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铜(Ⅱ)与2-羰基丙酸水杨酰腙配合物的合成、晶体结构和抑菌活性 被引量:43
1
作者 何水样 曹文凯 +4 位作者 陈军利 赵建设 史启祯 王汝贤 孙杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期991-995,共5页
以 2 -羰基丙酸水杨酰腙作为配体与五水硫酸铜进行反应 ,制得配合物 Cu(C1 0 H8N2 O4 ) (H2 O) 2 (1 )和Cu(C1 0 H8N2 O4 ) (CH3OH) (H2 O) (2 ) (C1 0 H8N2 O2 - 4为 2 -羰基丙酸水杨酰腙负离子 ) ,测试了配合物 2的单晶结构 .该单晶... 以 2 -羰基丙酸水杨酰腙作为配体与五水硫酸铜进行反应 ,制得配合物 Cu(C1 0 H8N2 O4 ) (H2 O) 2 (1 )和Cu(C1 0 H8N2 O4 ) (CH3OH) (H2 O) (2 ) (C1 0 H8N2 O2 - 4为 2 -羰基丙酸水杨酰腙负离子 ) ,测试了配合物 2的单晶结构 .该单晶为墨绿色 ,属三斜晶系 ,P1空间群 .晶胞参数 a=0 .75 3 8(2 ) nm,b=1 .1 43 1 (2 ) nm,c=0 .75 0 0 (2 ) nm,α=93 .2 6(2 ) o,β=94.46(2 ) o ,γ=94.3 9(2 ) o,V=0 .641 1 (2 ) nm3,μ=1 .73 1 mm- 1 ,Z=2 ,Dc=1 .792 g/cm3,F (0 0 0 ) =3 42 .0 0 ,R=0 .0 3 5 ,w R=0 .0 48,GOF=1 .78.在配合物 2内 ,2 -羰基丙酸水杨酰腙负离子中的 2个氧原子和 1个氮原子、甲醇中的氧原子以及配位水中的氧原子与铜原子配位 ,形成四方锥结构 ,其中来自甲醇的配位氧原子位于锥顶 ;此晶体为外消旋化合物 ,晶体中存在对映异构体 ,两者通过氢键连接 ,形成二聚体 ,成对出现在晶胞中 .根据元素分析、红外和紫外光谱推测配合物 1与 2的结构相似 ;抑菌试验结果表明 ,配合物 1对辣椒疫霉菌和烟草赤星菌分别有 1 0 0 %和 66.0 2 展开更多
关键词 合成 铜(Ⅱ)配合物 2-羰基丙酸水杨酰腙 晶体结构 抑菌活性
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水杨醛水杨酰腙及其稀土配合物的合成、波谱研究及生物活性 被引量:33
2
作者 何水样 陈军利 +4 位作者 杨锐 武望婷 赵建社 史启祯 王汝贤 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1387-1392,共6页
合成了水杨醛水杨酰腙 (C1 4 H1 2 N2 O3 ,简写为H3 L)及其与稀土的 13种未见文献报道的配合物 .经容量分析、元素分析及摩尔电导率测定 ,确定了配合物的组成为K[RE(HL) 2 ]·nH2 O (RE =La ,Pr ,Nd ,Sm ,Eu ,Gd ,Tb ,Dy ,Er,Tm ,Yb... 合成了水杨醛水杨酰腙 (C1 4 H1 2 N2 O3 ,简写为H3 L)及其与稀土的 13种未见文献报道的配合物 .经容量分析、元素分析及摩尔电导率测定 ,确定了配合物的组成为K[RE(HL) 2 ]·nH2 O (RE =La ,Pr ,Nd ,Sm ,Eu ,Gd ,Tb ,Dy ,Er,Tm ,Yb ,Lu ,Y ,HL =水杨醛水杨酰腙的负二价离子 ) ,通过IR ,1 HNMR ,UV讨论了其成键情况 ;由FS探讨了配合物的荧光发射波长随稀土的原子序数、离子势所呈现的规律性 .生物活性试验表明 ,该配体及其配合物对辣椒疫霉菌。 展开更多
关键词 水杨醛水杨酰腙 稀土 配合物 合成 波谱 生物活性
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RE(ClO_4)_3·nH_2O与丙氨酸、咪唑配合物的合成、表征及生物活性 被引量:21
3
作者 何水样 陈军利 +2 位作者 张维平 刘向荣 宋迪生 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期80-84,共5页
