通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99),回收率在71.2%~113%之间,日内变异系数范围为1.3%~14.3%,日间变异系数范围为4.2%~18.3%,检测限为1.0~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。

HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质

为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。

超高效液相色谱 串联质谱法同时测定畜禽排泄物中15种喹诺酮类药物

建立了应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中15种喹诺酮类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液混合提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果表明:15种喹诺酮在2~50 ng·mL^(-1)浓度范围内线性良好,决定系数(R^(2))>0.99,检出限为5μg·kg^(-1),定量限为10μg·kg^(-1),添加量为10、20、500μg·kg^(-1)浓度时,平均回收率为76.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~12.4%(n=6)。该方法实现了较低的检测限、定量限,较高回收率和稳定性,可应用于畜禽排泄物中喹诺酮类药物残留量的监测,为畜禽排泄物在种植业中的科学施用提供准确指导,为间接监测养殖过程中各喹诺酮类药物的含量提供技术方法,指导养殖企业合理使用抗菌药物。

血清Fbg、LTB4、CRP及PCT检测在细菌性肺炎患者病情诊断及预后评估中的应用价值

目的分析血清纤维蛋白原(Fbg)、白三烯B4(LTB4)、C-反应蛋白(CRP)及降钙素原(PCT)检测在细菌性肺炎患者病情诊断及预后评估中的应用价值。方法选取2020年1月至2023年1月收治的80例细菌性肺炎患者作为观察组,选取50例检查健康者作为健康组。比较两组研究对象、观察组不同时间、观察组不同肺炎严重指数(PSI)分级的血清Fbg、LTB4、CRP及PCT水平。结果观察组的Fbg、LTB4、CRP及PCT水平均显著高于健康组,差异具有统计学意义(P<0.05)。出院时,观察组的Fbg、LTB4、CRP及PCT水平均显著低于治疗前、治疗3 d后、治疗7 d后,差异具有统计学意义(P<0.05)。根据PSI分级将观察组患者分为Ⅰ级28例、Ⅱ级18例、Ⅲ级15例、Ⅳ级12例、Ⅴ级7例。Ⅴ级患者的Fbg、LTB4、CRP及PCT水平均显著高于Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论血清Fbg、LTB4、CRP及PCT检测用于细菌性肺炎患者的病情诊断与预后评估中,可取得较高的应用价值。

PT、PLT、AFP联合检测在肝硬化诊断中的价值

目的分析凝血酶原时间(PT)、血小板计数(PLT)、甲胎蛋白(AFP)联合检测在肝硬化诊断中的价值。方法选取2020年2月至2022年2月收治的100例疑似肝硬化患者为观察组,并随机选择同期到院进行健康检查的100例志愿者为健康组。所有研究对象均行PT、PLT、AFP检测,分析三者单一及联合检测对肝硬化的诊断效能。结果观察组的PT长于健康组,PLT低于健康组,AFP水平高于健康组,差异具有统计学意义(P<0.05)。观察组中,Child-Pugh A级患者的PT短于B、C级患者,PLT高于B、C级患者,AFP水平低于B、C级患者,差异具有统计学意义(P<0.05);Child-Pugh B级患者的PT短于C级患者,PLT高于C级患者,AFP水平低于C级患者,差异具有统计学意义(P<0.05)。PT、PLT、AFP单一诊断肝硬化的灵敏度、特异度、准确度比较,差异无统计学意义(P>0.05);PT、PLT、AFP联合与单一检测诊断肝硬化的灵敏度比较,差异无统计学意义(P>0.05);PT、PLT、AFP联合检测诊断肝硬化的特异度、准确度均显著高于单一诊断,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论PT、PLT、AFP联合检测对肝硬化的诊断价值较高。

