固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量

建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。

固相萃取-超高效液相色谱荧光法检测植物油中苯并[a]芘

为建立固相萃取-超高效液相色谱大体积流通池荧光法检测植物油中苯并[a]芘(benzo[a]pyrene,Ba P)的方法,对4种商业化固相萃取柱净化油样和富集Ba P的效果进行评价,同时比较了4种超高效液相色谱柱的分离效果.结果表明:借助商业化Ba P专用固相萃取柱处理样品,洗脱液旋蒸至干后用乙腈-四氢呋喃(体积比为9∶1)溶解定容,经过BEH Shield RP18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比为70∶30),流速0.4 m L/min,Ba P在0.101~10.1μg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999 993),检出限为0.2μg/kg;商业化固相萃取柱能较好地除去样品中的油和吸附Ba P,4种固相萃取柱的3个加标水平的回收率为91.0%~106.9%,相对标准偏差为1.4%~9.6%(n=6);用超高效液相色谱法分析样品,速度比高效液相色谱快3倍.与国标相比,该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度高、节省溶剂等优越性,可快速、准确地对植物油中的Ba P进行定性和定量检测.

酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ检测方法的优化

优化了固相萃取-高效液相色谱检测酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。样品经过石油醚去油后,用氨水-乙醇-水溶液(体积比20∶70∶10)提取,70℃水浴浓缩,调节pH至5~6,通过Cleanert PWAX弱阴离子交换柱净化和富集,60℃水浴挥干洗脱液后用水溶解定容,借助Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,20 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比35∶65)为流动相,以1 m L/min的流速等度洗脱。结果表明:酸性橙Ⅱ在0.1~5μg/m L内线性良好,相关系数(r)大于0.99995,检出限为0.01 mg/kg。对鸭翅空白样品分别进行0.5、1.0、1.5、2.0 mg/kg四种水平的加标回收实验,酸性橙Ⅱ的加标回收率为80.8%~86.3%,相对标准偏差为2.1%~4.7%(n=6)。该方法去除了样品中的基质干扰,较好地提取了酸性橙Ⅱ,选用的固相萃取柱净化和富集效果理想,具有灵敏度高、可操作性强、重复性好、适用于批量检测等特点。

热激处理和壳聚糖涂膜对去壳茭白常温保鲜的影响

研究了热激处理、壳聚糖涂膜、热激处理后涂膜对常温贮藏去壳茭白品质的影响。结果表明:与对照相比,38℃热水浸泡15 min后用1.5%壳聚糖溶液涂膜处理可以显著降低茭白在贮藏期的失重率、色差、呼吸强度、丙二醛(MDA)含量、总酚含量、苯丙氨酸酶(PAL)活力、多酚氧化酶(PPO)活力和过氧化物酶(POD)活力,并使茭白保持较高的硬度、VC含量、可溶性还原糖含量。

三种专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红含量

建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4∶6)溶解定容,借助Waters Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。

雪菜茭白软罐头加工工艺研究

对雪菜茭白软罐头的加工工艺进行了探讨和优化。结果表明:最佳配方为每100 g茭白加入雪菜70 g、黄酒15 mL、辣椒圈1 g、糖6 g,经焖煮、真空包装后采用95℃水浴杀菌25 min,可制成味道鲜美、保质期长、食用方便且容易携带的软罐头食品。该产品保质期长达3个月。

小麦穗期施用多菌灵对籽粒中残留量的影响

为研究多菌灵在小麦穗期使用后对籽粒中残留量的影响,进行了多菌灵不同用药时间、用药量田间试验,并对小麦籽粒中多菌灵含量进行高效液相色谱法检测。结果表明:小麦收获前26 d施用多菌灵纯药723 g/hm2或在收获前40 d内施用多菌灵纯药868 g/hm21次,小麦收获前38、30 d内各施用多菌灵纯药723 g/hm21次,小麦籽粒中多菌灵残留量均有可能超过0.05 mg/kg。应用多菌灵防治小麦赤霉病时,为确保安全有效,可掌握在小麦齐穗至扬花初期尽早喷施,并严格注意用药量与安全间隔期。

小麦赤霉病情与麦粒中DON含量关系的分析

为分析小麦赤霉病田间病情、病粒率与麦粒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量的关系,以感染赤霉病不同病情的小麦样品为材料,用高效液相色谱法(HPLC)检测了麦粒中DON的含量。结果表明:麦粒中DON含量随田间病情级别或病粒率的提高而增加,呈极显著相关。依据病粒率推算DON含量,具有一定的实用性,但在小麦品种间以及不同病情条件下的理论值误差较大。

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测配方乳粉中维生素A及维生素E

文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇-水(V甲醇∶V水=95∶5)为流动相洗脱,大体积流通池荧光检测器检测。结果表明,维生素A在0.2~10μg/mL、维生素E在2~100μg/mL内线性良好(r>0.999),检出限分别为0.6μg/100 g、0.8μg/100 g。荧光法受干扰小,测定维生素E的灵敏度是紫外法的30倍。配方乳粉3个浓度水平的加标回收率为85.2%~103.4%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~5.6%。该方法具有重复性好、专属性强、灵敏度高、结果准确等优点,适合于批量检测配方乳粉中脂溶性维生素含量。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火锅底料中的5种罂粟壳生物碱残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法检测火锅底料中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5种生物碱残留的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取,PRi ME HLB固相萃取小柱快速净化,ACQUITY BHE C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,以p H 8.0氨水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,经电喷雾正离子(ESI+)模式电离及多反应监测(MRM)测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法定量分析。结果表明,吗啡、可待因的线性范围为0.25~100μg/L,蒂巴因的线性范围为0.05~100μg/L,那可丁、罂粟碱的线性范围为0.05~10μg/L,相关系数均大于0.999。5种生物碱的检出限为0.9~4.5μg/kg,定量下限为3.0~15.0μg/kg;在1、5、10μg/kg(吗啡和可待因为5、25、50μg/kg)3个加标水平下的回收率为70.7%~109.6%,相对标准偏差小于11%。该方法操作快速简单、灵敏度高,适用于火锅底料中罂粟壳生物碱残留的定性与定量分析。

