自热食品选购食用指南

随着现代生活节奏的加快、消费需求多样化以及“懒人经济”“宅经济”“一人食经济”的兴起,自热火锅、自热米饭、自热冒菜、自热烧烤等“不用火、不用电、不用锅”的自热食品逐渐受到消费者的青睐,已成为很多人居家、旅游、出差、宵夜的优先选择。然而,由于自热食品行业发展起步较晚、从业门槛较低、科技创新能力较弱、产业标准体系不完善,自热食品质量参差不齐,市场上琳琅满目的自热食品,广大消费者应该如何正确选购?外出或旅行时又该如何正确食用呢?

吡虫啉和啶虫脒胶体金免疫层析法试纸条性能评估及应用效果探究

目的研究吡虫啉和啶虫脒胶体金免疫层析法试纸条在不同基质中残留量检测的应用效果。方法实验考察了市场上主要流通的5种不同品牌的胶体金免疫层析法试纸条在蔬菜、水果和茶鲜叶基质中的检出限、灵敏度、交叉反应率、特异性、假阳性和假阴性率。结果各品牌胶体金试纸条在3种不同类型基质(白菜、苹果和茶鲜叶)中,检出限浓度水平有假阴性出现,其余浓度水平灵敏度较好;特异性和交叉反应性,结果均为阴性;假阳性率和假阴性率考察中,假阳性率为0%,但有假阴性情况出现。结论胶体金免疫层析法在检测吡虫啉、啶虫脒农药残留时具有简便快捷的特点,在蔬菜、水果基质的检测中,判定结果较为准确可靠;在茶叶基质中,由于基质效应的影响,出现假阴性的机率较高。

植物样品中全氮含量测定的方法研究

为了更加高效安全地测定植物和食品样品中全氮含量,参考GB 5009.5—2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》方法,采用全自动凯氏定氮仪法,对称样量、试剂用量、消解方式、温度等条件进行了优化。改进后方法测定植物标准物质氮含量结果与标准物质氮含量定值的误差在0.67%~6.45%,测定结果的RSD值在0.51%~3.71%,加标回收率在95.2%~104.1%。改进后方法,降低了实验成本,减轻了实验过程中废弃排放物对环境造成的影响,提高了消解效率和实验人员的安全性。精密度及准确性等符合检测分析要求,适用于批量植物样品全氮含量的检测。

茶叶中甲氰菊酯、噻嗪酮的测定能力验证结果与分析

目的:分析实验室对甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻嗪酮(Buprofezin)的检测能力验证项目进行结果分析。方法:项目制备喷施农药后的天然茶叶样品为考核样品,对样品的均匀性和稳定性进行检验。采用稳健统计法算法A对303家实验室提交的572个有效结果进行统计,通过Z比分数评价实验室检测能力,并对结果进行分析。结果:制备样品的均匀性稳定性符合能力验证样品要求。303家实验室中287家结果满意,总体满意率为94.7%。选择的统计方法合理,统计结果正常。结论:绝大多数参加实验室茶叶中甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻嗪酮(Buprofezin)检测能力良好,对不满意实验室,通过本次能力验证查找存在的问题,可以帮助实验室整改,进一步提升检验能力。

HPLC-MS/MS法测定茶叶中儿茶素类、茶黄素类物质

针对同时测定茶叶中儿茶素、茶黄素的方法较少的现状,该研究建立了同时定性和定量测定茶叶中8种儿茶素类和4种茶黄素类物质的高效液相色谱-串联质谱法。研究采用Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱,甲酸-乙腈为流动相,流量为0.2 mL/min进行梯度洗脱,采用ESI源正、负离子扫描模式,多反应监测(MRM)。结果表明,儿茶素类和茶黄素类物质分别在10~10000μg/L和25~5000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,回收率在96.53%~106.08%之间,精密度的相对标准偏差均小于10%。相较于分别检测儿茶素类和茶黄素类物质的国家标准方法,该方法提高了检测效率且具有更低的检出限和定量限,能够提供更加准确、全面的检测结果。

HPLC-MS/MS法测定茶叶中花青素类活性物质含量

花青素类物质作为茶叶的主要生物活性成分,其含量和种类代表着茶叶的食用价值。由于茶叶富含蛋白质、糖类、茶多酚、黄酮类、生物碱、矿物质、维生素、色素等多种成分,采用国内现有相关标准测定茶叶基质中花青素类活性物质时,存在难以同时准确定量多种花青素物质含量的实际问题,因此,文章首先对样品前处理条件和色谱、质谱条件进行优化,然后采用高效液相色谱–串联质谱法测定茶叶中6种花青素类物质的含量。其结果表明,该方法在浓度范围为25~2500μg/L内线性关系良好,相关系数R均大于0.99,回收率的范围为91.95%~106.99%,精密度RSD均小于10%,满足同时准确定量分析的要求。该方法操作简便、灵敏度和准确度高,可为茶叶中花青素含量检测标准方法的制定提供参考。

