气相色谱-质谱法测定电子废品回收件高聚物中的5种十二氯代阻燃剂

建立了气相色谱-质谱同时测定电子废品回收件高聚物中灭蚁灵、得克隆602、得克隆603、顺式得克隆以及反式得克隆5种十二氯代阻燃剂的方法。以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为提取液,超声辅助提取方式可使丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚丙烯(PP)、硅橡胶材质阳性样品溶解,目标物提取率为86.6%~95.3%;聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材质阳性样品采用微波辅助方式提取,目标物提取率为79.7%~87.0%。提取液经硅胶固相萃取小柱净化,可降低杂质对质谱的干扰。结果表明,5种目标物在0.15~50 mg·L^(-1)浓度范围内与响应值呈较好的线性关系,相关系数均在0.996以上,对4种阳性样品分别重复测定7次,5种目标物的变异系数均在3.1%~7.4%范围内。在空白样品中添加3个浓度水平的标准物质,添加回收率在81.7%~112.2%范围内。该方法灵敏和高效,适用于电子废品高聚物回收件中5种十二氯代阻燃剂含量的测定。

3类高关注紫外线吸收剂的前处理与检测技术研究进展

紫外线吸收剂是一种具有强烈吸收紫外线作用的光稳定剂,会对生态环境以及人体健康造成危害,国内外许多国家已制定相关法规限制其使用。该文综述了近几年来国内外关于二苯甲酮类、三嗪类和苯并三唑类3类紫外线吸收剂检测的研究现状,分别对样品前处理与检测技术进行了详细介绍,并对其研究发展趋势进行了展望。

吹扫捕集–气相色谱–质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物

建立吹扫捕集– 气相色谱– 质谱联用法测定环境水中101 种常见挥发性有机物（VOCs） 的方法.通过加热吹扫,样品水中的VOCs 富集于捕集管中,以DB–624 （60 m×0.25 mm,1.4 μm） 色谱柱分离,内标法定量.结果表明,101 种挥发性有机物（VOCs） 色谱分离效果良好,质量浓度在0.5～50 ng/mL 范围内与色谱峰面积均呈线性关系,高沸点VOCs 线性范围较窄.方法定量限（10 S/N） 为0.11～0.77 ng/mL,均低于GB 3838–2002《 地表水环境质量标准》、GB 5749–2006《 生活饮用水卫生标准》及国外相关标准的限值.平均加标回收率在70.3%～123.6% 之间,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%（n=6）.该方法快速、简便,适用于环境水中挥发性有机化合物的分析检测.

气相色谱法测定驱蚊功效印刷品中3种功效化合物

建立了气相色谱–氢火焰离子技术测定功效印刷品中3种驱蚊成分的方法。样品用二氯甲烷进行超声提取,邻苯二甲酸二丁酯为内标,利用毛细管色谱柱HP–5(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,保留时间定性,内标法定量。结果表明,3种驱蚊功效物质色谱分离良好,在质量浓度0.1~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈线性相关。方法定量限(10S/N)为1.25 mg/kg,样品加标回收率为97%~108%,测定结果的相对标准偏差不大于8.1%(n=6)。该方法快速、可靠、准确、简便,适用于驱蚊功效的印刷品中3种驱蚊功效类化合物的分析检测。

气相色谱-质谱法检测洗涤用品中高关注物质卡拉花醛及其同分异构体

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的总含量进行测定。样品以甲醇为溶剂进行超声提取,经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,SCAN模式进行分析检测。通过气相色谱法确定标准溶液中卡拉花醛及其同分异构体的比例,在5~100 mg/L浓度范围内建立标准曲线。方法定量下限(S/N=10)为0.25 mg/g,加标回收率为97.4%~111.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~7.2%。该方法快速简便、准确可靠,适用于洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的日常分析检测。

全二维气相色谱法测定柴油和生物柴油混合燃料中7种脂肪酸甲酯含量

建立了全二维气相色谱法测定柴油和生物柴油混合燃料中7种常见脂肪酸甲酯（月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、软脂酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯）含量的方法。采用外标法定量,7种脂肪酸甲酯的标准曲线的线性相关系数r为0.999 13~0.999 97,检出限为2.2~5.2 mg,加标回收率在92.0%~104.0%之间,相对标准偏差为2.3%~4.7%（n=8）。方法操作简单、快速、重复性好,适用于柴油和生物柴油混合燃料中脂肪酸甲酯的测定。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留

