QuEChERS EMR-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中非法添加工业染料

建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离、流动相采用乙腈和体积分数0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱、电喷雾电离源正离子模式扫描、多反应监测模式检测、外标法定量。结果表明:57种工业染料在20~300 ng/mL质量浓度内线性关系良好,相关系数r>0.999;方法检出限为10μg/kg、定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg加标水平下的回收率为72.1%~119.1%,相对标准偏差(n=6)为0.19%~4.58%;采用该方法检测豆制品、调味品、水产品、肉制品各20批次中的工业染料,在1批次花椒粉中检出碱性嫩黄,检出量为32.9μg/kg。所建方法具有快速、准确、灵敏的优点,适用于食品中57种工业染料非法添加的快速测定。

UPLC-MS/MS法同时测定蛋白饮料和液体调味品中36种防腐剂

采用提取和净化相结合的前处理方式,建立并优化了同时测定蛋白饮料、液体调味品中36种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用饱和NaCl溶液(用磷酸调节pH=3)净化和乙腈-甲醇(9∶1,体积比)(含体积分数为0.2%的甲酸)提取。采用C18反向色谱柱进行分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,动态多反应监测模式,基质匹配标准曲线,外标法定量。结果表明,36种防腐剂在1~250 ng/mL线性良好(相关系数≥0.999),方法定量限为0.04~0.2 mg/kg;空白样品不同加标水平下的平均加标回收率为75%~119%;相对标准偏差为0.90%~9.8%。建立的高通量检测方法灵敏、快速,准确度高,操作简便且能有效减少基质干扰、降低检测成本,极大提高多种防腐剂的定性定量检测效率。

关于皮蛋的消费提示

皮蛋又称松花蛋、包蛋、变蛋等,是我国特有的食品,其方便易食的特性以及独特的口感和风味深受消费者的喜爱。下面将揭开皮蛋真实的“面纱”。皮蛋是如何制成的?皮蛋是以鲜蛋为原料,经氢氧化钠(烧碱)、食盐、茶、水等辅料和食品加工助剂配成的料液(泥)腌制而成的产品。

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。

UPLC-MS/MS快速检测蛋及再制蛋中13种磺胺及甲氧苄啶

建立UPLC-MS/MS法快速检测鲜蛋及再制蛋中13种磺胺类药物和甲氧苄啶残留的方法。样品经乙腈提取后,无水硫酸钠净化,氮气吹干复溶,正己烷除脂后得供试品。13种磺胺类药物和甲氧苄啶在0.5~50 ng/mL范围内相关系数r均高于0.9960,线性关系良好。方法检出限为0.2μg/kg,在添加水平2、5、10μg/kg时,回收率在76.6%~112.7%之间,相对标准偏差(n=6)均在7%以内。使用该方法检测100批鲜蛋和25批再制蛋,其中7批鲜蛋检出磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉,2批再制蛋检出磺胺间甲氧嘧啶和甲氧苄啶,含量范围为2.0~688.8μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、灵敏度高、抗干扰力强,适用于鲜蛋和再制蛋中磺胺类药物和甲氧苄啶的快速检测。

红花椒和青花椒主要品质特征指标值的评价

以收集的123份不同产地红花椒和青花椒为试材,结合高效液相色谱法以及色差分析技术,分析测定红花椒和青花椒的颜色、挥发油、麻味物质3个品质特征指标值,借助DPS数据统计软件评价不同种类和不同产地花椒之间的品质差异性和相关性。结果表明:红花椒和青花椒的挥发油与麻味物质含量变异系数均较小(均小于5%),这两个品质特征相对比较稳定;青花椒品质优于红花椒,青花椒挥发油含量均值约为红花椒的2.4倍,分别为5.278ml/100g和2.211ml/100g,而麻味物质含量均值约为红花椒的1.6倍,分别为14.797mg/g和9.390mg/g;红花椒、青花椒的挥发油和麻味物质含量两个特征指标与其颜色四个指标(ΔL、ΔA、ΔB、ΔE)之间无极显著相关性;红花椒挥发油和麻味物质两个指标之间无极显著相关,而青花椒的这两个指标之间有极显著正相关(P≤0.01);不同产地红花椒麻味物质之间不存在显著性差异,而挥发油含量有显著性差异;不同产地青花椒挥发油和麻味物质之间都存在显著性差异。

重庆江津青花椒不同采收时期的品质变化

以重庆江津不同采收时期产的青花椒为研究对象,采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取花椒精油,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析研究了不同采收时期花椒香气成分,并采用HPLC法对不同采收时期青花椒麻素含量进行了测定,同时比较了不同采收时期青花椒挥发油含量等相关品质,结果表明:不同采收时期江津青花椒香气组成和含量均有变化;β-蒎烯、桧烯、β-月桂烯、α-松油烯、γ-松油烯、反式β-罗勒烯、α-异松油烯、α-苎酮、β-苎酮、反式水合桧烯、4-松油醇、1-松油醇等主要呈香物质在6月8日左右达到最大值,其中桧烯13.96%,β-月桂烯5.59%、4-松油醇7.34%,而芳樟醇的含量也很高,为53.90%;不同采收时期麻味物质含量变化比挥发油明显,变化为10.25-13.65 mg/g;综合分析江津青花椒香气成分信息及麻味物质含量,认为6月8日左右为重庆江津青花椒最佳采收期。