研究了 9种RE(ClO4) 3·nH2 O与Ala(丙氨酸 CH3CHNH2 COOH)及Im(咪唑 )在甲醇中的配位作用。用化学分析、元素分析、IR、UV、FS光谱及X射线粉末衍射对配合物进行了表征。确定了其组成为RE(Ala) 2 Im (ClO4) 3·nH2 O (RE =Ce ,S... 研究了 9种RE(ClO4) 3·nH2 O与Ala(丙氨酸 CH3CHNH2 COOH)及Im(咪唑 )在甲醇中的配位作用。用化学分析、元素分析、IR、UV、FS光谱及X射线粉末衍射对配合物进行了表征。确定了其组成为RE(Ala) 2 Im (ClO4) 3·nH2 O (RE =Ce ,Sm ,n =2 ;RE =Pr ,Nd ,Eu ,Gd ,Tb ,Yb ,n =1)及La(Ala) 3Im(ClO4) 3·3H2 O。并结合1 HNMR及TG DTG进一步研究了新配合物的配位行为及热分解机制。生物活性测定结果表明 ,该类配合物尤其是重稀土配合物具有明显的广谱抑菌作用。 展开更多
关键词 稀土 丙氨酸 咪唑 生物活性 高氯酸盐 配合物 合成 表征
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稀土与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙配合物的合成及抑菌实验 被引量:15
4
作者 何水样 胡亭 +3 位作者 杨锐 赵建社 薛岗林 史启祯 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期205-209,共5页
由水杨醛 1H 苯并三唑乙酰腙 (C1 5H1 3N5O2 ,SBTH)与稀土高氯酸盐在甲醇中合成了 7种新配合物。经化学分析、元素分析及摩尔电导率的测定确定它们的组成为 :RE(HL) 2 ClO4 (RE =Pr ,Nd ,Sm ,Eu ,Gd ,Tb ,Dy ;H2 L =SBTH)。通过IR、UV... 由水杨醛 1H 苯并三唑乙酰腙 (C1 5H1 3N5O2 ,SBTH)与稀土高氯酸盐在甲醇中合成了 7种新配合物。经化学分析、元素分析及摩尔电导率的测定确定它们的组成为 :RE(HL) 2 ClO4 (RE =Pr ,Nd ,Sm ,Eu ,Gd ,Tb ,Dy ;H2 L =SBTH)。通过IR、UV光谱及1 HNMR研究 ,说明了配体是以烯醇式羟基氧 ,去质子酚羟基氧和亚氨基氮与RE3+ 以一个五元环和一个六元环形成三齿配位的配合物。生物活性实验显示 ,该类配合物对霉菌。 展开更多
关键词 稀土 水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙 配合物 合成 抑菌实验 生物活性
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水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙与镧(Ⅲ)配合物的制备、表征及热化学 被引量:8
5
作者 何水样 曹文凯 +4 位作者 胡亭 赵建设 张维平 薛岗林 胡荣祖 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期865-870,共6页
在甲醇中,利用水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH)与高氯酸镧反应,制得一新配合物,经元素分析、化学分析并结合热分析确定了其组成为La(C;。11;。N。O。)(C;。H。刀。口。)·2.SH。O 利用电导测定、红外光谱、... 在甲醇中,利用水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH)与高氯酸镧反应,制得一新配合物,经元素分析、化学分析并结合热分析确定了其组成为La(C;。11;。N。O。)(C;。H。刀。口。)·2.SH。O 利用电导测定、红外光谱、1HNMR和TG-DTG等手段推测了配合物的结构.用微热量计测定了配合物在不同浓度(b)时的溶解焙,用计算机拟合求得该配合物的标准摩尔溶解烩(△solHm(?)=-135.62kJ·mol-1)及溶解焓(△solH)的经验公式(△solH=-135.62-11633b+3761.5b1/2),并由此分别推导出配合物的相对表观摩尔焓(φLi)、相对偏摩尔烙(Li)以及配合物稀释焓(△dilH1,2)的经验公式:φLi=-11633b+3761.5b1/2;Li=-23266b+5642.2b1/2和△dilH1,2=-11633(b2 1/2-b1 1/2)+3761.5(b2-b1)还研究了配合物的热分解过程,利用Kissinger公式计算了配合物主要分解阶段的表观活化能(Es=470.24KJ·mol-1). 展开更多
关键词 镧(Ⅲ) 配合物 制备 表征 热化学 水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙 稀土 溶解焓 热分解 活化能