利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。

学校德育工作要注重“和谐班级”的构建

班级管理是学校德育工作的最小单位,却是至关重要的一个环节,因此,"和谐班级"的构建就突显重要。首先,要建立人性化班级管理理念,促进班主任与学生关系的和谐;其次,要积极创设良好的教育情境,促进班级学生全面和谐发展;再次,要注重培养班级学生良好的习惯,促进学生可持续化发展;还要建立健全班级管理制度,增强班级学生自主意识。

气相色谱质谱法测定胶黏剂中得克隆阻燃剂

建立了通过溶解-沉淀法进行样品预处理,结合气相色谱-电子轰击源质谱仪(GC-EI/MS)检测5种不同类型胶黏剂中得克隆(DP,含syn-DP和anti-DP同分异构体)含量的分析方法。前处理结果表明,以乙酸丁酯溶解胶黏剂后定量加入甲醇或异辛烷,胶黏剂中的高聚物在混合液中析出而形成相分离,经离心后高聚物的去除率在85.3%~96.2%范围内,具有较好的净化效果。通过优化仪器检测参数,syn-DP和anti-DP的质量浓度在0.60~18.0 mg·L^(-1)范围内与响应值有良好线性关系,相关系数r2>0.998。syn-DP和anti-DP的检出限分别为0.056 mg·L^(-1)、0.043 mg·L^(-1),3个浓度添加水平的回收率在87.5%~102.4%范围内,变异系数在2.2%~6.5%范围内,满足胶黏剂中DP含量检测的分析需求。利用该方法测定市售的14款胶黏剂样品,其中在汽车电路板胶黏剂中检出DP。

气相色谱-串联质谱法测定电子电气制品中7种新型溴系阻燃剂

基于气相色谱-串联质谱技术,建立并优化电子电气产品中1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)环己烷(TBECH)、五溴甲苯(PBT)、五溴乙苯(PBEB)、(2,3-二溴丙基)(2,4,6-三溴苯基醚)(DPTE)、1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)、四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(TBPH)和三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)7种新型溴系阻燃剂的新测定方法。样品冷冻粉碎后,采用甲苯超声萃取技术,分别对聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物和聚氯乙烯3种塑料材质的电子电气产品进行前处理和分析检测。7种新型溴系阻燃剂在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.9990~0.9999,检出限为0.03~0.45 mg/kg,定量限为0.10~1.22 mg/kg。样品加标回收率为90.94%~101.32%,测定结果的相对标准偏差为4.15%~4.24%(n=6)。该方法适用于电子电气制品中新型溴系阻燃剂的测定。

基于FTIR、UPLC-QTOF-MS~E及UNIFI天然产物数据库快速鉴定普洱茶茶汤絮凝物中的化学成分

茶饮料作为当下主流的饮料品类,生产上却面临诸多问题,其中货架期内产生“冷后浑”即是一个关键发展瓶颈,尤其是普洱茶,冷后浑产生的絮凝物给普洱茶类饮品带来令消费者难以接受的视觉体验,而要解决这一问题首先需明确参与普洱茶絮凝的核心物质成分。本试验研究应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、超高效液相色谱-高分辨质谱仪(UPLC-QTOF-MS^(E))结合UNIFI天然产物数据库对普洱茶茶汤及絮凝物中的化学成分进行快速鉴定。通过UNIFI数据库自动检出再结合文献检索及人工核对,共鉴定出27种化合物,包括黄烷醇类、黄酮醇类、黄酮类、异黄酮类、酚酸类化合物及氨基酸、咖啡碱等化合物。本试验所用方法可快速对普洱茶茶汤及絮凝物中的化学成分进行定性分析,为普洱茶类饮料冷后浑的解决提供理论依据。

在线催化–气相色谱串联质谱法测定再生塑料原料中C_(14)~C_(17)氯化石蜡

建立在线催化–气相色谱串联质谱技术对再生塑料原料中C_(14)~C_(17)氯化石蜡进行测定。样品经冷冻粉碎后,用正己烷萃取,以SPE固相萃取柱净化分离,采用装有催化衬管的气相色谱串联质谱仪进行测定,C_(14)~C_(17)氯化石蜡经催化脱氯加氢后转化为正构烷烃,经DB–5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监控模式测定,以内标法定量。还原产物C_(14)~C_(17)直链烷烃的质量浓度在20~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数不小于0.9955。C_(14)~C_(17)直链烷烃的方法定量限为0.007~0.018μg/mL,相当于样品中C_(14)~C_(17)的氯化石蜡总和为0.77μg/g。样品加标回收率为91.3%~104.1%,测定结果的相对标准偏差不大于5.77%(n=6)。该方法适用于再生塑料原料中C_(14)~C_(17)氯化石蜡含量的筛查和快速测定。

