工业废水中氟离子测定方法比对

对GB/T 7484-1987《水质氟化物的测定离子选择电极法》和低含量氟的测定方法HJ 488-2009《水质氟化物氟试剂分光光度法》进行了方法验证,从样品保存、标准曲线线性、检出限、加标回收率、精密度、准确度、样品测定、方法对比等方面进行了条件试验研究。试验表明:氟试剂分光光度法适合水样洁净,无干扰项样品的测定,且操作繁琐、耗时较长;离子选择电极法测定范围较广,结果准确,能够快速指导生产,是一种既经济又准确的氟化物检测方法。

分光光度法测定钼化工废水中氯离子

介绍了分光光度法测定钼化工废水中的氯离子的含量,确定了最佳检测条件,在选定的试验条件下,氯离子工作曲线为y=0.0011x-0.0005,相关系数为R2=0.9998,检出限为0.033 mg/L,相对标准偏差为2.55%、2.66%,回收率为93.75%~108.33%。本方法具有简单、快捷、精密度好、准确度高等优点,可以满足日常生产检测。

混合熔剂熔融-钼酸铅重量法分析钼精矿中的钼

利用无水碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔融样品,在盐酸-过氧化氢/硝酸体系中进行酸化,经钼酸铅重量法测定熔融样品中的钼含量;对四硼酸钠-双氧水和四硼酸钠-硝酸的加入量进行了单因素实验分析,在最佳实验条件下测得的含钼量结果与行业标准方法结果一致。采用无水碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂,熔样彻底,不但克服了熔剂在熔样过程容易飞溅的缺点,而且使用更安全,保存更便利。方法准确、简便,适用于钼精矿中钼的测定。

过硫酸铵引发法制备维生素K_3的合成研究

以过硫酸铵为引发剂,双氧水为氧化剂,冰乙酸为溶剂,将2-甲基萘氧化为2-甲萘醌,进而制得亚硫酸氢钠甲萘醌.研究了反应时间、反应温度、引发剂的用量及反应物与氧化剂、溶剂的物料比等因素对产品收率的影响.确定了最佳的反应条件是2-甲萘醌的合成条件为:反应时间3h,反应温度85℃,引发剂的用量为反应物总量的2%,n(2-甲基萘)∶n(冰乙酸)∶n(双氧水)=1∶15∶11.5.亚硫酸氢钠甲萘醌的合成条件为:反应温度45℃,反应时间1h,n(2-甲萘醌)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.5.在以上条件下,2-甲萘醌的收率为54%,亚硫酸氢钠甲萘醌的收率为70%.

5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸)构筑的钴配合物的合成与晶体结构(英文)

以柔性配体5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸)为主配体,与含氮辅助配体在水热条件下合成了2个Co髤配合物{[Co(dtb)(bpp)·H2O]}n(1),{[Co(dtb)(phen)·2H2O]}n(2)(H2dtb=5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸),phen=1,10-菲咯啉,bpp=1,3-二(4-吡啶)-丙烷),通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析方法对其进行表征。结构测试表明1为正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=1.014 9(2)nm,b=2.215 9(5)nm,c=2.529 1(6)nm,V=5.688(2)nm3,Dc=1.564 g·cm-3,Z=8。2为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.740 1(3)nm,b=1.074 2(4)nm,c=1.783 7(6)nm,α=98.452(7)°,β=99.816(7)°,γ=98.979(7)°,V=1.358 0(8)nm3,Dc=1.637g·cm-3,Z=2。化合物1为三维网络结构,并包含单股双轴假螺旋结构。配合物2为一维链状结构,相邻一维链之间通过氢键作用形成二维超分子网络结构。

熔片-X射线荧光光谱法测定焙烧钼精矿中钼、铅和铜

建立了熔片-X射线荧光光谱法测定焙烧钼精矿中的钼、铅和铜的分析方法。试验结果表明本方法对焙烧钼精矿中钼、铅和铜的测定结果与化学分析法相吻合、相对标准偏差小,方法准确可靠。

基于柔性多元羧酸配体构筑的两例过渡金属配位聚合物的合成、结构及性质（英文）

以柔性配体5-(吡啶-2-甲氧基)-间苯二甲酸为主配体在水热条件下合成了2例过渡金属配位聚合物[Cu(L)·H_2O]_n(1),{[Co(L)·H_2O]_2·5H_2O}_n(2)(H_2L=5-(吡啶-2-甲氧基)-间苯二甲酸),并通过X射线单晶衍射、红外光谱、X射线粉末衍射、元素分析和热重分析方法对其进行表征。结构分析表明:配合物1为单斜晶系P21/n空间群的二维平面结构,并呈现2-节点(3,4)-连接的拓扑网络。2为三斜晶系,P1空间群的一维链状结构,在分子间氢键的作用下构筑出三维超分子网络结构。同时对配合物1和2进行了发光性质的研究。

