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裂解气相色谱质谱技术鉴定聚酯纤维 被引量:8
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作者 俞雄飞 王巧英 +2 位作者 黄姣 马明 陈丹超 《合成纤维工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期64-66,共3页
应用傅里叶变换红外光谱、裂解气相色谱质谱(PyGC-MS)联用技术鉴定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸-1,4-环己二甲醇酯(PETG)纤维。结果表明:PET,PBT,PTT,PTEG纤维可以... 应用傅里叶变换红外光谱、裂解气相色谱质谱(PyGC-MS)联用技术鉴定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸-1,4-环己二甲醇酯(PETG)纤维。结果表明:PET,PBT,PTT,PTEG纤维可以应用红外光谱初步鉴定为聚酯纤维,但4种纤维的红外光谱类似,难以具体鉴别,而该4种纤维的PyGC-MS具有各自的特征裂解产物,其中PET,PBT,PTT的特征裂解产物分别具有100%相对丰度的苯甲酸、对苯二甲酸单丁烯酯、对苯二甲酸单丙烯酯,PETG的特征裂解产物为1,4-二亚甲基-环己烷、2,4,6-辛三烯等,以此4种聚酯特征裂解产物为鉴定PET,PBT,PTT,PTEG纤维的依据。该方法简便、快速、准确,已应用于实际检测。 展开更多
关键词 聚对苯二甲酸乙二酯纤维 聚对苯二甲酸丙二酯纤维 聚对苯二甲酸丁二酯纤维 聚对苯二甲酸-1 4-环己二甲醇酯纤维 裂解 质谱 鉴定
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傅立叶变换红外光谱法对聚氯乙烯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速鉴定 被引量:27
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作者 俞雄飞 林振兴 莫卫民 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期970-972,共3页
应用傅立叶变换红外光谱法实现了聚氯乙烯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速鉴别。对聚氯乙烯的定性采用了衰减全反射技术,用锗作为晶体材料,对邻苯二甲酸酯类的定性则采用透射法。用溶解-沉淀法对试样进行分离和纯化,所用溶剂为四氢呋喃,... 应用傅立叶变换红外光谱法实现了聚氯乙烯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速鉴别。对聚氯乙烯的定性采用了衰减全反射技术,用锗作为晶体材料,对邻苯二甲酸酯类的定性则采用透射法。用溶解-沉淀法对试样进行分离和纯化,所用溶剂为四氢呋喃,沉淀剂为无水乙醇。经过此方法,聚合物与增塑剂达到很好的分离和纯化。 展开更多
关键词 傅立叶变换红外光谱法 聚氯乙烯 邻苯二甲酸酯 增塑剂
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红外光谱法测定丁苯橡胶中聚合苯乙烯含量 被引量:5
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作者 俞雄飞 洪俊龙 +2 位作者 陈有为 黄姣 马明 《橡胶工业》 CAS 北大核心 2013年第8期499-501,共3页
应用红外光谱法测定丁苯橡胶中聚合苯乙烯的含量。分别选择700cm-1以及967和990cm-1处作为苯乙烯和丁二烯单元的定量峰位,通过建立标准曲线,测定丁苯橡胶中聚合苯乙烯含量。试验结果表明,本方法测定的相对标准偏差为1.5%~2.2%,测定结... 应用红外光谱法测定丁苯橡胶中聚合苯乙烯的含量。分别选择700cm-1以及967和990cm-1处作为苯乙烯和丁二烯单元的定量峰位,通过建立标准曲线,测定丁苯橡胶中聚合苯乙烯含量。试验结果表明,本方法测定的相对标准偏差为1.5%~2.2%,测定结果与核磁共振法测定结果的相对误差在3.3%以内。 展开更多
关键词 红外光谱法 丁苯橡胶 聚合苯乙烯 含量
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傅立叶红外光谱法测定丙烯-乙烯共聚物中丙烯单元含量 被引量:7
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作者 俞雄飞 张伟 莫卫民 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1050-1052,共3页