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二水·2-羰基丙酸水杨酰腙合铜配(Ⅱ)合物的晶体结构及生物活性 被引量:14
6
作者 何水样 曹文凯 +4 位作者 杨锐 赵建社 史启祯 王哲明 严纯华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期699-704,共6页
在水中,以2-羰基丙酸水杨酰腙与硫酸铜反应,制得新配合物Cu(C10H8N2O4)(H2O)2(C10H8N2O42-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),并以水为溶剂培养了单晶,测试了晶体结构,该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.1297(1)nm,b=0.982... 在水中,以2-羰基丙酸水杨酰腙与硫酸铜反应,制得新配合物Cu(C10H8N2O4)(H2O)2(C10H8N2O42-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),并以水为溶剂培养了单晶,测试了晶体结构,该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.1297(1)nm,b=0.9824(8)nm,c=2.1973(3)nm,β=91.91(8)°,V=2.43749(8)nm3,Z=8,μ=1.817mm-1,Dc=1.743Mg·m-3,F(000)=1304,R=0.0264,wR=0.0654,GOF=1.052。其测试结果表明在配合物中Cu2+处于五配位的四方锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,2个水分子中的O原子,其中1个水分子的O原子处于四方锥的锥顶,锥底的配位原子基本处于同一平面上。对该配合物所作的皿内抑菌试验和盆栽活体实验表明,配合物对小麦条锈病、白菜黑斑病及辣椒疫霉菌等分别有96%、89%、100%的抑制率,且有一定的助长作用。 展开更多
关键词 二水·2-羰基丙酸水杨酰腙合铜(Ⅱ)配合物 晶体结构 生物活性 2一羰基丙酸水杨酰腙
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铜(Ⅱ)与咪唑及2-羰基丙酸水杨酰腙混配体配合物的合成、晶体结构及热分解研究 被引量:7
7
作者 何水样 杨锐 +4 位作者 曹文凯 顾爱萍 史启祯 王哲明 严纯华 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期715-720,共6页
以 2 羰基丙酸水杨酰腙、咪唑与五水硫酸铜在水中反应 ,首次制得混配体配合物Cu(C10 H8N2 O4) (C3 H4N2 ) (H2 O)[C10 H8N2 O42 -为 2 羰基丙酸水杨酰腙负离子 ;C3 H4N2 为咪唑 ] ,并在甲醇溶剂中培养出单晶 .该单晶为深绿色 ,属单斜... 以 2 羰基丙酸水杨酰腙、咪唑与五水硫酸铜在水中反应 ,首次制得混配体配合物Cu(C10 H8N2 O4) (C3 H4N2 ) (H2 O)[C10 H8N2 O42 -为 2 羰基丙酸水杨酰腙负离子 ;C3 H4N2 为咪唑 ] ,并在甲醇溶剂中培养出单晶 .该单晶为深绿色 ,属单斜晶系 ,空间群为P2 ( 1) /c ,晶胞参数a =1.5 0 5 83 ( 5 )nm ,b =1.0 8411( 3 )nm ,c =0 .943 66( 2 )nm ,α =90° ,β =10 1.5 5 83 ( 11)° ,γ =90° ,V =1.5 0 92 7( 7)nm3 ,Z =4,μ =1.479mm-1,Dc=1.62 8Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =75 6.0 0 ,R =0 .0 3 40 ,ωR =0 .0 777,GOF =1.0 2 5 .晶体测试结果表明 ,配合物中Cu(Ⅱ )的配位数为 5 ,处于四方锥配位环境 ,其中配体 2 羰基丙酸水杨酰腙的羧基以单齿配位 ,腙基上CN的N配位以及羰基 (CO)的O配位 ,咪唑的 3位N参与了配位 ,这四个配位原子处于四方锥的锥底 ,另一个配位原子来自H2 O中的O ,它处于四方锥的锥顶 .在晶胞中 ,除分子内存在氢键外 ,分子间也存在氢键 .根据TG DTG曲线研究了配合物的热分解过程 。 展开更多
关键词 铜〔Ⅱ) 咪唑 2-羰基丙酸水杨酰腙 混配体配合物 合成 晶体结构 热分解 表现活化能
