注射用复方荭草(冻干粉针)指纹图谱研究

目的:采用RP HPLC建立注射用复方荭草(冻干粉针)的指纹图谱检测标准。方法:用Inersil ODS3色谱柱,乙腈0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0mL·min1;检测波长300nm。结果:在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的色谱图各色谱峰分离较好,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,达到指纹图谱的技术要求。结论:指纹图谱17个共有峰的相对保留时间及峰面积比值,可作为注射用复方荭草(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。

杜仲提取物中4种主要成分在Caco-2细胞的摄取特性研究

目的研究杜仲提取物中京尼平苷酸、原儿茶酸、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷在Caco-2细胞的摄取特性。方法以Caco-2细胞单层模型研究杜仲提取物的细胞摄取规律,采用UPLC-MS/MS法测定Caco-2细胞中京尼平苷酸、原儿茶酸、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷的浓度,考察时间、pH值、药物浓度、温度及抑制剂对Caco-2细胞摄取杜仲提取物的影响。结果杜仲提取物中京尼平苷酸、原儿茶酸、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷4种成分在Caco-2细胞中的摄取具有一定的时间、浓度依懒性,其摄取表现为被动扩散;在pH 4条件下,杜仲提取物中上述4种成分的细胞摄取量明显高于pH 8;在4℃、25℃、37℃条件下,杜仲提取物在37℃下的摄取量最高;加入维拉帕米、环孢菌素A后,杜仲提取物中原儿茶酸的细胞摄取量有明显变化,其余3个成分没有变化。结论杜仲提取物中京尼平苷酸、原儿茶酸、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷4种成分的细胞摄取机制主要是被动转运;P-糖蛋白参与其原儿茶酸的摄取过程。

RP-HPLC测定注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素的含量

目的建立注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素含量的RP—HPLC测定方法。方法色谱柱:Diamonsil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82),流速:1 mI·min-1,柱温:40℃;检测波长350 nm。结果被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,异荭草素、荭草素线性范围分别为0.049 6～0.794 0μg(r=0.999 9),0.031 6～0.506 0 μg(r= 0.999 9),回收率分别为98.4%,99.9%,RSD分别为2.2%,1.3%(n=9)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。

前列倍喜胶囊定性定量方法的研究

目的 :建立前列倍喜胶囊定性定量方法。方法 :采用薄层色谱方法对王不留行进行鉴别 ;用高效液相色谱法对制剂中槲皮素和山柰素进行含量测定。色谱条件 :用C18柱 ,以甲醇 0 .2 %磷酸水溶液 (47∶5 3)为流动相 ,流速1.0mL·min-1,柱温 4 0℃ ,检测波长 370nm。结果 :王不留行薄层色谱斑点清晰 ,阴性对照无干扰 ;含量测定中槲皮素的平均回收率为 98.9% ,RSD =2 .2 % ;山柰素的平均回收率为 10 0 .4 % ,RSD =1.7%。结论 :薄层鉴别斑点分离度好 ,易于识别 ;HPLC法简便快速、重现性好 ,能有效的控制前列倍喜胶囊的质量。

益肾养元颗粒中大黄素的含量测定

目的:建立益肾养元颗粒中大黄素的含量测定方法。方法:采用C18柱,以甲醇-0.2%磷酸(75∶25)为流动相,检测波长为291nm。结果:大黄素与其他组分峰的分离度>1.5,理论塔板数以大黄素峰计算为4100;大黄素线性范围是0.053～0.840μg,r=0.9996;平均回收率为100.17%,RSD为2.12%。结论:反相高效液相色谱法简便、快速、重现性好,适用于益肾养元颗粒的质量控制。

HPLC测定平痔胶囊及过路黄药材中槲皮素含量

目的 :建立平痔胶囊和过路黄药材中槲皮素的含量测定方法。方法 :采用C18柱 ,以甲醇 0 .2 %磷酸水溶液 ( 4 7∶53 )为流动相 ,流速 1mL·min- 1,柱温 40℃ ;检测波长 3 71nm。结果 :槲皮素线性范围 0 .12 18～1.9484μg ,r =0 .9999,过路黄药材平均回收率为 99.8% ,RSD为 1.5% ;制剂平均回收率为 98.7% ,RSD为1.7%。结论 :反相HPLC法测定平痔胶囊和过路黄药材中槲皮素方法简便、重现性好 ,适用于过路黄药材和制剂的质量控制。