应用傅立叶红外光谱法,根据丙烯-乙烯共聚物的红外特征性,寻找较好的峰位,使用通用型制膜机制得厚度均匀一致的膜片,制作标准曲线,建立了快速检测丙烯-乙烯共聚物中丙烯单元含量的方法。将红外光谱法分析结果与核磁共振法分析结果进行比... 应用傅立叶红外光谱法,根据丙烯-乙烯共聚物的红外特征性,寻找较好的峰位,使用通用型制膜机制得厚度均匀一致的膜片,制作标准曲线,建立了快速检测丙烯-乙烯共聚物中丙烯单元含量的方法。将红外光谱法分析结果与核磁共振法分析结果进行比较,相对误差在2%以内,测得不同丙烯单元含量的样品的相对标准偏差(n=6)为0.47%~1.1%。 展开更多
关键词 傅立叶红外光谱法 丙烯-乙烯共聚物 丙烯单元
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热裂解气相色谱-质谱法对聚四氟乙烯涂层的热裂解产物分析 被引量:3
5
作者 俞雄飞 杨文潮 +1 位作者 王巧英 林振兴 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1381-1383,共3页
提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯... 提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯涂层在100~300℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为1,4-二甲基-2,5-二乙基苯、异丙氧基苯胺、双酚A;在300~380℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4,4′-二甲基苯胺;在380~460℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯酚、苯胺、对氨基甲苯、二苯醚;在460~600℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为四氟乙烯单体。 展开更多
关键词 热裂解 气相色谱-质谱法 聚四氟乙烯 涂层
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ICP-AES法测定PTA中的重金属含量 被引量:3
6
作者 俞雄飞 王巧英 +1 位作者 林振兴 王程程 《合成纤维工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期63-65,共3页
研究了微波灰化处理试样和利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定精对苯二甲酸中铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛等重金属元素含量。结果表明:微波灰化处理试样,600℃灰化60min,ICP-AES的入射功率1.10kW、冷却气流量18L/min、辅... 研究了微波灰化处理试样和利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定精对苯二甲酸中铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛等重金属元素含量。结果表明:微波灰化处理试样,600℃灰化60min,ICP-AES的入射功率1.10kW、冷却气流量18L/min、辅助气流量0、雾化压力2.20×105Pa,测得试样中重金属的含量,其方法的检出限为0.013~0.148mg/kg,相对标准偏差为0.26%~0.92%,加标回收率为89.5%~97.5%。该方法操作简便、准确实用。 展开更多
关键词 精对苯二甲酸 微波灰化 电感耦合等离子体发射光谱 重金属
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裂解色谱法对PET和PBT的鉴定 被引量:2
7
作者 俞雄飞 林振兴 王丽丽 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第2期319-321,共3页
PET和 PBT树脂因其结构上的相似性 ,红外光谱法定性判定常有偏差。本文研究了以裂解气相色谱法鉴定 PET和 PBT树脂。采用不锈钢毛细管柱 ,优化了裂解温度和色谱分离条件 ,得到特征色谱图。方法简单、快速、准确。
关键词 PET 裂解色谱法 鉴定 裂解气相色谱法 PBT树脂 红外光谱 毛细管柱 分离条件 裂解温度 相似性 法定性 不锈钢 色谱图 偏差
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局部进展期胃癌围手术期治疗策略 被引量:4
8
作者 俞雄飞 滕理送 《实用肿瘤杂志》 CAS 2015年第5期400-403,共4页
中国胃癌发病率高,占全球年新发病例的42%。早期胃癌的诊断率〈10%,进展期胃癌占90%左右,诊疗水平差异大,5年生存率〈30%。可切除进展期胃癌约52%患者术后复发,多学科综合治疗已成全球共识,但最佳的治疗模式东西方仍存在争论。
关键词 胃肿瘤/外科学 胃肿瘤/药物疗法 手术期间 化学疗法 辅助
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ICP-AES法检测工业用精对苯二甲酸中金属元素 被引量:1
