固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定地下水中5大类44种抗生素

建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定地下水中44种抗生素。调节样品pH值为3,加入质量浓度为0.5 g/L Na_(2)EDTA,用5 mL 0.1%甲酸-甲醇和3 mL 5%氨水-甲醇以流速为2 mL/min洗脱,动态多反应监测分析。结果表明,44种抗生素在质量浓度为0~50μg/L时,线性相关系数大于0.990,方法检出限为0.05~0.90 ng/L,加标回收率为39.1%~143%,RSD为1.9%~14%。采用该方法测定苏北某地地下水,检出18种抗生素(质量浓度为ND~21.7 ng/L)。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定污水中8 种新烟碱类农药

新烟碱类农药作为一类新型农药,由于其对非靶标生物造成生态风险而引起广泛关注。为了实现污水中痕量新烟碱类农药的快速、准确定量,本研究建立了同时检测污水中8种新烟碱类农药(呋虫胺、E-烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、啶虫脒和噻虫啉)的固相萃取-液相色谱-串联质谱法。确定选择色谱流动相类型和质谱参数后,采用单因素法确定固相萃取(SPE)的条件:萃取柱类型为HLB(500 mg/6 mL),上样体积为500 mL,上样速度为10 mL/min,样品pH为6~8。通过优化色谱梯度洗脱程序、样品的稀释倍数并采用同位素内标定量法降低污水样品的基质效应,确定污水稀释5倍进行前处理,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×21 mm,18μm),以含01%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下分析10 min,用吡虫啉-d4作为同位素内标进行定量。通过响应曲面法进一步优化SPE的淋洗液及洗脱液类型和用量,确定用10%甲醇水溶液淋洗,7 mL甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液洗脱。8种新烟碱类化合物在相应范围内线性关系良好(线性相关系数(r)均大于09990),方法检出限(MDL)为02~12 ng/L,方法定量限(MQL)为08~48 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为826%~942%,RSD为39%~94%。该方法成功用于4个城镇污水处理厂进水水样的分析,8种新烟碱类农药的检出含量为ND~256 ng/L。与类似方法相比,该方法检出限低,准确度高,适用于污水中8种新烟碱类农药的痕量检测。

苏北规模化灌区退水中极性农药对地表水体的影响研究

为研究苏北规模化灌区退水中极性农药对地表水体的污染特征、时空分布及生态风险,分别在农作物灌期,于2022年4月(枯水期)和9月(丰水期)对选择22条主要河流,在具有大量农田流域的支流设置25个监测点;采用全自动固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法对50个地表水样监测分析,结果表明,12种极性农药的检出限均低于0.1 ng/L,检出率最高的是阿特拉津,检出率为100%,最大检出质量浓度为4402 ng/L;其他农药检出率由高到低的顺序分别为敌敌畏,克百威和乐果,检出质量浓度为ND~46 ng/L;S9是重污染区,采用风险熵指数对农药进行生态风险评估,丰水期地表水中的农药对水生生物的威胁大于枯水期,阿特拉津对水生生物的风险属于中风险,亟待关注。

石墨烯复合多孔碳毡气体扩散阴极的H_(2)O_(2)催生性能与机理

采用浸渍-烧结法分别制备了石墨烯和科琴黑复合碳毡气体扩散阴极,对其微观形貌及电化学H_(2)O_(2)催生性能进行对比研究,发现石墨烯-碳毡复合阴极具有显著鳞片状微观结构及表面丰富的含氧官能团,其H_(2)O_(2)产率远高于科琴黑-碳毡复合阴极.通过调控石墨烯-碳毡复合阴极制备过程中无水乙醇的添加量、石墨烯/聚四氟乙烯(PTFE)质量比及烧结温度等条件,提升石墨烯-碳毡复合阴极H_(2)O_(2)的催生性能.采用线性扫描伏安法(LSV)、恒电位阻抗法(EIS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段,研究了不同制备条件对石墨烯-碳毡复合阴极H_(2)O_(2)催生性能的响应机理.结果表明,当无水乙醇的添加量为60mL,石墨烯与PTFE质量比为3∶1,烧结温度为360℃时,制备的阴极导电性较好,表面C=O官能团含量高,经90 min电化学反应后,H_(2)O_(2)累积浓度可达427.63 mg/L.该阴极循环稳定性强、 H_(2)O_(2)催生效率高,较目前广泛采用的碳黑-PTFE阴极具有显著优势.

