固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定海参中62种兽药残留

目的建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中62种药物的检测方法。方法样品加水分散后经1.0%甲酸乙腈溶液提取,PEP固相萃取柱净化后,采用WatersX-Bridge-C18色谱柱分离、0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用选择离子监测模式检测。结果62种兽药在0.50~100.00ng/m L范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数r^(2)在0.9953~1.0000范围内。方法检出限为0.25~2.50μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,62种兽药的平均回收率在70.3%~119.0%,批内和批间的相对标准偏差(n=5)为0.13%~14.90%,均小于15.00%。将该方法应用于30批次海参样品的检测,其中4批次样品的喹诺酮检测结果阳性,检出量为5.30~28.00μg/kg,与国家标准方法的检测结果相比,该方法对于本次喹诺酮药物筛查的准确率为100%。结论该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,满足我国兽药残留检测要求,可适用于海参中62种兽药多残留的定性定量分析检测。

养殖水体中甲苯咪唑的动态消除规律研究

本文建立了高效液相色谱-串联质谱定量检测养殖水体中甲苯咪唑方法,方法定量限为0.5μg/L,3个添加水平的平均回收率为79.0%~93.9%,日内相对标准偏差(RSD)为7.57%~8.27%,日间RSD为7.43%~8.11%;分别以实际施药浓度15、50μg/L作为受试浓度,开展室外水体中甲苯咪唑的消除实验。结果表明,室外养殖水体在自然光照下,甲苯咪唑的光降解速率遵循一级动力学规律,648 h后甲苯咪唑的光降解率可达80%以上;在15~18℃水温下,水体中甲苯咪唑消除半衰期为231.05 h;实验结束(648 h)时,施药浓度为50μg/L的高浓度组水体中仍有6.4μg/L甲苯咪唑。本研究结果可为水产养殖动物中甲苯咪唑的药代动力学研究提供基础数据。

呋喃西林代谢物氨基脲在菊黄东方鲀肌肉中的残留消除规律研究

为了解菊黄东方鲀使用呋喃西林药物后的代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)在其肌肉中的残留及消除规律,根据菊黄东方鲀(Takifugu flavidus)养殖的实际情况,以剂量为0.50 g/m^(3)的呋喃西林原粉对养殖池进行全池泼洒,定期随机采集菊黄东方鲀肌肉样品,利用高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉中的SEM质量浓度。结果表明,给药后菊黄东方鲀肌肉中SEM含量逐渐升高,约4 d后达到峰值,随后逐渐消除,消除速率在初始阶段较快,之后趋势缓慢,并在较长时间内维持一定的浓度范围,直至77 d实验结束时仍检出约2.50μg/kg的SEM残留量。使用呋喃西林后的代谢物SEM在菊黄东方鲀肌肉中的残留时间较长,因此在养殖过程中,应严格禁止硝基呋喃药物的使用,从而保证河鲀鱼的质量安全。

罗非鱼鱼鳞提取明胶的工艺研究

以罗非鱼鱼鳞为原料,采用正交试验法,分别系统研究用碱法、酸法、酶法、酸盐法、盐碱法前处理提取鱼鳞明胶的优化工艺,并通过对这几种方法的优化工艺进行比较和熬胶工艺的研究,进而最终探讨出鱼鳞提取明胶的最佳方法为酶法。其工艺为:前处理采用0.2%的酸性蛋白酶,调pH至3.5,于35℃水浴中酶解鱼鳞1h;然后用2%盐酸浸渍约4h,之后用清水漂洗至pH5～6左右;熬胶pH值5～6为宜,分3次熬胶,即65℃加热3h,70、75℃各加热3.5h,过滤后将3次胶液合并。

罗非鱼(Tilapia)鱼皮提取明胶的工艺优化

以罗非鱼(Tilapia)鱼皮为原料,分别用碱法、酸法、酶法进行前处理,对3种方法的提取效果进行比较,筛选出最佳水解方法为酶法。优化了酶法处理后的漂白、熬胶工艺,获得鱼皮提取明胶的最佳工艺。结果显示,前处理采用0.2%的混合酶,调p H值至3.5,于40℃水浴中酶水解鱼皮1 h,用6%高锰酸钾溶液进行氧化漂白3 h,再用1.5%草酸溶液进行还原漂白45 min。控制p H值为5?6,分3次熬胶,每次分别将水浴加热升温至60℃、65℃、70℃,各加热2 h,过滤后将3次胶液合并,在真空度不低于500 mm Hg,温度不超过60℃的情况下浓缩至20%左右。然后在60℃的鼓风干燥箱干燥至明胶含水量14%以下,经粉碎机粉碎,即可得成品明胶。该工艺产品得率19.93%(湿基)、粘度13.1 m Pa·s、凝胶强度1034.3 g/cm2。