钼精矿中钾含量分析方法改进

用微波密闭消解的方式替代电热板消解样品,以原子吸收光谱法通过人员比对、方法比对、实验室间比对的方式对钼精矿样品定值;定值样品经粉末压片后建立X-荧光光谱测定曲线,对生产样品进行钾含量分析。经过比对,荧光分析值与化学分析值相符,方法具有较好的准确度与精密度,可满足大批量钼精矿中钾含量的分析。

基于三(2-羧乙基)异氰尿酸酯与稀土金属的配合物合成、晶体结构及性质

以合成新颖结构的荧光材料为目标,基于三(2-羧乙基)异氰尿酸酯(简称H_3tci)基础单元与稀土金属,在水热170℃条件下合成了一系列新颖的具有相同构型的配位聚合物,即{[Ln(tci)(H_2O)_2]·2H_2O}_n(Ln=Dy(1)、Eu(2)、Gd(3)、La(4)、Nd(5)、Sm(6)).通过X射线单晶衍射仪、FTIR、PXRD、TGA、荧光等,对聚合物的结构及性能进行了表征.结构分析表明:配合物为二维平面结构,在氢键作用下形成了三维网状结构,热稳定性能好,且配合物1、2、5、6具有良好的荧光性能.

氢键作用下构筑的双(2-羧乙基)异氰尿酸酯的超分子聚合物

以合成结构新颖的超分子聚合物为目标,基于双(2-羧乙基)异氰尿酸酯(简称BCLA)基础单元,在N,N-二甲基甲酰胺的溶剂体系下,水热95℃合成了无色透明块状的超分子聚合物[C9H3N3O7]n.通过X射线单晶衍射仪、FTIR、PXRD等对聚合物的结构进行了表征,结构分析表明:双(2-羧乙基)异氰尿酸酯聚合物官能团之间靠强烈的N-H…O和O-H…O氢键形成二维无限波浪状超分子结构,相邻的层状结构再由分子间弱作用力构筑成三维层状堆积结构;聚合物为单斜晶系,C2/c空间群.

工业废水中化学需氧量的测定方法对比

本文对工业废水中化学需氧量测定的两种方法,重铬酸盐法及COD快速消解分光光度法进行了试验对比,在样品的采集与保存、样品试份的代表性、干扰物的消除等各方面作以分析,对两种方法的检出限、检测下限及准确度与精密度进行试验测定。结果表明,重铬酸盐滴定法测定化学需氧量测定准确度更高,适用于实验室出具具体报告的精准分析;快速消解分光光度法测样时间短,消耗试剂少,在生产指导方面具有明显优势。

三重氢键作用力构筑的4-(1,2,4-三氮唑-亚甲基)苯甲酸超分子聚合物的合成与晶体结构

为构造新型配位聚合物选择良好配体,以便合成新型超分子聚合物,本文以4-(1,2,4-三氮唑-亚甲基)苯甲酸为基元,在水热持续升温170℃并加入适量DMF的溶剂体系条件下,得到了无色透明棒状超分子聚合物[C_(10)H_9N_3O_2]n,并通过X射线单晶衍射、元素分析、红外分析、X射线粉末衍射和荧光等对其结构与性能进行了表征.X射线单晶衍射结构表明:聚合物是由三重氢键(一个强N-H…O和两个弱C-H…O)构筑的三维网络状结构;聚合物为单斜晶系,P21空间群,晶胞参数为a=4.319 6(10)、b=19.101(5)、c=5.830 8(13)、V=479.55(19)~3、Dc=1.407g·cm^(-3)、Z=2.

微波消解-钼酸铅重量法分析钼精矿中的钼

利用微波消解仪溶解样品,经过钼酸铅重量法测定样品中的钼含量,通过条件对比找出最佳消解条件,消解过程环保无污染,试剂消耗少,消解速度快,测定结果与传统钼酸铅重量法测定结果相吻合。

基于异氰尿酸双(2-羧乙基)酯与镧系金属Eu(Ⅲ)、La(Ⅲ)合成的配位聚合物结构及性能研究

为探究pH值对配位聚合物结构的影响,本文基于异氰尿酸双(2-羧乙基)酯(简称H_2bci)配体与镧系金属(Eu(III)、La(III)),通过调节反应体系的pH值在水热170℃条件下合成了两例新颖结构的配位聚合物:{[Eu(bci)·H_2O]·2H_2O}_n(1),{[La2(bci)_2(H_2O)_2]·0.5H_2O}2n(2).通过X射线单晶衍射仪对配位聚合物结构进行了分析,结果表明配合物1为由两种不同一维无限纳米管间接相连成具有2节点(5,6)-连接的3维拓扑网络模型,配合物2为两个金属中心且含有孔道的一维结构,拓扑简化得5节点(3,3,4,6,6)-连接的一维孔状拓扑网络模型,并在氢键弱作用力下形成三维的超分子网络结构.通过FTIR、PXRD、TGA、荧光等对配合物的结构及性能进行了表征.