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[RE(AGly)_2(Im)_2(H_2O)_3](ClO_4)_3·H_2O多元固体配合物的研究 被引量:5
8
作者 何水样 张迪 +3 位作者 郭艳丽 曹文凯 陈军利 宋迪生 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期29-32,共4页
在甲醇介质中 ,合成了稀土混配固态配合物 [RE( AGly) 2 ( Im) 2 ( H2 O) 3 ]( Cl O4 ) 3 ·H2 O( RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy ;AGly-乙酰甘氨酸 ;Im-咪唑 )。通过化学分析 ,元素分析确定了配合物的组成 ;利用1H NMR,IR,UV,X-射线粉... 在甲醇介质中 ,合成了稀土混配固态配合物 [RE( AGly) 2 ( Im) 2 ( H2 O) 3 ]( Cl O4 ) 3 ·H2 O( RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy ;AGly-乙酰甘氨酸 ;Im-咪唑 )。通过化学分析 ,元素分析确定了配合物的组成 ;利用1H NMR,IR,UV,X-射线粉末衍射等分析 ,并结合 TG- DTG对配合物热分解机理的研究 ,讨论了配合物的配位行为。用 AMI半经验法对配体进行了结构优化 ,计算了它们的电荷分布 ,推测出该类配合物可能的结构。 展开更多
关键词 稀土配合物 乙酰甘氨酸 咪唑 配位行为 热分解机理 电荷分布 配合物结构
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重稀土水合硝酸盐的制备 被引量:2
9
作者 何水样 高胜利 +2 位作者 杨祖培 王增林 刘翊纶 《稀土》 EI CAS CSCD 1991年第3期30-33,共4页
本文研究了重稀土Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的14种水合硝酸盐的几种制备途径、高水合物的干燥条件,提出了具体的实验方法,并对这些水合硝酸盐的组成、结构及某些物理性质进行了测定。
关键词 重稀土 硝酸盐 制备 水合物
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三甘氨酸双11钨硅双核稀土杂多配合物的合成与性质 被引量:1
10
作者 何水样 张迪 +3 位作者 赵建设 魏永峰 董发新 史启祯 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期171-176,共6页
利用一缺位杂多酸对一维链式配合物的断链取代反应,合成了未见文献报道的以甘氨酸为桥联配体的双核稀土杂多配合物,其结构简式为K10犤(O39W11Si)RE(Gly)3RE(SiW11O39)犦·9H2O(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Y;Gly=NH3+CH2COO-),X-射... 利用一缺位杂多酸对一维链式配合物的断链取代反应,合成了未见文献报道的以甘氨酸为桥联配体的双核稀土杂多配合物,其结构简式为K10犤(O39W11Si)RE(Gly)3RE(SiW11O39)犦·9H2O(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Y;Gly=NH3+CH2COO-),X-射线粉末衍射分析表明得到了新的物相,TG-DTG结合变温红外讨论了配合物的热分解机理,并通过元素分析、IR、UV、13CNMR、183WNMR、极谱及循环伏安法对其进行了表征,提出了其可能的结构。 展开更多
关键词 稀土 甘氨酸 双核杂多配合物 合成 结构 循环伏安 桥联配体
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L-α亮氨酸稀土硝酸盐固体配合物的研究 被引量:1
11
作者 何水样 刘英聆 宋迪生 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1992年第2期177-182,共6页