明胶提取工艺及其应用的研究进展

明胶是胶原蛋白部分水解的产物,是从动物的皮、骨等结缔组织中提取而成,其提取方法主要有碱法、酸法、酶法、盐碱法和酸盐法,在食品、医药、感光和工业等领域有着广泛的用途。本文就明胶的组成和性质、提取工艺及其应用的研究进展进行综述,以期为明胶的生产和研究者提供参考。

鱼糜制品及其加工原料中硼含量的本底值调查

本研究对鱼糜制品及其加工原材料进行了硼含量的测定,共采集鱼糜制品33批次样品,结果显示共有7批次鱼糜制品检出硼,硼酸的含量范围在0.743~2.00 mg/kg之间,平均值为1.43 mg/kg。根据鱼糜制品的生产工艺,采集主要加工原材料共33批次样品,结果显示共有11批次样品检出硼,硼酸本底值的含量范围在0.732~53.4 mg/kg之间;在大豆分离蛋白中的检出率较高,3批样品均有检出,最高浓度为53.4 mg/kg。结果表明加工原料中硼的本底含量会导致鱼糜制品最终检出硼,本研究可为鱼糜制品中硼含量限量标准的制定和日常监管提供科学依据。

高效液相色谱法测定鲈鱼体中喹烯酮的残留

本文建立了用高效液相色谱法测定鲈鱼中喹烯酮残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,正己烷净化,高效液相色谱法进行定量分析。结果表明,在0.02～1.0μg/mL范围内喹烯酮的响应值与浓度呈良好线性关系,线性回归方程为Y=4.96×104X?6.15×10-1,相关系数R=0.9998,方法定量限为50μg/kg。在添加浓度20μg/kg～200μg/kg,回收率在70.0%～92.6%之间,相对标准偏差为1.86%～3.30%。该方法前处理过程简便快捷,准确性高,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等26种抗生素残留的分析方法。沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐缓冲液(1∶1,V/V)超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)络合除杂,氯化钠(NaCl)盐析,无水硫酸镁(MgSO4)、N-丙基乙二胺(PSA)、C18吸附剂和石墨化碳黑(GCB)填料净化,然后,通过Ultimate XB-C18色谱柱分离,采用4 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量。结果表明:在1.0~200μg/L范围内,26种抗生素的线性相关系数均在0.99以上,方法定量限为1~2μg/kg;在3个浓度添加水平下,平均回收率为60.4%~113%,相对标准偏差为1.5%~13.6%。该方法具有良好的精密度和准确度、灵敏度高、适用范围广,可在一定程度上实现这26种抗生素的多残留快速测定。采用该方法对某养殖区的20个养殖池塘沉积物进行检测,磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、红霉素、罗红霉素、克拉霉素均有检出,其中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的检出率较高。

基于模糊数学感官评价法优化液熏鲍生产工艺

目的对液熏鲍加工工艺进行优化研究。方法以新鲜鲍为原料,通过选择色泽、质地和风味为评价指标,确定合理的因素权重,建立感官综合评价评分体系,并采用响应面法对液熏鲍加工工艺进行优化,探讨了不同浸泡温度、浸泡时间、烘干温度和烘干时间对液熏制品感官指标的影响。结果基于模糊数学感官评价法确定了液熏鲍最佳的加工工艺条件为:浸泡温度55℃,浸泡时间2.3 h,烘干温度67℃,烘干时间20 min。结论本工艺所得液熏鲍具有外观好、光泽感好、呈烟熏色、烟熏香味浓郁、肉质富有弹性等特点。