Fenton氧化法用于低可生化性石化废水预处理的研究

以Fenton试剂作为含高浓度硝基苯的石化废水的前处理方法,在pH=3.0,ρ(H2O2)=500mg/L,ρ(H2O2)/ρ(Fe2+)=6,反应时间150min条件下,废水中的硝基苯得到有效去除,其生化性得到较大的改善,BOD5/CODCr的值从最初的0.03提高到0.47。氧化还原电位(ORP)对Fenton氧化过程有很好的指示作用。当ORP达到最大值时,表明体系中H2O2完全消失;当ORP随后出现最低点时,表明Fenton氧化作用完全结束。研究还发现,H2O2在体系中消失后,废水的可生化性还在提高,这表明该体系中还有其他氧化物种的存在。

污泥在矿区废弃地复垦中的应用实验

研究将污泥引入到矿区废弃物,构成矿区复合基质,并在复合基质上种植三叶草进行实验。通过考察不同配比基质对三叶草出苗率、根冠比和生长指数随时间的变化情况,研究污泥的添加对矿区废弃地复垦的作用。结果表明,污泥的适量添加(实验中粉煤灰、煤矸石和污泥的质量配比为20∶60∶20,20∶40∶40和20∶50∶30的基质)可以为植株生长提供较为充足的养分,促进三叶草的生长,有望加快矿区废弃地的复垦。

新诺明废水生化处理中的泡沫控制

为了有效的减少新诺明废水在生化处理中产生的泡沫,研究了生物泡沫及化学泡沫控制措施。实验结果表明:将进水方式由多点喷淋进水改成单点中部进水,按m(C)∶m(P)=100∶1投加磷肥、控制MLSS为2 500～3 000 mg/L、连续投加NaClO溶液5 d,使泡沫体积由原来的95 mL减少到39 mL,生物泡沫得到了有效控制;采用厌氧工艺,当厌氧污泥MLSS为30 000 mg/L、厌氧停留时间为6 d时,泡沫体积从110 mL减少到43 mL,化学泡沫得到有效控制。

我国城市污水处理厂的建设发展及运行管理

城市污水处理是改善城市水环境、实现城市可持续发展的重要措施。本文就我国城市污水处理厂的建设与发展、工艺技术状况以及运行管理中存在的问题等进行了论述,并对我国城市污水处理厂的发展趋势进行了展望。

论优化BP神经网络的一种改进遗传算法

为了全面优化BP神经网络,使之具有较好的泛化性能,改进并设计了一种遗传算法,并通过算法对比测试表明,改进后的遗传算法减少了内存占用量,保证了种群的多样性,提高了算法的运行速度和收敛效果。

SBR工艺去除MAP沉淀后垃圾渗滤液中氨氮的实时控制

以经过UASB(上流式厌氧活性污泥床)+MAP(磷酸氨镁)处理后的垃圾渗滤液为试验用水,以氧化还原电位(ORP)、pH及溶解氧(DO)作为控制参数,系统研究了序批式活性污泥法(SBR)工艺生物脱氮过程的实时控制策略.结果表明:对于经过前处理的垃圾渗滤液,生物系统可以实现剩余氨氮的完全硝化-反硝化反应;在厌氧阶段,反硝化完全时,ORP曲线出现硝酸盐"膝点";在好氧阶段,硝化完全时,虽然pH曲线没有出现氨"谷点",但出现了转折点.因而,ORP和pH可分别作为反硝化及硝化反应控制参数.实时控制系统经2个月的稳定运行,总有机氮(TOC)和总氮(TN)的去除率分别达到了84%和98%.