本文在苯和无水乙醇混合溶剂中,制得了稀土硝酸盐和L-α-亮氨酸的4种1:3型固体配合物。经化学分析、元素分析、IR和X-粉晶衍射分析确定了配合物的组成,确定其通式为RE(Leu)_3(NO_3)_3·nH_2O(RF=Ce.Nd.Sm.Eu;Leu=Leucine)。还测定... 本文在苯和无水乙醇混合溶剂中,制得了稀土硝酸盐和L-α-亮氨酸的4种1:3型固体配合物。经化学分析、元素分析、IR和X-粉晶衍射分析确定了配合物的组成,确定其通式为RE(Leu)_3(NO_3)_3·nH_2O(RF=Ce.Nd.Sm.Eu;Leu=Leucine)。还测定了它们的熔点及在水中的电导过TG-DTG讨论了配合物的热分解过程。 展开更多
关键词 亮氨酸 稀土 硝酸盐 固体配合物
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稀土与氨基酸固体配合物的合成及生物活性的研究 被引量:28
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作者 何水样 宋迪生 郭爱莲 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期368-370,共3页
用稀土硝酸盐与γ-甲基-α氨基戊酸(白氨酸,C6H(13)NO2)制得了8种组成为RE(Leu)3(NO3)3·nH2O(RE=La、Ce、Pt、Nd、Sm、Eu、Yb、Y,n=1~3)的新固体配合物;与δ-胍基... 用稀土硝酸盐与γ-甲基-α氨基戊酸(白氨酸,C6H(13)NO2)制得了8种组成为RE(Leu)3(NO3)3·nH2O(RE=La、Ce、Pt、Nd、Sm、Eu、Yb、Y,n=1~3)的新固体配合物;与δ-胍基-α氨基戊酸(精氨酸,C6H(14)N4O2)制得了4种组成为RE(Arg)n(NO3)3.mH2O(RE=La、Pr、Nd、Sm,n=2~3,m=1~3)的新固体配合物。经元素分析、IR、摩尔电导及核磁共振时配合物进行厂表征。选用部分稀上盐,配合物及氨基酸分别对5种细菌、2种霉菌进行了生物活性试验,证明稀士氨基酸配合物均具有抑菌或杀菌作用。 展开更多
关键词 稀土配合物 氨基酸 合成 微生物效应 生物活性
全文增补中
硝酸铥水合物热分解机理的研究
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作者 何水样 马宏弟 刘翊纶 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1989年第4期69-70,101,共3页
关于五水和三水硝酸铥的热分解机理,还未见文献报道,而且对于三水合硝酸铥的制备亦未曾报道。关于五水和四水硝酸铥的制备虽有文献报道,但不详细。本文采用TG—DTG法研究了五水和三水硝酸铥的热分解行为,较详细地研究了这两种化合物的... 关于五水和三水硝酸铥的热分解机理,还未见文献报道,而且对于三水合硝酸铥的制备亦未曾报道。关于五水和四水硝酸铥的制备虽有文献报道,但不详细。本文采用TG—DTG法研究了五水和三水硝酸铥的热分解行为,较详细地研究了这两种化合物的制备及存在条件,并对它们进行了表征。通过IR对反应物,中间产物及最终产物进行了鉴别。还用Kissinger法计算了Tm(NO_3)_3·5 H_2O部分脱水过程的表观活化能值。 展开更多
关键词 硝酸铥 水合物 热分解
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L—α-白氨酸与硝酸镱、销酸钇固体配合物的制备与表征
14
作者 何水样 宋迪生 杨丙雨 《西北建筑工程学院学报(自然科学版)》 1993年第4期68-71,76,共5页
利用硝酸镱和硝酸钇在苯和无水乙醇中与白氨酸作用,制备了它们1:3型固体配合物。经元素分析、熔点测定和X—射线粉末衍射,说明它们是新化合物,组成为RE(Leu)_3(NO_3)_3·2H_2O(RE=Yb·Y,Leu—L—α—leucine);摩尔电导测定表明... 利用硝酸镱和硝酸钇在苯和无水乙醇中与白氨酸作用,制备了它们1:3型固体配合物。经元素分析、熔点测定和X—射线粉末衍射,说明它们是新化合物,组成为RE(Leu)_3(NO_3)_3·2H_2O(RE=Yb·Y,Leu—L—α—leucine);摩尔电导测定表明它们在水中为1:3型电解质;IR光谱说明稀土离子与内盐形式的白氨酸羧基配位;TG—DTG曲线表明配合物受热分解分两个阶段进行。 展开更多
关键词 白氨酸 硝酸镱 硝酸钇 配合物
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镧三元配合物的合成、热稳定性及生物活性 被引量:19
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作者 杨锐 何水样 +3 位作者 顾爱萍 文振翼 林翔 文辉忠 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期610-615,共6页
