毒品缴获物中检出新型抗失眠药物苏沃雷生和莱博雷生1例

1案例1.1简要案情某日,某公安分局送检一起毒品走私案中缴获的疑似毒品3份,分别为白色圆形药片、白色椭圆形药片和粉色圆形药片,均为片剂,要求进行毒品成分的定性分析。经气相色谱-质谱联用仪检测,并与标准品比对,白色圆形药片中检出溴替唑仑(国内已管制)成分,白色椭圆形药片和粉色圆形药片中均未检出我国管制的毒品成分。故采用GC-MS和LC-HRMS对白色椭圆形药片(样品1)和粉色圆形药片(样品2)中的成分行进一步研究。

海洛因毒品中残留有机溶剂的检测方法与结果分析

目的建立固体海洛因毒品中残留有机溶剂的顶空-气相色谱和顶空-气相色谱-质谱联用检测方法。方法采用干法和湿法处理42份样品,密封后90℃加热振荡20min,抽取顶空气体用气相色谱法(DB-WAX毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm)和气相色谱-质谱联用法(HP-5MS毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm)检测,以已知17种有机溶剂外标法定性。在样品中加水后检测,根据峰高估算5种共有成分的含量。结果在42份海洛因毒品中检出乙酸、乙醚、乙醇、乙酸乙酯、乙醛、三氯甲烷等12种有机溶剂成分,5种主要共有成分相对含量有差别。结论本研究建立的检测方法快速、简便,定性可靠,可用于固体海洛因毒品的来源与批次分析。

上海市青浦区2021年水痘发病流行病学分析

目的分析上海市青浦区2021年水痘流行特征,为开展强化免疫、有效控制水痘提供科学依据。方法以2021年1—12月传染病登记报告系统中居住地为青浦区的患者作为研究对象,分析水痘发病特征。结果青浦区2021年水痘发病率为29.02/10^(5)。男性发病率高于女性;青少年和儿童发病率较高;5月和11月为两个高峰;以徐泾镇、夏阳街道、盈浦街道的发病人数较多。结论水痘发病有明显的年龄特征和季节特征。加强免疫接种、开展健康教育以及改善卫生习惯可以有效改善水痘的发病特点。

2004—2010年上海市青浦区麻疹监测系统运转状况评价

目的了解上海市青浦区麻疹监测系统运转的各项指标,以期掌握监测系统运转的整体情况。方法收集整理2004—2010年青浦区麻疹疫情资料、麻疹病人个案资料和人口资料,采用描述性分析的方法,对青浦区麻疹监测系统运转灵敏性、及时性和特异性各项指标进行评价。结果在2004—2010年间,青浦区麻疹监测系统报告疑似麻疹病例个案调查率及48h及时调查率均为100.00%,疑似病例血标本采集率达98.40%。实验室血清检测结果7d内及时报告率达98.82%,麻疹暴发疫情血清学确诊率、采集病原学标本的暴发疫情数占暴发疫情总起数的百分比均为100.00%。监测系统的敏感性存在一定程度的波动,2004—2010年7年间有3年排除病例报告发病率低于1/10万。结论青浦区麻疹监测系统总体运行状况良好,及时性和特异性均稳定在较高水平,但系统敏感性存在一定程度的波动,特别在发病率极低的情况下,系统的敏感性有待进一步加强。

2010—2019年上海市青浦区常住人口麻疹流行情况分析

目的对青浦区2010—2019年社区麻疹发病情况进行分析,了解青浦区麻疹流行趋势。方法对青浦区免疫接种系统中的141例麻疹病例进行分析。结果2010—2019年,青浦区共有141人感染麻疹,其中外省市人口102人,外籍人士7人;散居儿童45人,餐饮行业21人。发病年龄在0~1岁和21~35岁达到高峰。主要临床表现为发热、咳嗽、皮疹、卡他症状。有60人未接种过麻疹疫苗。结论麻疹病例在0~1岁呈现低月龄化,抗体在21~35岁衰减。需加强对麻疹疫苗的接种的健康教育,建立免疫屏障,提高社区保护水平。