石家庄某橡胶制品有限公司生产废水处理

介绍了用物化法 (气浮 +过滤 )处理橡胶制品废水的工程实例 ,并对该工艺进行了简单的说明。

球面4R机构的输入输出方程研究

使用四元数对球面四杆机构进行数学建模,得到4个数学方程式,经过推导,可以消去中间角位移变量θ2和θ3,得到只含有角位移变量θ1和θ4的输入输出方程。求出θ1或者θ4后,可以很方便地求出θ2和θ3,可完成球面四杆机构的位置分析。

砷在金属氧化物/水界面上的吸附机制Ⅰ.金属表面羟基的表征和作用

利用红外光谱对铁铈氧化物(Fe-Ce)吸附材料中的金属表面羟基(M—OH)进行了表征,并探讨了金属羟基在砷吸附中的作用.透射和原位温度漫反射-傅立叶变换红外光谱(FTIR)表征结果表明,Fe-Ce表面存在丰富的M—OH,但M—OH含量随制备温度升高而逐渐减少;Fe-Ce上的M—OH与一般金属氧化物的表面羟基特性存在显著不同,可能是一种特殊类型的结构性羟基.对砷吸附前后的Fe-Ce材料进行透射FTIR表征,发现砷饱和吸附后M—OH的摇摆振动消失,同时生成了新的As—O振动峰,表明M—OH在砷的去除中起着重要的作用;初始吸附pH由9.0降至5.0只引起了吸附剂上As—O键的伸缩振动向高频略微偏移;综合FTIR结果可以推测,M—OH和砷阴离子发生了直接的表面络合,在不同的pH条件下均与砷形成了内层络和物.

液相色谱串联质谱法同时测定垃圾渗滤液中的邻苯二甲酸酯和烷基酚

利用反相液相色谱-电喷雾-串联质谱法同时分析了水体中的6种邻苯二甲酸酯（DMP、DEP、DBP、DEHP、DOP和DNP）以及OP、NP和BPA。用Waters XTerra^TM MSC18色谱柱，乙腈和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相。结果表明，9种物质的分离效果良好，邻菲二甲酸酯采用亚离子模式检测，烷基酚采用负离子模式检测。通过多反应监测模式（MRM）对各目标物进行定量，检出限为0．1～1μg／L。该方法已用于北京某垃圾填埋场渗滤液中相关物质的检测，结果表明：原水中邻苯二甲酸酯和烷基酚的总浓度为218—291μg／L，其中主要是DEHP。垃圾渗滤液处理工艺对这些物质有明显的去除效果。

Fenton试剂氧化对硝基酚中氧化还原电位的变化规律

考察了Fenton试剂氧化对硝基苯酚(PNP)过程中氧化还原电位(ORP)的变化规律。结果表明:(1)当pH为3、H2O2投加量为3 mmol/L、Fe2+投加量为0.3 mmol/L时,废水中PNP在5.0 min时降到5 mg/L左右,去除率达95%;废水可生化性得到有效改善(BOD5/COD由最初的0.073升至0.390)。(2)ORP反应了整个Fenton体系中的氧化还原状态,而整个体系中主要的氧化还原物质是Fe2+、·OH、H2O2、Fe3+以及氢醌等,ORP变化规律直接反映了哪种氧化还原物质的变化尚未明确,需进一步验证。(3)ORP的变化直接反映了Fe2+/Fe3+的形态变化。(4)利用ORP的变化可以反映Fenton试剂降解有机物的起始、快速降解及降解结束的稳定阶段。