在甲醇介质中,用La(ClO4)3·nH2O与丙氨酸(CH3CHNH2COOH,简称Ala)及咪唑(C3H4N2,简称Im)或苯并咪唑(C7H6N2,简称BenIm)合成出两个新三元配合物La(Ala)3Im(ClO4)3·3H2O(简称La1)和La(Ala)3-BenIm(ClO4)3·H2O(简称La2).对... 在甲醇介质中,用La(ClO4)3·nH2O与丙氨酸(CH3CHNH2COOH,简称Ala)及咪唑(C3H4N2,简称Im)或苯并咪唑(C7H6N2,简称BenIm)合成出两个新三元配合物La(Ala)3Im(ClO4)3·3H2O(简称La1)和La(Ala)3-BenIm(ClO4)3·H2O(简称La2).对配合物进行了容量分析及元素分析,确定了其组成.通过IR、UV、XRD及TG-DTG、DSC进一步研究了配合物的配位行为及热稳定性.生物活性试验表明该类配合物对5种菌均具有不同程度的抑制作用. 展开更多
关键词 镧三元配合物 合成 热稳定性 生物活性 丙氨酸 咪唑 苯并咪唑 农作物
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镝(III)与酰腙及1,10菲啰啉多元配合物的晶体结构及荧光性质 被引量:18
16
作者 杨锐 何水样 +3 位作者 武望婷 文振翼 史启祯 王大奇 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第20期2040-2044,F008,共6页
在水乙醇混合体系中 ,首次得到 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4) ,1,10 菲啉 (C12 H8N2 ,简写作phen)与Dy(NO3 ) 3 ·3H2 O的配合物 [Dy(C10 H8N2 O4) (phen) (NO3 ) (H2 O) 2 ]·H2 O .该配合物属单斜晶系 ,空间群为P2... 在水乙醇混合体系中 ,首次得到 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4) ,1,10 菲啉 (C12 H8N2 ,简写作phen)与Dy(NO3 ) 3 ·3H2 O的配合物 [Dy(C10 H8N2 O4) (phen) (NO3 ) (H2 O) 2 ]·H2 O .该配合物属单斜晶系 ,空间群为P2 1/c,晶胞参数a =1 5 2 4( 3 )nm ,b =1 10 18( 19)nm ,c =1 468( 3 )nm ,β =92 2 8( 2 )° ,V =2 4 63 ( 7)nm3 ,Z =4,μ =3 10 0mm-1,Dc=1 83 1g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =13 40 ,R =0 0 3 14 ,wR =0 0 660 ,GOF =0 966.测试结果表明 ,该单晶结构为镝的 9配位配合物 ,其中一个 2 羰基丙酸水杨酰腙分子以羧基氧、酰胺基中的羰基氧和CN中的氮与Dy3 + 三齿配位 ,形成两个稳定的共边五元环 ,一个 1,10 菲啉分子以二齿方式配位、一个硝酸根和两个水分子也同时参与配位 ,在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱 ,而在配合物周围还有一个游离的水分子 . 展开更多
关键词 1 10-菲哕啉 镝配合物 晶体结构 荧光性质 2-羰基丙酸水杨酰腙
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[Eu(C_(10)H_9N_2O_4)(C_(10)H_8N_2O_4)(H_2O)_3]_2·phen·4H_2O超分子化合物的晶体结构、荧光性质及热稳定性 被引量:15
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作者 杨锐 何水样 +2 位作者 武望婷 史启祯 王大奇 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期401-406,共6页