4313份血样细菌培养结果分析

目的收集血培养阳性标本的实验室参数和临床参数,结合临床随访和抗感染治疗转归,分析真正致病菌的构成和实验室特征。方法前瞻性研究2013年3月到2015年3月我院4 313份临床送检血培养标本中分离出的483株病原菌,对每份阳性培养结果进行实验室及临床感染参数的收集,并跟踪进行临床随访,了解临床责任医生的经验判断及针对性抗生素治疗的临床转归。综合分析后确定真正的致病菌与污染菌。结果 483株阳性分离菌中,最终判定为致病菌的331株(68.5%),污染菌97株(20.1%),不确定致病与否的55株(11.4%),其中,致病菌中大肠埃希菌所占比例最高,为41.2%,污染菌中凝固酶阴性葡萄球菌比例最高,为75.3%;仅从需氧瓶或厌氧瓶中检出的病原菌为253株(占52.4%),其中大肠埃希菌在厌氧瓶中检出率(23.9%)高于需氧瓶(13.8%)(P<0.05);判定为污染的97株阳性分离菌中,仅从1瓶中分离的90株(92.8%),两瓶以上分离的7株(7.2%)(χ2=142,P<0.05),24h内报阳的34株(35.1%),48h内报阳的77株(79.4%),48h内报阳污染菌的比例高于24h(χ2=38.935,P=0.000),差异有统计学意义。结论血培养中污染菌的确立不能简单依靠实验室或临床参数,要同时结合临床医生经验及临床治疗反应综合判断;对于实验室判断污染与否的指标,报阳瓶数和报阳时间依然是2个具有重要价值的因素;重视厌氧瓶的送检更有利于大肠埃希菌的检出。

白术多糖的提取、分离纯化及分子量的测定

采用复合酶法对白术多糖进行提取,经过Sevag法脱蛋白、H_2O_2除色素,再过DEAE纤维素柱层析得到纯品白术多糖;经常压凝胶柱色谱法和高效液相凝胶色谱(High performance gel penetration chromatography, HPGPC)法证明白术多糖为均一多糖,红外谱图初步分析可知该白术多糖有多糖特征吸收峰,凝胶渗透色谱法(Gel penetration chromatography,GPC)测定其分子量(M_W)为4 360 Da.

复合酶法提取白术多糖的工艺研究

研究了复合酶(纤维素酶和果胶酶)提取白术多糖的最佳工艺条件。分别比较了酶解温度、酶解pH、酶解时间以及酶量对多糖提取率的影响。并采用正交设计优化提取条件,确定最佳提取工艺:酶解温度为50℃,酶解pH为5.0,酶解时间为50 min,复合酶量为0.7%。在最佳提取工艺下,多糖的得率为43.00%。

轮枝镰刀菌眼部感染1例

镰刀菌为条件致病性真菌,广泛分布于自然界土壤、植物的地上及地下部分或植物碎片。我国从事农业人口居多,农业性眼外伤多见,为镰刀菌的角膜种植性感染提供机会[1]。本文介绍1例眼部感染轮枝镰刀菌的病例。1病历摘要患者,男,73岁。

面向大中型制造业企业信息化集成平台建设的研究

当前,信息化在企业中的地位和作用越来越重要。我国一些大中型制造业企业通过"九五"、"十五"期间的信息化建设,取得了令人瞩目的成绩,推动了企业的快速发展。但是,在众多企业中仍然存在一个个信息孤岛,缺少信息化集成平台的建设和支持。针对企业的信息化集成平台建设进行了探讨,如何构建信息化集成平台,是企业应对日益激烈的竞争和复杂多变的客户需求,保证企业生存和快速发展的一个关键。

降钙素原等炎症标志物检测在儿童手足口病中的意义

目的探讨降钙素原(PCT)、C反应蛋白(CRP)、白细胞(WBC)等炎症标志物检测在手足口病患儿临床诊断中的意义。方法分析138例手足口患儿(观察组)和50例健康儿童(对照组)的PCT、WBC计数、中性粒细胞计数(NC)、淋巴细胞(Ly)、CRP、免疫球蛋白等常见实验室指标,并进行比较。结果观察组患儿PCT、CRP、WBC、NC、Ly%、IgM等水平均高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);IgG、IgA水平均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 PCT、WBC、NC、Ly、CRP等炎症标志物和免疫球蛋白的检测可为小儿手足口病的诊断提供依据。

三电平逆变器异步电动机直接转矩控制系统(II)——合成矢量法

提出了一种基于合成矢量的三电平异步电动机直接转矩控制(DTC)方法,不但有效地控制了三电平逆变器的中点电压,并抑制了输出电压的跳变;而且具有转矩输出高频脉动小,转子转速波动较小的优点。仿真和实验证明此方法在三电平逆变器供电的异步电动机上有效的实现了DTC系统,并能达到优良的控制性能。

三电平逆变器异步电动机直接转矩控制系统(I)——单一矢量法

三电平中点钳位逆变器(NPC)广泛应用于中压变频调速系统,具有对器件耐压要求低,输出谐波含量低,控制性能好等优点。其主要问题是如何避免中点电压的漂移,以及防止输出电压有过高的瞬时跳变。提出一种三电平异步电动机直接转矩控制(DTC)系统,即基于单一矢量的控制算法。该方法有效地控制了三电平逆变器的中点电压,并抑制了输出电压的跳变,从而满足了实际运行的要求。仿真结果表明,本文的方法在三电平逆变器供电的异步电动机上有效地实现了DTC系统,并能达到较好的控制性能。