液熏鲍冷风干燥工艺优化及贮藏期的研究

为提高鲍鱼的附加值,研发干制液熏鲍新产品,以确定液熏鲍干燥最优工艺参数及贮藏时间。以液熏鲍为研究对象,采用冷风干燥技术干制液熏鲍。在单因素试验基础上,通过响应面设计试验,以冷风干燥温度、干燥风速和干燥时间为因素,对干制熏鲍的硬度和弹性变化情况进行研究并建立相关数学模型,确定液熏鲍冷风干燥的加工工艺;同时探讨干制熏鲍的安全指标及保藏性。结果显示,由模型方程确定液熏鲍鱼冷风干燥工艺的最优参数为:温度26℃,风速4 m/s,时间23 h。在此条件下干制熏鲍的硬度为(22 845.05±1 098.71)N,弹性为(-0.13±0.03)mm。经该工艺生产的干制熏鲍,各项指标均符合国家食品安全标准和商业无菌要求,并且具有较好的风味和品质。

净化僧帽牡蛎肉低温保鲜效果研究

为了使僧帽牡蛎（Saccostrea cucullata）卫生安全并低温流通,对大肠菌数超标的僧帽牡蛎进行净化。大肠菌群数6 000 MPN/100 g贝肉以下的僧帽牡蛎经24 h的净化,可达到净化海水贝类标准（DB 35/575—2004）的要求（≤300 MPN/100 g贝肉）;同时对净化蛎肉用注净化海水和未注净化海水两种包装,在-4-10℃各温度下进行保鲜试验,保鲜过程中两种包装牡蛎肉的挥发性盐基氮变化无显著差异,净化蛎肉在-4-0℃温度带微冻保鲜效果较好,在5℃以下贮藏比较安全。建议生产上将净化僧帽牡蛎注净化海水包装在0-4℃贮运。

养殖大黄鱼脱腥工艺研究

优化养殖大黄鱼(Pseudosciaena crocea)的脱腥工艺,以期为脱腥生产工艺提供科学依据。采用模糊感官评定法对养殖大黄鱼的脱腥工艺进行优化,并运用气质联用技术(GC-MS)对脱腥前后的挥发性物质进行分析。结果显示,养殖大黄鱼的最佳脱腥工艺为2%姜葱汁、去腥时间1 h、料液比1∶2;脱腥处理后样品中风味物质总数从脱腥前的58种降至45种;己醛和(E,Z)2,4-庚二烯醛等关键性腥味物质的含量有所减少,新增了莰烯、姜烯、水芹烯及金合欢烯等姜所特有的风味物质。研究表明,养殖大黄鱼经姜葱汁脱腥处理后,腥味大大降低,姜葱汁是一种有效的脱腥剂。

石斑鱼中阿维菌素类药物多残留测定及食用安全风险评估

建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测石斑鱼血浆、肌肉组织、肝脏组织中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串联净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,基质匹配法外标定量。分别以环境水体中阿维菌素上下限质量浓度(4、8 ng/mL)、伊维菌素上下限质量浓度(6、12 ng/mL)作为受试质量浓度开展生物富集、消除实验,并对石斑鱼的食用安全进行了风险评估。结果表明,阿维菌素和伊维菌素在2.5~200 ng/mL范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.25~20 ng/mL范围内,线性回归系数均大于0.99。方法检出限分别为2.5、2.5、0.25 ng/mL(血浆),1、1、0.1μg/kg(肌肉组织),2.5、2.5、0.25μg/kg(肝脏组织),方法定量限分别为5、5、0.5 ng/mL(血浆),2、2、0.2μg/kg(肌肉组织),5、5、0.5μg/kg(肝脏组织)。3个添加量的平均回收率为74.6%~93.6%,日内相对标准偏差为2.3%~10.9%,日间相对标准偏差为9.2%~12.6%。阿维菌素、伊维菌素均属于非生物累积性物质,在石斑鱼体内代谢规律相同,均按一级动力学过程从体内消除。本研究条件下,环境水体中药物质量浓度是石斑鱼肌肉组织中药物残留质量浓度及消除时间的重要因素。为保证食用安全,环境水体中阿维菌素质量浓度达到4~8 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为22 d;环境水体中伊维菌素质量浓度达到6~12 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为39 d。