9
作者 俞雄飞 叶海雷 +4 位作者 林振兴 金献忠 朱丽辉 郑琳 王巧英 《化学分析计量》 CAS 2008年第1期32-34,共3页
研究用ICP-AES法同时测定工业用精对苯二甲酸中铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛等金属元素。通过实验确定了入射功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化压力等实验条件。该方法的检出限为0.0013~0.0148mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.16%~0.... 研究用ICP-AES法同时测定工业用精对苯二甲酸中铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛等金属元素。通过实验确定了入射功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化压力等实验条件。该方法的检出限为0.0013~0.0148mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.16%~0.30%(n=11),加标回收率为90.6%~96.2%。该方法对试样的测定结果与原子吸收分光光度法及二安替比林甲烷分光光度法的检测结果基本一致。 展开更多
关键词 ICP—AES 精对苯二甲酸 金属 检测
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傅里叶变换红外光谱法测定苯乙烯-异丁烯酸甲酯共聚物中苯乙烯单元含量 被引量:1
10
作者 俞雄飞 林振兴 莫卫民 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期267-269,共3页
取0.013g共聚物样品,用压片机在压力30MPa和温度(150±10)℃的条件下压制成厚度为0.05mm的样品膜供傅里叶变换红外光谱法分析用。根据苯乙烯-异丁烯酸甲酯共聚物的红外光谱特征性,分别选择波数700cm叫和1730cm叫作为苯乙烯和... 取0.013g共聚物样品,用压片机在压力30MPa和温度(150±10)℃的条件下压制成厚度为0.05mm的样品膜供傅里叶变换红外光谱法分析用。根据苯乙烯-异丁烯酸甲酯共聚物的红外光谱特征性,分别选择波数700cm叫和1730cm叫作为苯乙烯和异丁烯酸甲酯的定量峰位。选用已知苯乙烯单元的共聚物样品,按方法分析并测得相关数据。以苯乙烯单元的质量分数(%)作为纵坐标,以特征峰面积比值(A700/A1730)为横坐标制作标准曲线。根据所测得未知样品的A700/A1730比值,在标准曲线上查得其苯乙烯单元的含量。该法测定聚合物中苯乙烯单元的范围为40%~85%。测得不同苯乙烯单元含量样品的相对标准偏差(n=6)为0.9%~1.9%。将红外光谱法分析结果与核磁共振法分析结果进行比较,相对误差在2%以内。 展开更多
关键词 傅里叶红外光谱法 苯乙烯-异丁烯酸甲酯共聚物 苯乙烯单元含量
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傅立叶红外光谱法快速筛选PVC保鲜膜及增塑剂DEHA 被引量:5
11
作者 俞雄飞 林振兴 +2 位作者 邬蓓蕾 华正江 袁丽凤 《检验检疫科学》 2006年第5期31-33,共3页
[目的]建立快速、简便的鉴别PVC膜及其增塑剂类别的方法。[方法]以环己酮为溶剂,无水乙醇为沉淀剂,应用溶解DD沉淀法进行聚合物与增塑剂的分离,采用红外光谱透射法定性测定聚氯乙烯(PVC)及其增塑剂成分(DEHA)。[结果]将分离纯化后的样... [目的]建立快速、简便的鉴别PVC膜及其增塑剂类别的方法。[方法]以环己酮为溶剂,无水乙醇为沉淀剂,应用溶解DD沉淀法进行聚合物与增塑剂的分离,采用红外光谱透射法定性测定聚氯乙烯(PVC)及其增塑剂成分(DEHA)。[结果]将分离纯化后的样品与浓缩得到的较纯的增塑剂分别进行红外光谱透射检测,将得到的光谱图进行谱库搜索,结果分别是PVC和DEHA,匹配率分别为92.2%和96.8%。[结论]该法简单、快速、安全、准确。 展开更多
关键词 红外光谱法 增塑剂 聚氯乙烯
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傅立叶红外光谱法对LDPE和LLDPE的快速鉴定 被引量:4
12
作者 俞雄飞 林振兴 +2 位作者 袁丽凤 奚中威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z1期35-36,共2页