在水 -乙醇混合体系中 ,以 2 -羰基丙酸水杨酰腙 (C1 0 H1 0 N2 O4 ,简作 H3L)、 1 ,1 0 -菲啉 C1 2 H8N2 ,简作phen)与 Eu(NO3) 3· 4H2 O反应 ,首次培养出黄色单晶 [Eu(C1 0 H9N2 O4 ) (C1 0 H8N2 O4 ) (H2 O) 3]2 · phen&... 在水 -乙醇混合体系中 ,以 2 -羰基丙酸水杨酰腙 (C1 0 H1 0 N2 O4 ,简作 H3L)、 1 ,1 0 -菲啉 C1 2 H8N2 ,简作phen)与 Eu(NO3) 3· 4H2 O反应 ,首次培养出黄色单晶 [Eu(C1 0 H9N2 O4 ) (C1 0 H8N2 O4 ) (H2 O) 3]2 · phen·4H2 O.该晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 a=1 .3 786(1 2 ) nm,b=1 .3 988(1 2 ) nm,c=1 .75 97(1 6)nm,α=73 .977(1 1 )°,β=68.5 98(1 2 )°,γ=71 .2 2 4(1 2 )°,V=2 9.42 (4 ) nm3,Z=2 ,μ=2 .2 0 8mm- 1 ,Dc=1 .746Mg/m3,F(0 0 0 ) =1 5 5 6,R=0 .0 3 77,ωR=0 .0 744,GOF=0 .91 6.每个配合物晶体中均有两个相似的结构单元 ,每个结构单元中铕 ( )配位数为 9,分别与两个 2 -羰基丙酸水杨酰腙和 3个水分子配位 ;每个2 -羰基丙酸水杨酰腙中的羧基氧、酰胺基中的羰基氧和 C N中的氮与 Eu3+ 配位 ,形成两个共边的稳定的五元环 ,另 3个配位原子则分别来自 3个水分子中的氧原子 ,该结构单元在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱 ,而在每两个铕的九配位单元周围还有一个游离的 1 ,1 0 -菲啉分子和 4个水分子 .IR,1 H NMR及热分解结果佐证了配合物的组成 .该配合物具有很好的荧光特性 . 展开更多
关键词 铕配合物 2-羰基丙酸水杨酰腙 1 10-菲哕啉 晶体结构 荧光性质 热分解
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二维网状结构双核配合物[Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO的合成、热分解及晶体结构 被引量:11
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作者 曹文凯 何水样 +4 位作者 赵建社 杨锐 史启祯 王大奇 窦建民 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1612-1617,共6页
以 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4)作为配体与碳酸钙在水中反应 ,在DMF (N ,N 二甲基甲酰胺 )和DMSO (二甲基亚砜 )的混合溶剂中培养了单晶 ,其组成为 [Ca2 (C10 H8N2 O4) 2 (DMSO) 2 (H2 O) 4 ]·2DMSO [C10 H8N2 O2 -4为 2 ... 以 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4)作为配体与碳酸钙在水中反应 ,在DMF (N ,N 二甲基甲酰胺 )和DMSO (二甲基亚砜 )的混合溶剂中培养了单晶 ,其组成为 [Ca2 (C10 H8N2 O4) 2 (DMSO) 2 (H2 O) 4 ]·2DMSO [C10 H8N2 O2 -4为 2 羰基丙酸水杨酰腙负离子 ] .测定了单晶的结构 ,该单晶为黄色 ,属单斜晶系 ,空间群为P2 (1) /c,晶胞参数a =1 0 63 4 (3 )nm ,b =1 70 3 5(5)nm ,c =1 2 183 (3 )nm ,β=10 6 180 (5)° ,V =2 1192 (10 )nm3,Dc=1 412Mg·m- 3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =944,μ =0 53 4mm- 1,GOF =0 867.所测单晶是以 2 羰基丙酸水杨酰腙羧基上的一个氧原子作为桥联的双核钙 (II)配合物 ,两个Ca2 + 均处于五角双锥的七配位环境中 ,锥底为配体 2 羰基丙酸水杨酰腙中的三个配位原子 ,以及另一 2 羰基丙酸水杨酰腙羧基上的桥联氧原子和一个水分子的配位氧原子 ,锥顶为一配位水和一配位的DMSO分子 ,即溶剂DMSO也参与了配位 ,从晶胞结构看 ,晶体中除配位的DMSO分子外 ,还有自由的DMSO溶剂分子 ,它们与配位水以氢键连接存在于晶格之中 ,在空间形成了二维网状结构 .通过TG 展开更多