无速度传感器三电平逆变器异步电动机直接转矩控制系统(II)——基于全阶定子磁链观测器的参数和速度辨识

在固定合成矢量的控制算法基础上,提出了一种基于定子磁链的自适应全阶观测器的三电平逆变器供电异步电动机直接转矩控制(DTC)方法,在准确观测磁链的同时能够进行电动机定子电阻和转子转速辨识。实验结果证明本文提出的方法实现了三电平逆变器供电异步电动机高性能无速度传感器直接转矩控制系统运行。

超滤膜分离白术多糖及其抗氧化活性的研究

利用超滤膜分离装置对白术多糖进行超滤分离，按公子量分成5个级别，用苯酚-硫酸比色法分别测定不同分子量范围多糖的糖含量，结果表明：它们占总糖的比例分别为：≥100000的占3．39％，30000～100000的占10．47％，10000～30000的占5．42％，6000-10000的占20．04％，≤6000的占60．68％．另外各级多糖均具有抗氧化活性，其中10000～30000和≤6000分子量的白术多糖对超氧阴离子自由基（O2^-·）和羟基自由基（·OH）具有极强的消除作用．

ISO15189视阈下检验实习生的三期带教管理研究

实习生带教是引导学生走向临床实践的重要过渡环节,也是学校理论教学的延伸和补充。如何培养出合格的检验人才,是检验工作者的重要课题。本研究以ISO15189标准为视阈,研究检验实习生的实习前期、实习期和实习结束期的三期管理问题,旨在为实习生的带教工作提供有益经验,协助培养符合现代医学卫生事业发展需要的人才。

汉中地区产ESBLs大肠埃希菌尿路感染危险因素及耐药性分析

目的探讨由产超广谱β类酰胺酶(ESBLs)大肠埃希菌致尿路感染的危险因素及其耐药特性,为临床合理治疗尿路感染提供依据。方法回顾性分析该院2015年1月至2016年12月收治的尿路大肠埃希菌感染患者的临床资料,根据尿液标本分离的大肠埃希菌是否产ESBLs分为产ESBLs组和对照组,使用χ2检验进行单因素分析,在有统计学意义的基础上采用多因素回归分析产ESBLs大肠埃希菌尿路感染的危险性因素,并耐药特性进行分析。结果共分离出大肠埃希菌217株,其中产ESBLs菌株127株(58.53%),非产ESBLs菌株90株(41.47%)。尿路梗阻≥3种疾病(P=0.044,OR=8.680,95%CI:1.058~71.189),留置双J管(P=0.030,OR=10.052,95%CI:1.247~81.020),留置导尿管(P=0.026,OR=2.532,95%CI:1.120~5.727)是产ESBLs大肠埃希菌泌尿系统感染的独立危险因素。产ESBLs大肠埃希菌对青霉素类、喹诺酮类、头孢菌素类具有较高的耐药性,其中对氨苄西林、环丙沙星、哌拉西林、头孢吡肟、头孢噻肟、头孢唑林、左氧氟沙星的耐药率均超过75%,与对照组比较差异具有统计学意义(P<0.05)。结论产ESBLs大肠埃希菌在尿路感染患者中检出率高,患有尿路梗阻性疾病、留置导尿管、留置双J管的尿路感染患者易分离出产ESBLs大肠埃希菌,该菌耐药严重,临床医生应根据药敏结果合理选用抗菌药物。

