_3^(2-)-H_2O体系热力学平衡分析

针对碱式碳酸锌(2ZnCO3·3Zn(OH)2)在L-谷氨酸一钠溶液中的热力学行为,根据配位化学理论绘制谷氨酸根(Glu2-)和碳酸根(CO32-)在溶液中的形态分布图;根据双平衡法理论研究Zn(Ⅱ)-Glu2--CO32--H2O体系中Zn(Ⅱ)的配合平衡热力学,并绘制L-谷氨酸一钠浓度在0~5mol/L范围和pH在7~14范围内变化时的热力学平衡图,研究L-谷氨酸一钠浓度、pH值和游离碳酸根离子浓度对L-谷氨酸一钠浸出碱式碳酸锌的影响。同时对热力学计算结果进行实验验证。结果表明:在一定的L-谷氨酸一钠浓度下,当pH=10时,溶液中总锌浓度达到最大值;锌离子浓度理论计算值与实验值之间相对误差的绝对平均值为11.39%。

Cu(II)-Glu^(2-)-CO_3^(2-)-H_2O体系热力学平衡分析

以L-谷氨酸一钠作为浸出剂浸出低品位氧化铜矿的常见铜形态—碱式碳酸铜,根据配位化学理论,研究了Cu(II)-Glu2--CO32--H2O体系中Cu(II)的配合平衡热力学,并绘制了L-谷氨酸一钠浓度0～3mol/L和pH5～14内的热力学平衡图,研究了L-谷氨酸一钠浓度、pH和游离CO32-浓度对L-谷氨酸一钠浸出碱式碳酸铜的影响,并对热力学计算结果进行了实验验证.结果表明,铜离子浓度理论计算值与实验值相对误差的绝对平均值为5.32%,所选数据的准确性较好,同时也说明用谷氨酸一钠浸出低品位氧化铜矿是可行的.

有瓜石斛HPLC特征图谱研究

目的 建立有瓜石斛HPLC特征图谱分析方法。方法 采用ZORBAX SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）;检测波长分别为220 nm和340 nm;柱温为35℃;流速为1.0 m L·min-1。结果在220 nm检测波长下,12批有瓜石斛分为4类,共标示出16∽26个特征峰,有14个特征共同峰。其中第Ⅰ类5批有16个共有峰,相似度为0.950--0.988;第Ⅱ类3批有26个峰,相似度为0.943--0.987;第Ⅲ类3批有23个峰,相似度为0.977∽0.988;第Ⅳ类1批与第Ⅲ类相比,多一个特征峰,差异较大。同类样品的相似度为0.943∽0.998,相似度较高;不同类样品共有模式间的相似度仅为0.568∽0.882,有明显差异。在340 nm检测波长下,12批有瓜石斛可分2类,共标示出7∽8个黄酮类特征峰,其中第Ⅰ’类11批标示出7个共有峰,相似度为0.966∽0.988;第Ⅱ’类1批,比第Ⅰ’类多1特征峰,以11批模式为对照,其相似度仅为0.671。结论该方法准确可靠,重复性好,在340 nm检测波长下,黄酮类成分特征峰比较稳定,样品差异较小;在220 nm检测波长下,特征峰信息丰富,可为有瓜石斛的质量控制及鉴别提供方法学依据。