  低密度聚乙烯(low density polyethylene, LDPE)具有良好的柔软性、延伸性、透明性,有优良的加工性,化学稳定性、透气性能好,电绝缘性能优异,但其机械强度、耐环境老化性能较差.LDPE的用途十分广泛,可用于各种薄膜和注塑、吹塑制品...   低密度聚乙烯(low density polyethylene, LDPE)具有良好的柔软性、延伸性、透明性,有优良的加工性,化学稳定性、透气性能好,电绝缘性能优异,但其机械强度、耐环境老化性能较差.LDPE的用途十分广泛,可用于各种薄膜和注塑、吹塑制品.线型低密度聚乙烯(linear low density polyethylene, LLDPE)是乙烯和а-烯烃的共聚物,其热变形温度高,具有较高的耐热性和耐低温性、优良的弯曲强度和电绝缘性能,还具有很好的柔软性,是一种耐热、耐穿刺、耐撕裂和阻隔性较好的理想包装薄膜材料[1].LDPE和LLDPE用途广泛,我国对LDPE和LLDPE树脂的进口量较大,海关通常要对其进行抽验.LDPE树脂的海关商品编号为3901.1000,LLDPE树脂的海关商品编号为3901.9020[2].确定样品的品名对于商品的归类关系重大,商品归类的不同,那么商品的海关监管条件和进口税率相应会有所变化.因此,建立一种快速鉴定LDPE和LLDPE的方法,对加快海关的通关放行,避免客户的损失具有较大的意义.实验室应用傅立叶红外光谱法经过反复的检测分析,找出LDPE和LLDPE的红外特征性,建立了快速鉴定LDPE和LLDPE的方法,方法快速、安全、简便.…… 展开更多
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废聚对苯二甲酸乙二酯瓶片中氯乙烯共聚物的测定
13
作者 俞雄飞 林振兴 +2 位作者 袁丽凤 奚中威 华正江 《化学分析计量》 CAS 2006年第4期15-17,共3页
采用加热显色法、傅立叶红外光谱法和称量法对废聚对苯二甲酸乙二酯中的氯乙烯共聚物进行定量检测。讨论了加热温度和加热时间对聚氯乙烯颜色和质量的影响,选择了样品加热处理的温度和时间。样品测定的平均回收率为99.8%。方法简单、实... 采用加热显色法、傅立叶红外光谱法和称量法对废聚对苯二甲酸乙二酯中的氯乙烯共聚物进行定量检测。讨论了加热温度和加热时间对聚氯乙烯颜色和质量的影响,选择了样品加热处理的温度和时间。样品测定的平均回收率为99.8%。方法简单、实用、准确。 展开更多
关键词 废聚对苯二甲酸乙二酯 氯乙烯共聚物 傅立叶红外光谱法
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FTIR-ATR法快速鉴定T-PVC
14
作者 俞雄飞 张伟 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第1期155-157,共3页
以环己酮为溶剂 ,无水乙醇为沉淀剂 ,溶解 -沉淀法消除增塑剂的干扰 ,以锗晶体为反射晶体 ,衰减全反射红外光谱法定性测定聚氯乙烯成分。该法简单、快速、安全、准确。
关键词 PVC 环己酮 沉淀剂 增塑剂 聚氯乙烯 溶剂 沉淀法 快速鉴定 无水乙醇 ATR
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JBJ屏障——技术性贸易壁垒发展趋势及其对中国出口贸易的影响 被引量:76
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作者 夏友富 俞雄飞 李丽 《国际贸易》 CSSCI 北大核心 2002年第10期4-9,共6页
国际贸易壁垒有两类:第一类是关税壁垒;第二类是非关税壁垒.技术性贸易壁垒(Technical Barriers to Trade-TBT)属于非关税壁垒.联合国贸易与发展会议(UNCTAD)等列出了7类非关税壁垒(见表1).
关键词 TBT屏障 技术性贸易壁垒 发展趋势 中国 出口贸易 影响
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柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定面粉中的过氧化苯甲酰 被引量:11
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作者 马明 肖玲艳 +2 位作者 盛亚红 黄姣 俞雄飞 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第3期466-469,共4页
利用过氧化苯甲酰能够在氯化血红素的催化下将底物对羟基苯乙酸氧化成具有荧光的二聚体的性质,建立了柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。优化了色谱分离条件和柱后衍生条件,结果表明:催化剂氯化血红素的... 利用过氧化苯甲酰能够在氯化血红素的催化下将底物对羟基苯乙酸氧化成具有荧光的二聚体的性质,建立了柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。优化了色谱分离条件和柱后衍生条件,结果表明:催化剂氯化血红素的浓度为8μmol/L,底物对羟基苯乙酸的浓度为80μmol/L,衍生化试剂的pH 10.5,衍生温度为35℃时衍生效率最高。在优化条件下,过氧化苯甲酰的线性范围为0.5~100 mg/L;样品的检出限为1 mg/kg,样品的加标回收率为98.5%~99.5%。本方法与现有的高效液相色谱法相比,检测面粉中过氧化苯甲酰具有抗干扰能力强,灵敏度高。 展开更多