2010～2012年汉中地区大肠埃希氏菌耐药性分析

目的：了解汉中地区大肠埃希氏菌的耐药性，为临床合理用药和预防院内感染提供实验依据。方法回顾性分析2010～2012年从临床标本分离的1081株大肠埃希氏菌的科室分布和耐药性，用BD公司PHOENIX 100进行细菌鉴定及药物敏感性测试，并用双纸片协同法进行确认，用 whonet 5.6软件对药敏结果进行耐药性分析。结果三年共检出大肠埃希氏菌1081株，检出率16.26％；其中2010年15.33％（308／2009），2011年16.42％（362／2204）和2012年16.86％（411／2437）；标本来源前三位为尿液（16.56％，20.17％和17.27％）、痰液（17.53％，14.64％和14.36％）、血液（11.04％，12.64％和18.73％）；分离菌株数最多的科室依次为肝胆外科、小儿科、妇产科、重症监护病房。各主要分布科室三年来菌株检出率差异无统计学意义（P＞0.05）。耐药分析显示大肠埃希氏菌对一，二代头孢菌素、氟喹诺酮类、头孢噻肟的耐药率较高（＞50％）；而对单环类的氨曲南、三代头孢菌素中的头孢他啶的耐药率在30％左右，对四代头孢菌素、碳青霉烯类、酶抑制复合剂类、氨基糖甙类的耐药率较低（0.6％～13.6％），观察期间临床常用的抗生素耐药率的年间变化差异无统计学意义（P＞0.05）。ESBLs（＋）菌株对一，二代头孢菌素、氟喹诺酮类、头孢噻肟的耐药率均超过60％；对氨曲南、头孢他啶耐药率在45％左右；对亚胺培南、美洛培南、阿米卡星、哌拉西林／他唑巴坦、阿莫西林／克拉维酸等药物敏感率较高（0.7％～13.3％），ESBLs（＋）菌株对哌拉西林、头孢噻肟、左氧氟沙星、氨曲南、头孢他啶的耐药率明显高于 ESBLs（－）菌株，差异具有统计学意义（P＜0.05），而对于阿米卡星、哌拉西林／他唑巴坦、阿莫西林／克拉维酸、美洛培南、亚胺培南的耐药率两者之间差异无统计学显著性意义（P＞0.05）；大肠埃希氏菌对碳青霉烯类耐药菌株偶有检出。大肠埃希氏菌主要来源于呼吸道、尿液、血液等标本，科室分布以肝胆外科、儿科、妇产科最多；三年间大肠埃希氏菌对常见药物的耐药率变化差异无统计学意义（P＞0.05）；大肠埃希氏菌对哌拉西林、头孢噻肟、氨曲南的耐药率在50％以上；1081株大肠埃希氏菌中，ESBLs（＋）菌株406株（37.6％）；ESBLs（＋）菌株对哌拉西林、头孢噻肟、左氧氟沙星、氨曲南、头孢他啶的耐药率明显高于 ESBLs（－）菌株，差异有统计学意义（P＜0.05）。结论汉中地区大肠埃希氏菌对一，二代头孢菌素、氟喹诺酮类、头孢噻肟的耐药率较高，已不适用临床常规使用；而对氨曲南、头孢他啶的耐药率在30％左右，对四代头孢菌素、碳青霉烯类、酶抑制复合剂类、氨基糖甙类的耐药率较低（0.6％～13.6％），大肠埃希氏菌对常用抗生素耐药性无重大变化，但对碳青霉烯类抗生素最为敏感耐药率在逐年增加，合理使用抗生素对缓解大肠埃希氏菌耐药菌株的产生，控制其耐药性已经至关重要。

高效液相色谱串联质谱法同时测定畜禽粪便中多种抗生素方法的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类26种化合物的方法。畜禽粪便冷冻干燥粉碎,HLB固相萃取柱净化,用HPLC-MS/MS进行检测。26种化合物在5~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.99),回收率在70.1%~99.1%之间,日内变异系数范围为1.3%~13.0%,日间变异系数范围为1.6%~14.7%,检测限为2~5μg/kg,定量限为5~10μg/kg。本方法操作简便,灵敏度高,适用于猪和鸡粪便中26种化合物的同时测定。

氯丙那林在牛血和牛尿两种易获表征样本中的消除规律研究

利用液相色谱-串联质谱法对肉牛血清和尿液两种易获表征样本中氯丙那林消除规律进行了研究。选取4只雌性健康育肥期肉牛（500±25）kg,其中1只作为对照,3只作为试验组,每日将氯丙那林按1 mg/kg·bw经基础日粮拌饲试验组肉牛一次,连续饲喂30 d后停止给药,继续饲喂基础日粮45 d。牛血清样品中于首饲后第2小时,即出现100 ng/mL左右氯丙那林,随后血药浓度逐步上升,并于持续给药20 d达到峰值。在停止给药后第3天,牛血清样品中氯丙那林残留量已低于方法检测限。牛尿样本中于首饲当天,即检出358-1456 ng/mL氯丙那林,连续给药期牛尿中氯丙那林残留量个体差异较大,在停止给药后21 d时,牛尿中仍有低浓度氯丙那林检出,在休药后45 d,牛尿中未检出氯丙那林。血清及尿液样本可较为准确地反映养殖过程氯丙那林非法使用情况,尿液样本的监测对活体肉牛无害化处理过程具有指导意义。