锦鸡儿属和杜鹃属植物抗乙酰胆碱酯酶活性研究

目的:从产自甘肃的锦鸡儿属和杜鹃属植物中筛选出对乙酰胆碱酯酶具有高抑制活性的植物提取物。方法:锦鸡儿属植物经乙醇提取,碱酸处理,乙酸乙酯萃取后,得到多酚提取物。杜鹃属植物经乙醇提取,硅胶柱层析进行粗分后,得到粗分离组分。总多酚组分和粗分离组分采用薄层色谱生物自显影法初步筛选其乙酰胆碱酯酶抑制活性,再用改良的Ellman法进一步测定其对乙酰胆碱酯酶的抑制率。结果:锦鸡儿属中柠条锦鸡儿(Caragana korshinskii)的抑制活性最强,在终浓度为100μg.mL-1时,抑制率超过50%。杜鹃属中,头花杜鹃(Rhododendron capitatum),千里香杜鹃(Rhododendron thymifolium),烈香杜鹃(Rhododendron anthopogonoides)的抑制活性最强,它们的粗分离组分在终浓度为100μg.mL-1时,抑制率大于60%。结论:柠条锦鸡儿(Caragana korshinskii),头花杜鹃(Rhododendron capitatum),千里香杜鹃(Rhododendron thymifolium),烈香杜鹃(Rhododendron anthopogonoides)提取物的抑制活性最强,说明其含有抑制乙酰胆碱酯酶的成分,为进一步跟踪分离得到活性化合物奠定基础。

吐鲁番地区牧民安居住宅室内环境的ECOTECT模拟分析

采用ECOTECT软件,对吐鲁番地区牧民安居住宅室内环境进行模拟分析,通过对原始设计方案和部分修改方案的模拟数据分析对比,评估原始方案在夏季太阳辐照量、冬季采暖能耗和室内舒适度(PMV)上的不足与设计缺陷,为方案优化设计提供一定的理论依据。研究结果表明,原设计方案应当增设西、南朝向的遮阳构件,减少夏季太阳辐射;加设墙体外保温,提高安居住宅冬季舒适并降低其采暖能源消耗。

浅谈中药汤剂煎服法

煎药器皿：目前通常用砂锅。砂锅的性质稳定，不易于中药内所含化学成份起化学变化，且传热性能和缓，受热均匀，煎出的汤液质量好，价格又低廉，故应首选砂锅。其它如搪瓷或玻璃等制成的器皿也可以作煎具用，此类器皿的性质亦较稳定，不会发生化学变化。若用金属器皿，尤其用铁锅煎药，其化学性质不稳定，易氧化，中药所含有鞣质量易与铁发生化学反应，生成鞣酸铁，从而影响中药的疗效，故均不宜采用铁皿煎药。

中草药中乙酰胆碱酯酶抑制活性的筛选

阿尔茨海默病是一种慢性中枢神经系统退行性疾病,是老年痴呆的主要类型。对于该病的治疗,一个有希望的策略是乙酰胆碱酯酶抑制剂的使用。为了寻找潜在的、高效的乙酰胆碱酯酶抑制剂,5种中草药的生物碱提取物的乙酰胆碱酯酶抑制活性通过经典的Ellman比色法被评价。结果表明,元胡与黄柏的生物碱提取物显示了显著的乙酰胆碱酯酶抑制活性,其余3种中草药的生物碱提取物显示了非常弱的乙酰胆碱酯酶抑制活性。结果暗示,从中草药的生物碱提取物中筛选乙酰胆碱酯酶抑制剂是可行的,能够为开发治疗阿尔茨海默病的新药提供有用的先导化合物。

浦东开发区人口发展对策探讨

浦东开发区的的建立开创了深化改革开放,振兴上海经济的新阶段,同时也揭开了上海地区人口城市化的新纪元。上海城市化的历史本来就是和对外开放分不开的。自从鸦片战争以后上海对外开放以来。

美花石斛HPLC特征图谱研究及其与水煎液相关性分析

目的建立美花石斛HPLC特征图谱分析方法,研究美花石斛及其水煎液指纹图谱的相关性。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为35℃;流速为0.8 mL·min^(-1)。结果 16批美花石斛药材样品,标示出22个特征共有峰,相似度为0.854~0.969;10批美花石斛水煎液样品,标示出药材中的16个共有峰,相似度均在0.909以上。经对照品保留时间定位及特征峰紫外光谱分析,鉴别了2个特征峰(峰14为柚皮素、峰16为石斛酚)。每批药材与其水煎液间的相似度为0.815~0.910。结论方法准确可靠稳定,重复性好,为美花石斛质量控制和物质基础研究提供参考。