关键词 柱后衍生 高效液相色谱 荧光检测法 过氧化苯甲酰
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基于半导体控温的高精密低漂移测温系统 被引量:8
17
作者 丁炯 钟银彪 +2 位作者 俞雄飞 杨遂军 叶树亮 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2018年第9期66-70,共5页
针对绝热加速量热仪对样品微弱放热的检测需求,设计了一种基于冷端及测量电路半导体恒温控制的高精密低漂移热电偶测温系统。系统采用低噪声仪用放大器ISL28634及32位高分辨率模数转换器AD7177-2实现热电偶信号数字化采集;通过高灵敏度... 针对绝热加速量热仪对样品微弱放热的检测需求,设计了一种基于冷端及测量电路半导体恒温控制的高精密低漂移热电偶测温系统。系统采用低噪声仪用放大器ISL28634及32位高分辨率模数转换器AD7177-2实现热电偶信号数字化采集;通过高灵敏度NTC热敏电阻进行热电偶冷端测温补偿;利用半导体制冷片针对性控制模拟电路部分温度,使其工作于恒温稳定状态,抑制电路测温漂移。实验结果表明,系统在0~450℃范围内测温精密度优于±0. 005℃,2 h内平均每min测温漂移优于±0. 000 5℃。同时,将该系统应用于绝热加速量热仪,可有效提升仪器热安全评价指标——起始反应温度检测准确度。 展开更多
关键词 绝热加速量热仪 热电偶 高精密 低漂移 半导体制冷片
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5-氟烟酸的合成 被引量:6
18
作者 莫卫民 俞雄飞 +1 位作者 孙楠 胡宝祥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期443-445,共3页
以烟酸(Ⅰ)为原料,经3步反应合成5 氟烟酸(Ⅵ)。Ⅰ与SOCl2在50℃回流4h后,除去SOCl2,170℃溴化12h,水解得5 溴烟酸(Ⅲ),收率为91%;Ⅲ于反应釜中,Cu2+为催化剂,与氨水在190℃反应24h,氨化得5 氨基烟酸(Ⅳ),收率为75%;Ⅳ应用希曼反应,在0... 以烟酸(Ⅰ)为原料,经3步反应合成5 氟烟酸(Ⅵ)。Ⅰ与SOCl2在50℃回流4h后,除去SOCl2,170℃溴化12h,水解得5 溴烟酸(Ⅲ),收率为91%;Ⅲ于反应釜中,Cu2+为催化剂,与氨水在190℃反应24h,氨化得5 氨基烟酸(Ⅳ),收率为75%;Ⅳ应用希曼反应,在0℃重氮化,HBF4氟代得氟硼酸盐(Ⅴ),70℃热解Ⅴ得Ⅵ,收率77%。5 氟烟酸结构经FTIR、GC-MS证实。 展开更多
关键词 烟酸 溴化 氟代 5-氟烟酸
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红外光谱结合X射线荧光光谱分析鉴定合成橡胶粒子 被引量:11
19
作者 袁丽凤 俞雄飞 王谦 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第4期704-706,共3页
利用超声波萃取技术,对合成橡胶粒子中的高聚物和其他成分进行分离,然后利用红外光谱和X射线荧光光谱对分离后的组分进行分析鉴定,获得了较好的结果。本方法具有简便、快速、准确的特点,适用于橡胶及其制品的快速鉴定。
关键词 合成橡胶粒子 超声波萃取 傅里叶变换红外光谱 X射线荧光光谱
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气相色谱法测定用于食品包装的PVC保鲜膜中作为增塑剂加入的二-(2-乙基己基)己二酸酯 被引量:4
20
作者 袁丽凤 叶海雷 +2 位作者 邬蓓蕾 俞雄飞 华正江 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1103-1104,共2页
聚氯乙烯(PVC)保鲜膜与作为增塑剂加入的二-(2-乙基己基)已二酸酯(DEHA)一起用环已酮溶解后于溶液中加入无水乙醇使PVC生成沉淀而与DEHA分离,将滤液用无水乙醇定容为100 mL供气相色谱测定。用HP-5毛细管柱(15 m×0.32 mm,0.25μm)... 聚氯乙烯(PVC)保鲜膜与作为增塑剂加入的二-(2-乙基己基)已二酸酯(DEHA)一起用环已酮溶解后于溶液中加入无水乙醇使PVC生成沉淀而与DEHA分离,将滤液用无水乙醇定容为100 mL供气相色谱测定。用HP-5毛细管柱(15 m×0.32 mm,0.25μm)作为色谱柱,按预定程序从140℃升温至270℃(气化温度),并记录输出色谱信号。用色谱峰的保留时间进行定性分析,用标准曲线进行定量分析。方法的检出限(3S/N)为0.9 mg·L^(-1),测得方法的回收率在96.8%~101.4%之间,测得结果的相对标准偏差(n=5)为1.1%。 展开更多
关键词 气相色谱法 增塑剂 二-(2-乙基己基)己二酸酯 聚氯乙烯 食品保鲜膜
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