液质联用法测定植物油中的4种没食子酸酯

建立了食用植物油中没食子酸酯类化合物测定的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经正己烷饱和的乙睛萃取后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离负离子模式下多反应监测(MRM)模式进行定性、定量检测。4种没食子酸酯类化合物的检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg^0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.06 mg/kg^0.15 mg/kg;在0.20、0.50、0.80 mg/kg 3个加标水平下回收率为75.4%~91.3%,相对标准偏差小于9.2%。应用建立的方法对市售食用植物油产品进行测定,未发现4种没食子酸酯类化合物。

中空纤维膜三相液相微萃取法测定猪尿及牛奶中的盐酸克伦特罗

本文建立了中空纤维膜三相液相微萃取(hollow fiber based liquid-liquid-liquid microextraction,HF-LLLME)富集浓缩猪尿及牛奶中的痕量盐酸克仑特罗,后续采用高效液相色谱/紫外(high performance liquid chromatography with a ultraviolet detector,HPLC/UV)对其进行定量分析。对影响HF-LLLME萃取效率的因素如有机溶剂种类、选择有机萃取时间、搅拌速率以及盐效应等进行了优化,最终溶剂为甲苯,萃取时间为30 min,搅拌速率为4000 r/min,给予相中不加盐,在最优条件下,考察了该方法分析性能,结果表明:该方法在1.5~1000μg/L内具有良好的线性(r=0.9980),方法检出限(S/N=3)、定量限(S/N=10)分别为0.5和1.5μg/L,HF-LLLME带来的高倍浓缩效率将HPLC/UV测定克仑特罗的灵敏度提高约2个数量级。萃取过程相对标准偏差(n=7)RSD=8.8%,对猪尿和牛奶分别进行5、50、500μg/L三个水平的加标回收实验,回收率为:猪尿87.0%~102.4%(相对标准偏差为5.1%~9.8%),牛奶80.2%~94.4%(相对标准偏差为2.7%~6.4%)。该方法富集效率高、操作简单、环保、经济、可靠,适用于定量分析尿样及牛奶等中痕量的盐酸克伦特罗。

加工工艺和复水条件对脱水胡萝卜复水性的影响

研究不同切片厚度、干制温度及复水条件对胡萝卜片复水性的影响。在单因素试验基础上,采用二次回归正交旋转组合设计对胡萝卜片复水条件进行优化研究。结果表明,胡萝卜片厚度小于4mm,干燥温度65℃,胡萝卜片的复水性最好;复水过程中,各因素对胡萝卜片复水比的影响次序依次为:浸温>浸时>用水量。最佳复水条件为浸温77℃、浸时145min、用水量200mL/3g干制品。

食品中多酚氧化酶的性质及抑制方法

多酚氧化酶(PPO)存在于许多种类的食品中,是引起食物褐变的主要因素,酶促褐变严重影响了食品的感官品质,使得食品的保质期缩短和商品价值显著降低,不少新鲜食品的销售市场因此受到限制。研究探讨了多酚氧化酶的基本性质、酶活测定方法、酶与各种酚类底物的亲和力、影响酶活的因素等内容,并且根据多酚氧化酶的特性,概述了多种抑制食品中多酚氧化酶活性的方法,这些酶活抑制技术对于减缓食品褐变、加强食品品质控制具有重要意义。

冷冻加工工艺条件对茭白片品质的影响

研究了烫漂、冻结及冻藏条件对茭白片品质的影响。在不同温度下烫漂茭白片,研究烫漂温度和时间对茭白片过氧化物酶(POD)活力、硬度和营养成分的影响。烫漂后的茭白片分别在-25℃、-75℃和液氮(-196℃)条件下冻结,置于-25℃贮藏6个月。通过-196℃速冻的茭白片分别在-25℃和-75℃贮藏6个月,比较不同冻结温度和冻藏温度对茭白片品质。试验结果表明在100℃烫漂2min,既可以有效降低POD活力,又可以降低茭白片硬度,减少VC及可溶性还原糖含量的损失。经过-196℃速冻并在-75℃贮藏的茭白片细胞受损伤最小,汁液流失率、相对电导率和色差最低,硬度和营养成分保持较好。

液相色谱-串联质谱测定速冻肉制品中的喹诺酮类药物

试验旨在建立速冻肉制品中喹诺酮类药物的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.1~100μg/L范围内的线性相关系数r;≥0.997,方法的检出限(S/N=3)为0.3μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0μg/kg。在1.0,2.0和10.0μg/kg三个加标水平下回收率在78.7%~106.4%之间,相对标准偏差S;(n=6)在1.26%~11.59%之间。