关键词 二维网状结构 双核配合物 [Ca2(C10H8N2O4)2(DMSO)2(H2O)4] 2DMSO 合成 热分解 晶体结构 二维网状结构双核配合物[Ca2(C10H8N2O4)2(DMSO)2(H2O)4]·2DMSO的合成、热分解及晶体结构
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[Ce(NO_3)_5H_2O]·(C_3H_5N_2)_2的合成、晶体结构及热分析 被引量:7
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作者 薛岗林 杨一心 +2 位作者 李恒新 何水样 李君 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期423-426,共4页
Colorless crystal, [Ce(NO3)5H2O]· (C3N2H5) 2, has been obtained from the reaction of Ce(NO3) 3 with imdazole in the aqueous solution and its crystal structure has been determined by single crystal X-ray diffracti... Colorless crystal, [Ce(NO3)5H2O]· (C3N2H5) 2, has been obtained from the reaction of Ce(NO3) 3 with imdazole in the aqueous solution and its crystal structure has been determined by single crystal X-ray diffraction techniques. The crystal belongs to triclinic, space group P1. The cell parameters are: a = 0. 7489(l ) um, b = 0. 7914(2) nm, c = 1. 8139(3) nm, a = 89. 39(2)°, β = 89. 37(l) °,γ = 63. 18(2)°, Dc = 2. 1g. cm-3, Z = 2, R = 0. 0319. In the compound, all of five nitrates are bidentate and one molecule of water is monodentate, the coordination number of Ce (Ⅲ) is 11. The processes of thermal decomposition of the compound was proposed by its TG curve. 展开更多
关键词 硝酸铈 咪唑 晶体结构 热分解 合成 植物生长调节剂 热重法
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纳米级二氧化钛制备方法的比较研究 被引量:27
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作者 胡娟 邓建刚 +3 位作者 何水样 畅柱国 赵建社 刘建宁 《材料科学与工程》 CSCD 北大核心 2001年第4期71-74,共4页
分别以钛酸丁酯和工业用二氧化钛为前驱物 ,用溶胶 凝胶法和水热合成法制备了粒度均匀的纳米级二氧化钛粉体。考察探究了各个制备参数对纳米级TiO2 粒径及团聚情况的影响 ,这些参数包括溶液pH值、钛盐浓度、陈化时间、温度、压强、灼... 分别以钛酸丁酯和工业用二氧化钛为前驱物 ,用溶胶 凝胶法和水热合成法制备了粒度均匀的纳米级二氧化钛粉体。考察探究了各个制备参数对纳米级TiO2 粒径及团聚情况的影响 ,这些参数包括溶液pH值、钛盐浓度、陈化时间、温度、压强、灼烧时间等。发现用Sol Gel法时 ,反应物最佳配比为Ti(OC4 H9) 4∶CH3CH2 OH∶H2 O∶冰HAc =1∶9∶3∶10 ,产物呈球形微粒 ,粒径介于 16- 2 0nm ,晶形属锐钛矿型。用水热合成法时 ,因要同时考虑尿素分解温度及反应器所能承受的最大压力 ,综合各种因素发现反应釜内最佳反应温度为 12 2℃ ,灼烧温度应介于 4 0 0 - 5 0 0℃ ,所得的粉体粒径介于 9- 2 5nm之间 ,亦属锐钛矿型。成品都用TG、XRD及TEM技术表征 。 展开更多
关键词 纳米TIO2 SOL-GEL法 水热合成法 制备 纳米二氧化钛
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