国内外茶叶中农药残留限量标准比对与对我国的建议

农药残留限量标准是评价食品质量安全水平的重要指标,也是国际贸易重要的绿色技术壁垒参数。为了更好保障我国茶叶的质量安全,积极应对绿色贸易技术壁垒对我国茶叶出口贸易的制约,本文介绍了国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,CAC)、欧盟、日本、美国、韩国、摩洛哥、越南及我国内地、中国香港特别行政区和中国台湾地区的茶叶中农药最大残留限量(maximum residue limits,MRLs)标准现状,对比分析了国内外标准的差异,探讨了我国内地现行标准存在的主要问题,并对我国内地茶叶中农药MRLs标准制修订工作提出了加快与国内外先进农药MRLs标准体系接轨、亟待建立完善的高通量配套检测标准体系和大力推广茶叶全程绿色化生产技术的建议,以期为补齐我国内地茶叶中农药MRLs标准的短板弱项,全面提升我国茶叶质量安全水平提供参考。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种羟基多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的含量。试样经过β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,氮吹浓缩后0.1%维生素C乙腈溶液复溶,Agilent Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子多反应监测模式测定。各羟基多环芳烃线性范围良好,相关系数均>0.99,方法检出限范围为0.015~0.06 ng/mL,平均加标回收率范围为71.25%~114.07%。30份人体尿样检测结果显示2-OHNap、1-OHNap、2-OHFlu等10种均有检出,其检出率范围为23.33%~100%。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好、适用性强、检测效率高、检测成本低等特点,可满足人体尿液中16种羟基多环芳烃含量的同时准确测定需要。

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素含量的方法。称取约0.5 g样品,加入10 mL硝酸和1 mL氢氟酸后于120℃预消解30 min,再加入2 mL过氧化氢加盖放置过夜,按程序升温微波消解,消解液赶酸后用5%硝酸溶液定容至50 mL,以钪、铑、铟和铼作为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明:各测定元素的线性关系良好,相关系数R≥0.9988,方法检出限为0.001~1mg/kg,定量限为0.01~5mg/kg,不同浓度水平下的平均加标回收率为80.9%~117.5%,相对标准偏差为0.16%~4.58%,该方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等特点,可满足有机肥、复合肥、化肥等多类型肥料中21种元素含量的快速准确测定需要。

四川绿茶滋味品质分析及风味轮构建

【目的】分析四川绿茶的滋味品质现状,为四川绿茶品质提升提供数据支撑。【方法】以四川省内主要茶区68个绿茶样品为调查对象,系统分析其主要生化成分(水浸出物、茶多酚、可溶性糖、没食子酸、咖啡碱、儿茶素组分、氨基酸组分)的含量及其滋味贡献度,利用正交偏最小二乘法(OPLS-DA)研究不同等级绿茶之间的滋味差异,并结合感官审评结果,绘制滋味风味轮。【结果】分析各生化成分的滋味贡献度,筛选浓度阈值比(Dove-over-threshold,Dot)大于1的物质,发现γ-氨基丁酸、咖啡碱、表没食子儿茶素(Epigallocatechin,EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin gallate,EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(Gallocatechin gallate,GCG)、表儿茶素没食子酸酯(Epicatechin gallate,ECG)是四川绿茶苦味的主要贡献成分;EGC、EGCG、GCG、ECG是涩味的主要贡献成分;谷氨酸是鲜味的主要贡献成分。通过OPLS-DA模型,没食子酸(Gallic acid,GA)、半胱氨酸、儿茶素总量、可溶性糖等15个生化成分的VIP值(Variable influence on projection)大于1,说明其对四川绿茶等级分类具有较大的贡献,即这15种成分为四川绿茶滋味相关的差异成分。风味轮表明,苦、涩、鲜、甜、酸等是四川绿茶滋味的主要特征味型,滋味缺陷味型出现了生青、焦苦、烟熏、酸臭以及陈味。【结论】基于滋味特征成分的Dot值和OPLS-DA建模分析,结合风味轮,可以区分不同等级的绿茶,为构建四川绿茶滋味品质的技术标准体系提供新的思路和方法。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中8种双酚类物质