化学样品混样测试数学模型

建立了适用于化学样品检测的混样测试数学模型。提出以阳性样品检出率作为混样测试的前提条件,结果表明,阳性样品检出率小于30.8%时,可以进行混样测试。结合方法检出限、法规限量确定混样测试的最佳混样数。混样测试数学模型适用于化学样品的定量检测,可提高检测效率,节约检测成本。

气相色谱-质谱法检测涂料中4种苯并三唑类紫外线吸收剂

采用气相色谱-质谱技术对涂料中4种高关注苯并三唑类紫外线吸收剂的含量进行测定。样品风干成膜后以正己烷或乙腈为溶剂进行超声提取,DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,SCAN模式进行分析检测。4种苯并三唑类紫外线吸收剂质量浓度在0.5~50μg/m L范围内与峰面积呈线性关系。方法定量下限(S/N=10)为10 mg/kg。加标回收率为84.3%~100.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%。方法适用于涂料中高关注苯并三唑类紫外线吸收剂的日常分析检测。

双酚类化合物促进乳腺癌细胞增殖活性的研究

目的研究双酚A(Bisphenol A,BPA)、双酚AF(Bisphenol AF,BPAF)、双酚B(Bisphenol B,BPB)、双酚F(Bisphenol F,BPF)、双酚S(Bisphenol S,BPS)、四溴双酚A(Tetrabromobisphenol A,TBBPA)和四氯双酚A(Tetrachlorobisphenol A,TCBPA)7种双酚类化合物对乳腺癌细胞的增殖作用。方法利用CCK8方法测定T47D、MCF7、MDA-MB-231和MDA-MB-435S乳腺癌细胞增殖活性,通过剂量效应曲线拟合计算半数有效浓度(EC_(50))。结果在一定剂量范围内,7种双酚类化合物均具有促进T47D和MCF7两种雌激素受体α(ERα)阳性乳腺癌细胞增殖的活性,其中BPAF的活性最强,随后依次是BPB、BPA、BPF、BPS、TCBPA、TBBPA。BPAF对T47D和MCF7细胞增殖的EC_(50)值分别为141和57 nmol/L,而阳性对照化合物雌二醇(Estrogen,E2)的EC_(50)值分别为0.00093和0.00028 nmol/L,说明双酚类化合物具有类雌激素活性,但其活性远低于E2。而对于ERα阴性的MDA-MB-231和MDA-MB-435S乳腺癌细胞,1μmol/L BPAF或1 nmol/L E2均不能促进乳腺癌细胞增殖。结论双酚类化合物能够促进ERα阳性的乳腺癌细胞增殖,而非ERα阴性的乳腺癌细胞,说明其促进细胞增殖的活性可能与ERα相关。双酚类化合物对于ERα阳性的乳腺癌患者具有潜在的威胁,本研究为评估该类化合物的暴露风险提供了科学依据。

双酚S在T47D乳腺癌细胞中雌激素活性的研究

目的评价双酚S（Bisphenol S,BPS）在T47D乳腺癌细胞中的雌激素活性,探讨雌激素受体α（ERα）在BPS诱导的雌激素效应中的作用。方法以不同浓度的BPS刺激T47D乳腺癌细胞,通过新型四唑盐WST-8方法检测BPS诱导的细胞增殖,观察其增殖情况;通过Real-time PCR检测BPS对ERα下游基因（CTSD、GREB1、TFF1）mRNA表达的影响;利用ER抑制剂ICI182780研究ER在BPS诱导雌激素活性中的作用。结果细胞增殖实验显示当BPS达到1μmol/L时能显著刺激细胞增殖（P〈0.05）,并且随着剂量的升高呈现出剂量-效应关系。1~10μmol/L BPS能够显著诱导ERα下游基因mRNA的表达（P〈0.01）。然而,雌激素受体抑制剂ICI182780能够显著抑制BPS诱导的细胞增殖和基因表达（P〈0.01）。结论在1~10μmol/L剂量下,双酚S能够在T47D细胞中具有明显的雌激素活性,并且该活性与ER的激活有关。