铝合金薄壁方管轴向冲击变形及断裂行为研究

对6016铝合金进行单向拉伸试验,分析不同应变速率对铝合金力学性能的影响,建立了6016铝合金Johnson-Cook本构模型及其断裂应变模型,并对铝合金薄壁方管轴向冲击载荷下的吸能特性进行分析,研究铝合金方管的壁厚、长度和冲击速度对其吸能特性的综合影响。结果表明,铝合金流动应力对应变率敏感性较低,但断裂应变对应变率具有一定的敏感性。在轴向冲击载荷下,铝合金薄壁方管出现渐进屈曲变形,具有较好的吸能特性。但随着厚度、长度和冲击速度的增加,铝合金方管容易出现混合变形模式,吸能特性有所降低。

砷在金属氧化物/水界面上的吸附机制Ⅱ.电荷分布多位络合模型模拟

利用电位滴定表征了铁铈氧化物（Fe-Ce）的表面电荷特性，并使用电荷分布多位络合模型（CDMUSIC）进行了模拟，得到Fe-Ce材料的表面位质子结合常数为5．8，位密度为23．2个·nm^-2。，高于大多数铁氧化物的表面位密度．在Fe-Ce表面特性参数的基础上。进一步使用CD MUSIC模型对系列PH（5—9）下As（V）在Fe-Ce表面的等温吸附实验进行了模拟．结果表明，单齿单核单质子化形态zFeOAsO3H^1.5-和双齿双核非质子化形态=Fe2O2AsO2^2-共存于吸附后的Fe-Ce表面。它们的结合常数分别为31．5和34．2，电荷分布值（力分别为0．25和0．50．使用以上模型参数，对pH3．5-10．5范围内2种表面络合形态分布趋势进行了预测．结果表明，在偏酸性条件下。=FeOAsO3H^1.5-形态占主导；而=Fe2O2AsO2^2-形态主要存在于偏碱性的范围．

高性能生物滴滤器净化甲苯气体的试验研究

为研究开发净化挥发性有机物的高性能生物滴滤器 ,以甲苯为唯一碳源筛选出对甲苯具有高生化降解能力的适宜微生物菌种 ,采用气液相同步驯化菌种 ,强化接种 ,投加营养改善挂膜的方法 ,挂膜周期由 2 3d左右缩短为 7d。甲苯气体的生物滴滤器净化试验研究结果表明 :在入口气体甲苯浓度范围为 0 4 2～ 4 71mg L和表观气速为 4 8～ 12 0m h(停留时间 10 5～ 2 6 7s)的条件下 ,该生物滴滤塔对废气中甲苯的最大去除能力为 6 2 6g m3·h ,稳定甲苯净化去除能力为 36 0g m3·h。

图像纹理特征新定义

为了更好地描述图像的纹理特征,定义了灰度—基元共生矩阵。该矩阵将描述纹理特征的统计方法和结构方法结合起来,描述图像的灰度分布情况,具有一定的旋转不变性。为了减少共生矩阵的计算量,采用了正规化处理方法。

高效生物滴滤系统净化甲苯废气快速启动研究

研究采用生物滴滤器系统,以甲苯作为惟一碳源筛选出具有高生化降解能力的适宜微生物菌种,采用焦化废水活性污泥菌种,添加适宜营养液和高浓度甲苯乳化液加速液相驯化阶段的驯化,填料塔内采用高浓度甲苯气-液相联合强化接种挂膜,投加适宜营养液加快挂膜速度的方法,系统启动周期为16d.甲苯气体的净化试验结果表明:在入口气体甲苯浓度范围为0 747～3 760mg/L和气体流量为560～1040L/h(停留时间30 6～16 5s)的条件下,生物滴滤塔系统对废气中甲苯的最大去除能力为756 73g/(m3·h)(气量560L/h条件下),稳定甲苯净化去除能力超过300g/(m3·h),证明了使用该驯化和挂膜方式的菌种具有很强的甲苯降解能力.镜检结果表明,生物膜中的优势菌种是短杆菌,密度达4 2×1010～6×1013CFU/ml.