复方天麻胶囊定性定量方法的研究

目的:建立复方天麻胶囊的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的五味子和麦冬,采用高效液相色谱法测定天麻中天麻素的含量。结果:在薄层色谱中五味子和麦冬能得到很好的鉴别;天麻素在(0.121~1.93)μg线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为2.0%(n=9)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于复方天麻胶囊的质量控制。

梨麦消食咀嚼片安全性的毒理学研究

目的:探讨梨麦消食咀嚼片的安全性。方法:采用小鼠急性经口毒性试验、遗传毒性试验(Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验和小鼠精子畸形试验)和大鼠30 d喂养试验,评价梨麦消食咀嚼片的安全性。结果:雌、雄性小鼠急性经口最小中毒量(MTD)>15 g/kg,根据急性毒性剂量分级标准,梨麦消食咀嚼片属无毒级;3项遗传毒性试验均为阴性,30 d喂养试验未见大鼠的生长发育、血液学指标、生化指标、脏器/体质量比值比及组织病理学有异常变化。结论:毒性试验未见梨麦消食咀嚼片产生明显毒副作用。

反相高效液相色谱法测定苦丁降压胶囊中天麻素的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定苦丁降压胶囊中天麻素的含量测定方法。方法 :采用KromasilC18柱 ,以乙腈 -水 -磷酸 (2 5∶97 4∶0 1)为流动相 ,流速 :1ml·min-1,柱温 :室温 ,检测波长 2 70nm。结果 :天麻素进样量在 0 4 0 8～ 2 0 4 0 μg范围内线性关系良好 ,γ =0 9997(n =5 ) ,平均回收率为 99 3% ,RSD为 1 79%。 结论 :高效液相色谱法测定苦丁降压胶囊中天麻素含量的方法简便、准确、重现性好 ,适用于苦丁降压胶囊的质量控制。

高效液相色谱法测定一枝黄花抗感颗粒中黄芩苷含量

目的建立一枝黄花抗感颗粒中黄芩苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸溶液(47∶53∶0.2),流速为1mL/min,温度为30℃,检测波长为280nm。结果黄芩苷进样量在0.358～3.23μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为99.2%,RSD=1.56%(n=9)。结论该方法操作简便、结果可靠、重现性好,可用于一枝黄花抗感颗粒的质量控制。

用高效液相色谱法测定结石消胶囊中巴马汀的含量

目的 :建立结石消胶囊中巴马汀的含量测定方法。方法 :采用C1 8柱 ,以乙腈 四氢呋喃 0 7%三乙胺溶液 (pH值为 3) :1 0 5∶4 5∶85为流动相 ,流速 :1ml/min ;柱温 :35℃ ;检测波长 4 30nm。结果 :巴马汀进样量在0 1 2 0～ 1 92 μg线性关系良好 ,r=0 9999(n =5 )。平均回收率为 98 9% ,RSD为 1 88%。 结论 :该法简便、准确、重现性好 。

高效液相色谱法测定强身颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定强身颗粒中黄芪甲苷含量的方法.方法:采用C18柱,以乙腈:水(36:64)为流动相,流速0.5 ml/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器检测.结果:黄芪甲苷进样浓度在0.050 12～0.501 2g/L范围内峰面积的自然对数和进样浓度的自然对数的线性关系良好,γ=0.999 9(n=5);平均回收率为98.88%,RSD为2.81%.结论:用高效液相色谱蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定强身颗粒中黄芪甲苷含量的方法简便、快速、重现性好,适用于该制剂的质量控制.

反相高效液相色谱法测定养阴口香液中绿原酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法分离测定养阴口香液中绿原酸的含量测定方法,以控制产品的质量。方法:采用C18柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(9:91)为流动相,检测波长327nm。结果:绿原酸峰与其他组分峰的分离度>1.5,理论塔板数以绿原酸计算为6900;线性范围0.1268～2.0288μg,r=0.9999;平均回收率为100.3％,RSD为1.59％。结论:本法简便、快速、重现性好,适用于该制剂的质量控制。

荭草化学成分的研究

目的:研究荭草Polygonumorientale有效部位的化学成分。方法:采用硅胶和聚酰胺柱色谱进行分离,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果:分离得到6个化合物,分别为杨梅苷(myricitrinⅠ)、木犀草素(luteolinⅡ)、没食子酸(gallicacidⅢ)、儿茶素(catechinⅣ)、原儿茶酸(protocatechuicacidⅤ)、对羟基桂皮酸(p hy droxycinnamicacidⅥ)。结论:6个化合物均为首次从该种植物中分离得到。

