基于UPLC-Q-TOF-MS法砂烫马钱子化学成分定性研究

目的应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对砂烫马钱子提取物的主要化学成分进行定性研究。方法采用Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为35°C;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果共鉴定出砂烫马钱子提取物中24个化学成分,其中有8个为马钱子文献中首次报道,并在负离子模式下发现3个新化合物;主要成分包括生物碱、脂肪酸酯、糖苷、甾醇等。结论该方法精确、可靠、高效,适用于砂烫马钱子成分的快速鉴定,能为马钱子炮制品的开发利用以及阐明其药效物质基础提供参考。

壳聚糖-海藻酸钠靛玉红自微乳缓释微囊制备、评价及体外释放的研究

以靛玉红自微乳为囊心物,壳聚糖和海藻酸钠为囊材,采用复凝聚法制备壳聚糖-海藻酸钠靛玉红自乳化缓释微囊,通过正交实验和单因素考察确定壳聚糖-海藻酸钠靛玉红缓释微囊的最佳制备工艺。并以载药量、包封率为评价指标对其进行质量评价,同时以体外释放度评价其释药性能。壳聚糖-海藻酸钠靛玉红缓释微囊的最佳工艺是海藻酸钠的浓度为1.5%,靛玉红自微乳体积、海藻酸钠体积、壳聚糖质量三者比例为1∶1∶0.5,氯化钙浓度的最佳浓度为2.0%。采用该工艺制备的微囊载药量为0.0416%、包封率为79.2%,体外释放24 h累积释放率为(97.1±2.68)%。该微囊的释放符合Higuchi方程和一级释药模型,具有较好的缓释作用。

石柱单枝连“形、色、味、量”等级评价研究

采用色度仪、电子舌技术对石柱单枝连颜色、味道特征进行数字化表征,探讨其颜色、味道、生物碱含量、外观性状间的相关性,SPSS 22.0相关性分析显示,石柱单枝连的外观值与味道值和颜色值呈显著相关性,生物碱含量与味道、颜色之间也具有显著相关性,各味觉值之间也具有显著相关性;而颜色与味道无显著相关性。以外观、颜色、味道、生物碱含量为变量,采用k均值分类法将黄连聚为三类,并根据聚类结果划分为3个等级,通过SIMCA 14.1中的PLS-DA分析模型实现等级的有效鉴别。其中长度值是等级划分的最重要的影响因素,其次是颜色中的b值,在味道值中的药物苦味是最重要的影响因素,生物碱含量中巴马汀含量是最重要的影响因素。该研究实现石柱黄连的“色、味”数字化信息表达,填补石柱黄连的“色、味”数字化等级标准的空白,建立石柱单枝连基于“形、色、味、量”划分等级的标准模型,为中药材“色、味”数字化鉴别与等级划分奠定基础,为中药材整体性品质评价提供参考。

川渝产黄连提取液颜色与有效成分相关性研究

目的探讨四川、重庆所产黄连的提取液颜色值与其有效成分的相关性。方法依据CIE L^*a^*b^*数字化系统,采用分光测色计测定色度值,HPLC测定有效成分含量。结果黄连的亮度与盐酸小檗碱、黄连碱呈显著负相关,红色方向与盐酸小檗碱、黄连碱呈显著正相关,且其黄色方向与盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱的含量均呈显著正相关。结论黄连提取液的色度值与有效成分具有相关性,黄连提取液的色度值可以反映黄连的成分含量,为黄连建立简捷、快速质量评价技术方法奠定基础。

正交试验法优选吴茱萸水提工艺

目的优选吴茱萸的水提工艺,优化萸黄连的炮制工艺。方法采用回流法对吴茱萸中有效成分进行提取,通过高效液相色谱法测定正交设计所得9个样品中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素的含量,并以此含量的大小来评价提取方法的优劣。结果吴茱萸水提的最佳提取工艺为加入12倍量水,提取40 min,提取3次。结论本试验提高了水提吴茱萸有效成分的提取效率,为萸黄连的炮制辅料--吴茱萸汁的制备提供了切实可行的提取工艺。

基于UPLC-Q-TOF-MS法快速分析鉴定连翘化学成分

目的:应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对连翘药材的主要化学成分进行快速定性分析。方法:采用Agilent ZORBAX C18(100mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL·min^-1,柱温为30℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果:应用PeakView软件的Formula Finder等功能、在线数据库及各色谱峰的二级碎片裂解规律,从连翘醇提样品中共鉴定出31个化合物;其主要成分类别包括苯乙醇苷类、木脂素类、黄酮类、醇类等。结论:该方法精确、可靠、高效,适用于连翘化学成分的快速鉴定,为阐明连翘的药效物质基础提供科学依据。

石柱产黄连的气味数字化及等级研究

目的定量表征不同等级石柱产黄连的气味,分析黄连气味与外形、颜色、味道、生物碱含量间的相关性,以及气味检测对黄连品质评价的意义,划分石柱产黄连的气味等级。方法采用色度仪、电子舌、电子鼻、HPLC等技术检测石柱产黄连的颜色、味道、气味、生物碱含量,结合SPSS 22.0、多元变量流计分析软件(SIMCA 14.1)进行相关性、灰色关联、正交偏最小二乘判别、聚类等分析方法,对石柱产黄连进行等级划分。结果石柱产黄连的气味值与外观、颜色、味道、生物碱含量均具显著相关性,等级鉴别中外观值是最重要因素,其次是气味值,重新划分的三个等级石柱产黄连能通过偏最小二乘法判别分析模型显著区分。结论石柱产黄连气味检测对其品质评价具有重要意义,为气味在中药材中的应用提供了参考。