盐酸吗啡缓释片联合奇正消痛贴治疗晚期癌性疼痛的临床研究

癌性疼痛是晚期癌症患者最常见的症状之一，也是世界卫生组织（WTO）列入全球癌症综合规划的四项重点之一。目前临床推行的治疗疼痛的方案是三阶梯法，其中第三阶梯重度疼痛常用药有吗啡片、吗啡缓释片、吗啡控释片等[1]，使患者疼痛得到了缓解，但仍有部分癌症患者临终前严重的疼痛得不到控制，且部分患者出现了便秘、恶心等不良反应[2]。奇正消痛贴是由独一味、水柏枝等天然药物组成的藏药，具有活血化瘀、消肿止痛之功效，近年来广泛用于临床急慢性扭挫伤、骨质增生、风湿及类风湿等疼痛[3]。我们将盐酸吗啡缓释片（商品名：美菲康）联合奇正消痛贴治疗晚期癌性疼痛，报道如下。

棕榈纤维的漂白及物理机械性能变化

采用氧漂法对棕榈纤维进行漂白,比较漂白前后纤维结构和力学性能变化,并根据漂白效果及力学性能保持度确定出最佳的漂白方案。结果表明,在5.0%双氧水,1.2%硅酸钠,1.0%渗透剂ZSW-3,p H=11~12的漂液中,升温至90℃,漂白60 min条件下,棕榈纤维漂白效果最好,漂白后的纤维结构未发生较大变化。

上海市青浦区民工子弟学校新生强化免疫前麻疹血清流行病学横断面调查

目的掌握上海市青浦区民工子弟学校新生强化免疫前的麻疹免疫水平。方法采用多阶段抽样方法，抽取民工子弟学校新生606名，采用定量ELISA测定调查对象血清中的麻疹IgG抗体水平，同时调查就学史、麻疹相关疫苗接种史、麻疹患病史等情况。结果民工子弟学校新生强化免疫前麻疹IgG抗体几何平均浓度（geometric mean of concentration，GMC）为998．96mIU／mL（95％CI，912．93～1093．10），阳性率为94．88％。不同学校类别（幼托、小学、初中）对象的GMC差异无统计学意义（F=1．19，P=0．30），抗体阳性率差异无统计学意义（X^2=0．36，P=0．83）；不同就学史（此前无就学史、于户籍地就学、于上海其他学校就学）对象的GMC差异无统计学意义（F：1．22，P=0．30），抗体阳性率差异无统计学意义（X^2=3．46，P=0．18）；38。29％调查对象无预防接种证或已经丢失，麻疹相关疫苗接种≥2剂次者占37．95％，接种史不详者占48．18％，不同接种史对象的GMC差异无统计学意义（F=0．75，P=0．53）。结论上海市青浦区民工子弟学校新生强化免疫前麻疹抗体水平及抗体阳性率均处于较高水平，但不能提供明确麻疹疫苗接种史是其中一个突出问题，预防接种证的管理和入托／入园、入学接种证查验工作是外来民工子弟学校学生免疫规划工作的薄弱环节。

LC-MS/MS同时分析尿液中15种安眠镇静药物及其代谢物

目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01～0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%～116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。

顶空气相色谱内标法测定人血中乙醇含量的不确定度评定

目的建立顶空气相色谱内标法测定人血中乙醇含量的不确定度评定的方法。方法结合顶空法乙醇含量测定的全部过程,假设传播系数为1,则对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度因素的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、使用标准物质的标示值的不确定度和使用的量器、容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的最大误差来自于两个平行样品检测时所产生的误差值。

高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定的方法。方法结合海洛因含量测定的全部过程,假设传播系数为1,对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、天平和使用的容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的误差来自于两个平行样品检测时产生的误差值。