RP-HPLC测定地稔药材中没食子酸的含量

目的建立地稔药材中没食子酸的含量测定方法,为其质量标准的建立提供科学依据。方法采用RPHPLC直接测定,色谱柱DiamonsilC18柱,流动相为四氢呋喃甲醇02%磷酸(05∶05∶99),流速1mL·min-1,检测波长274nm。结果测定了10批不同地区市售的地稔药材,没食子酸含量在0020%～0081%。结论本方法简便、快速、准确,可作为地稔药材的质量检测方法。

UFLC法同时测定参芎葡萄糖注射液中6种主要成分

目的建立超快速液相色谱(UFLC)同时测定参芎葡萄糖注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中丹参素、盐酸川芎嗪、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长220 nm,柱温40℃。结果 6种被测成分的线性关系良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性的RSD都低于3%,平均加样回收率在95.19%～101.02%,RSD在0.92%～2.70%(n=6)。结论本方法简便、快速、准确,能有效控制参芎葡萄糖注射液的质量。

辛芍组方对缺血再灌注损伤后神经细胞氧化应激及NF-κB信号通路的影响

目的观察辛芍组方对缺血再灌注损伤后神经细胞的氧化应激反应及核因子κB(NF-κB)信号通路蛋白表达的影响,探讨辛芍组方发挥脑保护作用的机制。方法培养PC12细胞,分为正常对照组、模型组及辛芍组方低、中高剂量组。模型组及辛芍组方各剂量组均以氧糖剥夺/复氧损伤方法建立缺血再灌注损伤模型,造模后辛芍组方低、中、高剂量组分别加入辛芍组方0.31、0.62、1.25 mg/L,均干预4 h。正常对照组及模型组不干预。采用ELISA法检测各组细胞内超氧化物歧化酶(SOD)及丙二醛(MDA),采用Western blot法检测各组细胞内诱导型一氧化氮合酶(iNOS)、环氧合酶2(COX-2)及NF-κB信号通路相关蛋白IκBα、p-IκBα、p65蛋白表达。结果与正常对照组比较,模型组细胞内SOD水平降低、MDA水平升高(P均<0.01)。与模型组比较,辛芍组方中、高剂量组细胞内SOD水平均升高(P<0.05或0.01),辛芍组方各剂量组细胞内MDA水平均降低(P<0.05或0.01)。与正常对照组比较,模型组iNOS、COX-2蛋白表达均升高(P均<0.01);与模型组比较,辛芍组方各剂量组iNOS、COX-2蛋白表达均降低(P<0.05或0.01)。与正常对照组比较,模型组细胞质p-IκBα/IκBα值及细胞核内p65蛋白表达均增加(P均<0.01);与模型组比较,辛芍组方各剂量组p-IκBα/IκBα值、p65蛋白表达均降低(P<0.05或0.01)。结论辛芍组方对缺血再灌注损伤后的PC12细胞具有保护作用,其机制可能与减轻细胞内氧化应激反应、抑制NF-κB通路的活化有关。

离体外翻肠囊法研究头花蓼提取物中5个成分的肠吸收特性

头花蓼（Polygonum capitatum Buch．-Ham．ex D．Don）属于蓼科（Polygonaceae）、蓼属（Polygonum）、头状蓼组（Cepha-lophilon）多年生草本植物，是贵州省别具特色的苗药资源之一。目前，头花蓼是贵州省中药现代化重点培育发展的“十大苗药”和“十大中药产业链”品种之一，收载于2003年版《贵州省中药材、民族药材质量标准》。具有清热解毒、利尿通淋之效，临床上主要用于泌尿系统感染等症的治疗。

注射用辛芍对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用和对脑微循环血流量的影响

目的:观察注射用辛芍对大鼠中动脉阻断(MCAO)局灶性脑缺血再灌注损伤及脑缺血局部微循环血流量的影响。方法:采用栓线法建立局灶性脑缺血再灌注模型,观察注射用辛芍(0.31,0.62,1.25g.kg-1)分别对MCAO再灌注大鼠神经行为学、脑梗死率和脑组织超氧化物歧化酶(SOD)、一氧化氮合酶(NOS)活性,丙二醛(MDA)含量及脑组织病理变化的影响;使用相同动物模型,以激光多普勒血流仪监测各药物干预组对大鼠脑微循环血流的影响。结果:注射用辛芍可明显降低或改善MCAO大鼠行为障碍、脑梗死率及缺血所致组织病理改变,提高SOD活力,降低NOS活性及MDA含量,改善缺血大鼠脑微循环。结论:注射用辛芍对实验性脑缺血具有显著的保护作用,其作用机制可能与增强病灶组织抗氧化和改善局部脑微循环血流有关。