UPLC-Q/TOF法同时定性定量分析滇芹药材中主要化学成分

目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-TOF正负离子全扫描+IDA(信息关联采集)模式。结果利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-6、同位素分布正确且含有二级碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder、Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Chemical Book等)及二级碎片裂解规律,共鉴定出23个化合物,滇芹首次发现4个化合物。确定阿魏酸为定量分析指标性成分,其定量、定性离子分别为178和149;阿魏酸检测质量浓度线性范围为1.14~1 140 ng/m L(r=1.000),检测限、定量限分别为0.87、2.91 ng/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%,加样回收率为98.13%~101.25%(RSD=1.37%,n=5)。结论该方法灵敏度高、重现性好,分析快速、准确、可靠,可用于同时定性、定量检测滇芹药材中主要化学成分;云南滇芹中阿魏酸含量要高于西藏滇芹。

UPLC-Q-TOF-MS结合代谢组学分析冬虫夏草不同部位的差异性

目的：利用高分辨质谱结合代谢组学方法研究冬虫夏草不同部位化学成分差异及其与品质间的关联。方法：建立虫草类中药材化学成分数据库,采用UPLC-Q-TOF-MS对虫草子座、头及虫体3个部位及全虫样品进行数据采集,将结果导入Peak View软件,结合软件的Formula Finder,Mass Calculators,Fragment Matching功能及二级碎片裂解规律进行定性分析;将定性结果建立已知成分筛查表,并逐个提取分段样品离子强度,代入SIMCA-P软件中,进行可视化处理,构建PCA及PLS-DA数学模型。结果：冬虫夏草醇提样品中共找到了六类23个化合物,从子座、头及虫体中鉴定出11个差异性化合物,以脂肪酸及其衍生物居多,其中8个化合物为首次在冬虫夏草中发现;运用SIMCA-P11.5软件构建PCA及PLS-DA数学模型,分析结果显示子座所含成分与头及虫体有明显差异,按照对分类起作用强弱,依次为氨基酸、脂肪酸、维生素、生物碱、核苷及糖苷类。结论：该方法的建立为冬虫夏草药效学物质基础阐明及冬虫夏草品质形成机制提供了科学参考,并为冬虫夏草药材的快速鉴定、质量控制与深入地开发利用奠定了基础。

基于UPLC/Q-TOF-MS/MS对雷公藤次碱在小鼠体内代谢的分析

目的:研究雷公藤次碱在小鼠体内的生物转化规律。方法:以昆明山海棠根皮提取物中雷公藤次碱为研究对象,借助UPLC/Q-TOF-MS/MS高分辨质谱系统,基于多重质量亏损技术,结合MetabolitePilot代谢物分析鉴定软件,系统分析雷公藤次碱在小鼠体内的代谢产物。结果:雷公藤次碱在小鼠体内经一系列生物转化后,生成包括氧化、N-乙酰化、脱C2H2O基团等在内的多种代谢产物。结论:本方法能鉴定雷公藤次碱在小鼠体内的生物转化规律,为中药昆明山海棠的临床使用提供重要参考。

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱定性分析油炸马钱子中化学成分

目的应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对油炸马钱子提取物的主要化学成分进行定性研究。方法采用Agilent SB-C_(18)(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm)色谱柱,以0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0. 2 m L·min^(-1),柱温为35℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果本实验共鉴定出油炸马钱子提取物中31个化学成分,其中有8个为在马钱子中首次报道,并在正、负离子模式下发现4个新化合物;主要成分包括生物碱、有机酸、糖苷等。结论该方法精确、可靠、高效,适用于油炸马钱子成分的快速鉴定,为马钱子炮制品的开发利用以及阐明其药效物质基础提供参考。

不同生长发育期味连次生代谢产物积累变化研究

目的研究重庆石柱道地中药材味连在不同生长发育期的次生代谢产物积累动态变化规律,为确定最佳采收期,实现该地区味连的GAP种植和质量控制提供理论依据。方法采集不同生长发育期的4年生味连样品,采用HPLC测定表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果表小檗碱含量在抽葶开花期的最高(1.82%),冬季休眠期最低(1.33%);黄连碱含量在新叶盛发期最高(3.86%),冬季休眠期最低(2.79%);巴马汀含量在新叶盛发期最高(2.32%),冬季休眠期最低(1.69%);小檗碱含量在新叶缓发期最高(10.89%),冬季休眠期最低(8.28%)。结论味连次生代谢产物的含量随植株的生长发育而波动,其中新叶盛发期、新叶缓发期和抽葶开花期的生物碱含量高于根茎充实期和冬季休眠期。最佳采收期应结合产量和次生代谢产物含量综合判断。

明胶空心胶囊中重金属及其铬的快速控制检查研究

目的:建立简洁、准确的明胶空心胶囊检查标准。方法:通过对原子吸收分光光度法检查明胶空心胶囊中重金属及其铬的含量方法考察及与YBX-2000-2007中重金属及其铬的测定方法对比。结果:原子吸收分光光度法检查明胶空心胶囊中重金属及其铬的含量简洁、准确。结论:方法可以满足明胶空心胶囊中重金属及其铬的控制检查。