传动齿轮齿面磨损问题的分析及防护措施

齿轮传动的失效一般是指轮齿的失效。常见的失效形式有轮齿折断、齿面点蚀、齿面磨损、齿面胶合以及塑性变形等几种形式。齿面磨损是齿轮在啮合传动过程中,轮齿接触表面上的材料摩擦损耗的现象。齿面磨损一方面导致渐开线齿廓形状被破坏,引起噪声和系统振动;另一方面使轮齿变薄,可间接导致轮齿的折断。齿轮在规定范围内的磨损正常的。齿面的磨损由于齿面间相互摩擦、滑动,研磨或划痕造成的。本文中笔者将分析齿轮齿面的磨损原因及针对磨损采取的措施。

实时直接分析离子源-飞行时间质谱法快速筛查安非他明类物质

采用实时直接分析(DART)离子源结合飞行时间质谱法(TOF-MS),提出了一种快速筛查毒品检材中安非他明类物质的方法。DART离子源温度400℃,栅极电压200V,进样速率0.4mm·s^(-1)。飞行时间质谱中选择正离子模式,孔1电压为30V和60V,分析8种安非他明类物质。通过得到的具有精确相对分子质量的准分子离子峰和两个以上的碎片离子峰建立筛查数据库,对检材中的安非他明类物质进行快速定性分析。8种安非他明类物质的检出限在0.05~0.1mg·L^(-1)之间。并分析了8种安非他明类物质在DART离子源下的裂解规律。

上海市青浦区海洛因成瘾人群接受美沙酮维持治疗影响因素的定性研究

目的了解上海市青浦区海洛因成瘾人群接受美沙酮维持治疗(MMT)的影响因素,并提出提高美沙酮维持治疗入组率的可行性建议。方法选取部分美沙酮维持治疗相关人员开展定性访谈,了解海洛因成瘾人群接受MMT的影响因素。结果目前吸食新型毒品的人员迅速增加,可以接受美沙酮治疗的对象数量减少。对美沙酮存在不正确认知、担心身份暴露、被警察抓、美沙酮门诊服务可及性差如交通不方便、经济条件不好、因偷吸被强戒等因素均为海洛因成瘾人群接受美沙酮治疗的阻碍因素。结论应针对研究结果制定相应的干预措施。政府部门应定期研判,政策指导到位,进一步加强社会宣传,消除对美沙酮的错误认知,促进海洛因成瘾人群接受美沙酮维持治疗。

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法筛查人全血中150种药物与毒物

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-TOF/MSE)筛查人全血中的150种药物与毒物。人全血样品经液液萃取后,用ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的pH 3.0的5mmol·L^(-1)甲酸铵溶液以及1%(体积分数)甲酸-乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离正离子模式全扫描筛查。150种药物与毒物的检出限(3S/N)在0.2~25μg·L^(-1)之间。67种化合物的基质效应在17.4%~126%之间,提取回收率在29.7%~114%之间。

高分辨质谱联合核磁共振波谱技术鉴定色胺类新精神活性物质4-OH-MET和4-AcO-DMT

目的利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质。方法将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,1HNMR)等方法进行分析。结果白色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 218.1410(分子离子峰)、72.0806(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 219.1494,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 160.0763、72.0808。褐色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 246.1357(分子离子峰)、58.0651(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 247.1450,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 202.0871、160.0763、134.0605。经NIST 17谱库检索和1H-NMR共同确认白色粉末和褐色粉末分别含有色胺类新精神活性物质N-甲基-N-乙基-4-羟基色胺(4-OH-MET)和N,N-二甲基-4-乙酰氧基色胺(4-AcO-DMT)。结论GCQTOF-MS、UPLC-LTQ-Orbitrap MS和1H-NMR多种方法联合应用可对未知的新精神活性物质进行鉴定。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质