蓝圆鲹沙拉酱加工工艺研究

为了得到风味独特的蓝圆鲹沙拉酱,采用蓝圆鲹鱼肉为主要原料,探讨了大豆油、全蛋粉、变性淀粉、黄原胶等对沙拉酱质构及感官的影响,在单因素试验的基础上,选取大豆油、全蛋粉及变性淀粉为研究因素,以质构分析为响应值,采用响应面分析法优化了蓝圆鲹沙拉酱的加工工艺配方及条件,开发具有蓝圆鲹风味的沙拉酱,并对制品的理化指标、安全指标及保藏性进行了研究。结果表明,蓝圆鲹沙拉酱的最佳配方为:油脂12%,全蛋粉3.70%,变性淀粉5.38%,食盐3%,砂糖6%,白醋4%,黄原胶0.45%,在这基础上添加鱼肉25 g,蔬菜30 g。成品口感佳、风味适宜、整体接受度较好,并且符合商业无菌标准。

硼的食用安全及水产品中硼的本底值调查研究

硼砂因其具有毒性,已被世界上很多国家列为食品的禁用添加物。研究表明硼天然存在于很多动植物体内,目前的检测方法尚不能界定食品中的硼是天然存在成分还是人为添加所致,这给食品中违法添加硼砂带来一定的监管难度。本文通过查阅大量文献,就目前硼的形态,硼的功能及毒性、硼的检测方法、水产品中硼的本底值调查及硼的摄入量进行综述,为我国尽快制定水产品中合理的硼限量标准提供参考,为水产品质量安全监督提供科学依据。

鲍蒸煮液美拉德反应条件的优化

以鲍蒸煮液为原料,利用美拉德反应获得具有特殊风味的产物。在单因素实验的基础上,利用响应面法对美拉德反应工艺进行优化,建立了温度、时间、糖浓度与褐变程度、中间产物、游离氨基酸含量之间的数学模型。根据模拟得到的二次回归模型确定了美拉德反应的最佳工艺条件:反应温度115℃、反应时间84min、糖(葡萄糖∶木糖=2∶3)浓度5%,得到的反应液为红褐色、烧烤味浓郁,此时D_(420)=0.552、D_(294)=0.653、游离氨基酸含量3.93 mg·m L^(-1)。

高效液相色谱—串联质谱法测定鲍鱼中硝基呋喃类代谢物残留量

本文用高效液相色谱-串联质谱法测定鲍鱼中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。0.2mol/L盐酸溶液水解鲍鱼组织中与蛋白结合的硝基呋喃类代谢物,用0.05mol/L的2-硝基苯甲醛溶液(2-NBA)37℃衍生16小时。用1.0mol/L磷酸氢二钾溶液调节pH至7.0~7.5,乙酸乙酯萃取。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测模式(SRM)监测,内标法定量。本方法对4种硝基呋喃类代谢物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为0.5μg/kg^20μg/kg。方法定量限为0.5μg/kg。在添加浓度0.5μg/kg^5μg/kg,回收率在75.2%~102.1%之间,相对标准偏差为3.56%~12.6%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。

史氏鲟(Acipenser schrenckii)鱼肉冻藏过程中的质量变化

为探讨适宜的冷冻鲟鱼片防冻剂,将鲟鱼肉分别浸泡于三种不同溶液后冻藏,每月测定其冻藏过程中挥发性盐基氮、自由液滴损失及加热液滴损失的变化,并测定了冻藏一年前、后的鲟鱼肉质地特性,经一年跟踪检测查明生产冷冻鲟鱼片以12%氯化钠+0.2%三聚磷酸钠的混合液浸渍为佳,5%的让水量为宜。

酶解罗非鱼鱼皮胶制备降血压肽的研究

为探讨罗非鱼鱼皮胶制备降血压肽的酶解工艺,研究选用Neutrase中性蛋白酶、Alcalase碱性内切蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶和复合蛋白酶分别对罗非鱼鱼皮胶进行酶解,对其酶解液的水解度进行比较。结果表明复合蛋白酶的酶解效果最好。对复合蛋白酶的酶解工艺进行单因素优化,确定其最佳酶解工艺为:温度50℃、pH值7.0、料液比1∶5、酶量为底物量的1.5%。在此条件下水解6h时,水解度为60%,酶解产物对血管紧张素转化酶(ACE)的抑制率最高,达到78.96%。