HPLC多波长切换指纹图谱结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律

目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律。方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测定方法,测定17批白术和17批土白术的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、OPLS-DA分析进行统计分析。结果 白术指纹图谱中共标定9个共有峰,土白术指纹图谱中共标定10个共有峰。指认了新绿原酸、绿原酸、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮6个成分,土炒后1号峰、4号峰(白术内酯Ⅲ)、8号峰(白术内酯Ⅱ)峰面积增加,2号峰(新绿原酸)、3号峰(绿原酸)、5号峰、6号峰、7号峰、9号峰(白术内酯Ⅰ)、10号峰(苍术酮)土炒后峰面积均降低。结论 所建立指纹图谱方法能够系统地分析白术土炒前后化学成分的变化规律,可为进一步规范白术土炒工艺,制定土白术专属性质量标准,研究土白术炮制原理提供实验基础。

色空间法结合化学计量学研究麦麸含水量、粒径及其用量对麸炒山药外观颜色的影响

目的以色空间法结合化学计量学研究麦麸对麸炒山药外观颜色的影响,为中药炮制辅料麦麸质量标准的制定和麸炒炮制工艺的优选提供依据。方法以不同含水量(ω)、不同粒径(Φ)的麦麸为辅料以及加入不同用量(n)的麦麸,分别制备麸炒山药。采用色差仪测定麸炒山药外观色度值L^(*)、a^(*)、b^(*)及总色度值Eab^(*)[L^(*)为亮度,a^(*)为红绿色度值,b^(*)为黄蓝色度值,Eab^(*)=(L^(*)2+a^(*)2+b^(*)2)1/2],采用SIMCA 14.1和SPSS statistics 26对麸炒山药外观色度值进行数据分析。结果麦麸含水量主要影响麸炒山药外观色度值a^(*),含水量越大,a^(*)值越小;麦麸粒径主要影响麸炒山药外观色度值L^(*),粒径越细,L^(*)值越分散;麦麸用量则主要影响麸炒山药外观色度值a^(*)、b^(*),每100 g山药用麦麸5~20 g,麦麸用量越大,a^(*)、b^(*)值越大。合适规格麦麸炮制的麸炒山药外观色度值及总色度值范围分别为81.09≤Eab^(*)<90.12。基于色度值的麦麸规格参数非标准化典则判别函数式分别为ω=0.688 L^(*)+1.264 a^(*)-0.872 b^(*)-18.113,Φ=0.058 L^(*)+0.049 a^(*)-3.696,n=0.346 L^(*)+0.867 a^(*)-24.666。结论麦麸含水量<25%,粒径10~50目,每100 g山药饮片用麦麸10~15 g,炮制出的麸炒山药饮片符合《中国药典》2020年版性状要求。过于潮湿、粒径过细及麦麸用量过大或过小均难以满足麸炒山药的外观颜色要求。

基于指纹图谱和多指标含量测定的蜜远志质量评价

目的建立指纹图谱和多指标定量的蜜远志质量评价方法。方法Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长318 nm。对16批蜜远志建立指纹图谱,确定共有峰并进行相似度分析结合化学计量学分析。采用Waters Xbridge Shiled RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行同时测定远志[口山]酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元的含量。结果在指纹图谱研究中,标定了27个共有峰,结合对照品和HPLC-Q-TOF-MS共指认8个成分,分别为西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志[口山]酮IX、远志[口山]酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元。聚类分析将16批样品分为3类;经主成分分析,主成分1~3是影响蜜远志质量评价的主要因子。多指标含量测定中远志[口山]酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元的质量分数分别为0.027%~0.068%、0.074%~0.798%、1.1%~1.4%、0.15%~0.36%、0.15%~0.37%。经方法学验证,线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率为97.15%~100.9%。结论所建立的指纹图谱结合多指标含量测定方法准确、高效,特征性强,可为蜜远志饮片的质量评价和临床应用提供有效参考。