建立了同时检测血样中3,4-亚甲二氧基甲卡西酮(Methylone)、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮(Ethylone)、4-氯甲卡西酮(4-CMC)、4-氯乙卡西酮(4-CEC)4种卡西酮类新精神活性物质的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS/MS)。取0.5 mL血液,按体积比5∶2∶13将血液、水和乙腈混合,涡旋振荡1 min,以12 000 r/min离心15 min将蛋白沉淀,取上清液待测。采用Acquity UPLC■ BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,正离子[M+H]+扫描检测。结果表明,4种目标药物在5~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限为2 ng/mL,定量下限为5 ng/mL,回收率为87.3%~111%,日内和日间相对标准偏差分别不大于8.1%和8.6%。该方法可同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质,满足实际检验需要。

实时直接分析-质谱在法医毒物分析中的应用

最近几年兴起的实时直接分析(DART)离子源是一种非表面接触型热解析/环境离子化新技术,是一个具有革命性的质谱离子化技术,满足了实验室对样品高通量分析的要求和现场、直接、无损、快速、原位分析的需求。DART离子源对于检测物质的极性没有特殊要求,无论极性化合物还是非极性化合物在分析时均具有较高的灵敏度。在进行分析时没有加合离子或多电荷离子产生,使得DART-MS产生的质谱图干净,离子信号单纯,易于解析。这些巨大的优点使得DART-MS具有很高的实用性。本文简单介绍了实时直接分析质谱的原理及其在法医毒物分析中的应用。该技术突破了传统质谱分析的局限性,对体外检材和体内检材均能进行分析检验。因此,DART-MS在法庭科学物证检验方面拥有极为广阔的前景。

超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法同时检验全血中5种4-取代卡西酮类结构类似物

为实现对同位置不同取代基团的卡西酮类结构类似物的准确分析,建立了超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS)检验全血中4-甲基甲卡西酮(4-methylmethcathi-none,4-MMC)、4-氟甲卡西酮[1-(4-fluoroph-enyl)-2-methylaminopropan-1-one,4-FMC]、4-氯甲卡西酮[1-(4-chlorophenyl)-2-(methylami-no)propan-1-one,4-CMC]、4-溴甲卡西酮[1-(4-bromophenyl)-2-methylaminopropan-1-one,4-BMC]、4-甲氧基甲卡西酮[1-(4-methoxyphe-nyl)-2-methylaminopropan-1-one,Methedrone]5种同位置不同取代基团的卡西酮类结构类似物。前处理选用沉淀蛋白法:室温下,将不同浓度混标毒品与全血的混合物震荡1 min,在12000 r/min转速、温度为5℃的条件下离心7 min。离心结束之后,取上清液待用。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子扫描多反映检测模式。5种毒品检出限(信噪比S/N≥3)在0.5~1 ng/mL,定量限(S/N≥10)在1~2 ng/mL,基质效应为72.97%~101.44%,回收率为98.18%~119.77%,日内及日间精密度RSD≤9.95%。本文方法快速、准确,可实现全血中5种4-取代卡西酮类结构类似物定性定量分析,满足实际检验工作需要。

基于GC-MS方法的可卡因毒品中的杂质分析

目的通过GC-MS对49份可卡因检材进行杂质分析,对不同案件进行串并,推测可卡因生产路线。方法取10 mg可卡因检材溶解于1 m L甲醇中,2 u L进GC-MS分析。比较不同批次毒品间的杂质分布,推测各批次毒品生产路线并进行关联性分析。结果初步将49份可卡因检材分为7批,其中2批检材不含肉桂酰可卡因,推测经氧化过程处理提纯,与其余可卡因检材产地来源不同;其余5批检材均含肉桂酰可卡因,推测这5批基本产地来源一致,都采用重结晶提纯路线。结论本方法根据可卡因杂质信息进行案件的串并,初步推测所缴获可卡因毒品的生产路线。