食品货架寿命预测研究

讨论了四种以食品品质损失动力学模型为基础的食品货架寿命预测的研究方法即Arrhenius方程、WLF方程、货架寿命模型法、Z值模型法和一种以消费者接受程度为研究对象来预测食品感官货架寿命的方法,即生存分析法。

红花椒和青花椒HPLC指纹图谱的分析

采用HPLC法建立了花椒的高效液相指纹图谱。色谱条件为色谱柱:迪马铂金C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm,进样量2μL,检测时间:40 min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》(研究版)提取HPLC图谱共有模式,计算各批次样品的相似度,结果显示,红花椒特征指纹图谱中有11个共有峰,15批红花椒样品中,除一份样本外,其他14批样品相似度均大于0.97,表明不同产地红花椒内在品质相似;青花椒特征指纹图谱中有10个共有峰,18批青花椒样品相似度都很低,相似度为0.52～0.67,表明不同产地青花椒内在品质差异性很大。红花椒相比青花椒在保留时间约30 min处存在一个比较明显的色谱峰,并采用飞行时间质谱对该特征差异色谱峰进行鉴定,推断该物质为不饱和五烯酰胺,即羟基-γ-山椒素或2'-羟基-N-异丁基-2,4,8,10,12-十四烷五烯酰胺及其同分异构体。

橄榄酒的研制及品质分析

简要阐述橄榄酒的研制工艺并且对其有效成分氨基酸、总黄酮和维生素C进行含量测定。利用高效氨基酸分析仪、分光光度计,根据GB12392-90分别测定酒中氨基酸总量为11.74g/L,共测定出17种氨基酸;总黄酮含量为17.69mg/100mL;维生素C含量为480mg/L。

山葵风味物质-异硫氰酸酯

综述了山葵研究现状和应用前景及其风味物质异硫氰酸酯的特性、测定、提取、功能特性。

干燥条件对山葵根茎品质的影响

山葵作为一种新型调味品,不仅能提供多种营养物质,还能有效地去除海鲜水产品的腥味,并具有消毒防腐、杀灭寄生虫、防治多种疾病的保健功效。因此,开发山葵生产是一项前景广阔的高经济效益产业。本文主要研究干燥条件对山葵辛辣成分异硫氰酸酯的影响,旨在为山葵的保存提供一定的理论基础。

山葵根茎的贮藏及其风味物质产生条件的研究

通过测定山葵根茎在不同条件下生成的异硫氰酸酯的量,得出了以下结论:山葵根茎在大规模贮藏时,适宜于室内晾干;水解pH是影响山葵中芥子苷酶活性的显著性因素;山葵根茎中芥子苷水解的最佳条件为:料液比1∶5、水解温度70℃、水解时间2h,在该条件下异硫氰酸酯得率约为0.1365%(鲜重)。

天然抗氧化剂原花青素保健功能

本文参考近几年来国内外对原花青素大量研究工作,概述该天然抗氧化剂的抗氧化、抗衰 老、保护血管、抗癌及其它生物活性作用,旨在充分挖掘利用其保健功能。

对国标中圆锥滚子轴承特征画法的探讨

国家标准《GB/T 4459.7-1998机械制图滚动轴承表示法》中规定了圆锥滚子轴承的特征画法。通过将该画法中的矩形宽度与轴承实际宽度进行对比,发现了两个问题:对部分圆锥滚子轴承而言,遵循该画法所得到的图与标准本身所表述矛盾;另外在装配图中不能正确地表达机器的装配关系。为此提出了解决问题的建议供参考。

高频彩超在阴囊疾病中的诊断价值

目的:探讨高频彩超在阴囊疾病中的诊断价值,以进一步为临床提供诊断信息。方法:应用高频彩超对我院51例阴囊病变患者的阴囊进行全方位探查,做出超声诊断或提示,与手术和临床进行对照。结果:51例阴囊病变中,睾丸肿瘤4例,其中最小的一例年龄5个月;睾丸炎症5例,其中继发于儿童病毒性腮腺炎1例;睾丸挫伤4例;睾丸囊肿2例;附睾炎症2例;精索静脉曲张8例;睾丸鞘膜积液16例;隐睾10例;与手术和临床对照,诊断阳性符合率为100%。结论:高频彩超对阴囊病变能进行全面的检查,做出明确的诊断。超声检查方法简便迅速、无痛苦、无创伤、无辐射、可重复性好,对病变的诊断和随访具有重要的临床应用价值。