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中8种双酚类物质(bisphenols,BPs)的含量。尿液经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,SB-C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子多反应监测模式测定。方法线性范围为0.25~10 ng/mL,r2≥0.99,方法检出限范围为0.007~0.30 ng/mL,方法平均回收率范围为81.7%~117%,相对标准偏差范围为0.9%~6.3%,65份人体尿样检测结果显示BPA、BPS、BPF、BPAF四者均有检测,检出率分别为76.9%、73.8%、40.0%和7.7%。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好、重复性佳等特点,可满足人体尿液中8种双酚类物质含量的测定需要。

茶叶中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法研究

针对茶叶中出现的高氯酸盐污染问题,建立液相色谱-串联质谱联用仪测定方法。样品经100 m L热水提取,于10 000 r/min下离心10 min,上清液经C18固相萃取柱净化,ZORBAX SAX色谱柱分离,以100 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多重反应监测（MRM）,外标法定量。结果表明,高氯酸盐质量浓度在0.5~200.0μg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为98.9%~101.9%,相对标准偏差均〈6%,检出限为0.004 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足茶叶中高氯酸盐的检测和质量监管需要。

农药中非登记成分检测方法研究进展及相关标准分析

当前农药中擅自添加非登记成分行为已经严重制约了我国农药行业的可持续发展,该文通过综合论述农药中各非登记成分检测方法的优缺点,比较分析当前我国农药中非登记成分相关限量标准和检测标准存在的问题,提出建立基于质谱法的农药中非登记成分高通量检测标准体系和制定严格、科学、适用的农药中非登记成分限量国家或行业标准对策,以期为有效解决当前农药中擅自添加非登记成分行为,推动我国农药行业可持续发展提供决策依据与参考。

Pb^(2+)、Cd^(2+)、Ni^(2+)复合污染对茶树的影响研究

通过正交试验设计研究了溶液培养条件下Pb2+、Cd2+、Ni2+复合污染对茶树生长的影响以及茶树对Pb2+、Cd2+、Ni2+的吸收积累特性。结果表明,复合污染条件下,茶树表现出失水萎蔫、中下部叶片异常脱落和失绿黄化等受害症状。各元素在茶树体内的分布积累规律:Pb表现为吸收根>主根>主茎>枝条>叶片>新梢;Cd表现为主根或吸收根>主茎>新梢>枝条>叶片;Ni则表现为主根或吸收根>主茎>新梢>枝条或叶片。Ni2+、Cd2+在茶树体内的移动性均强于Pb2+。复合污染条件下,某一元素在茶树体内的积累量除受元素本身的性质影响外,还受到该元素的环境浓度、共存元素的性质与浓度的影响,并随茶树体部位不同,其影响顺序和作用结果也不同。

静态顶空-气质联用法测定茶叶香气

研究了静态顶空-气质联用测定茶叶香气的方法,对顶空平衡温度、顶空平衡时间进行进行了优化,并对方法的重复性进行了考察。在最优条件下,可从干茶中测得近百种香气成分,重复性好,稳定性高,与茶叶感官评审相关性较好。

Cr^(3+)和Cr^(6+)胁迫对茶树生理生化特性的影响

通过水培试验,研究比较了不同浓度(10～60mg/L)的Cr3+、Cr6+胁迫对茶树叶片一些生理生化指标的影响。结果表明:随Cr3+、Cr6+胁迫浓度的增加,茶树受害程度加深,中毒症状明显;叶绿素含量以及叶绿素a/b比值极显著降低,并对净光合速率、胞间CO2浓度、蒸腾速率及气孔导度产生显著负面影响。Cr3+胁迫下,SOD、POD、CAT活性随Cr3+浓度增加呈先升高后降低趋势;而Cr6+胁迫下,SOD、POD活性也出现先升后降趋势,但CAT活性则持续下降。丙二醛含量、细胞膜透性和脯氨酸含量也随Cr3+、Cr6+浓度增加显著增加,表明Cr3+、Cr6+胁迫对茶树细胞质膜系统及主要细胞器的结构与功能都具有较强的破坏作用,Cr6+的毒害作用强于Cr3+。

GC-MS/MS法测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20℃下以8000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,3种农药助剂在1.0~40.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,方法定量限为3.1~6.8 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品平均加标回收率分别为98.2%~108.9%和98.1%~111.7%,相对标准偏差分别为0.4%~2.6%和0.4%~3.4%(n=6)。采用该方法检测市售94份乳油型和27份可溶液剂型农药制剂样品,其中6份检出N-甲基吡咯烷酮(含量范围0.022%~11.328%),2份检出2-吡咯烷酮(含量范围0.018%~0.023%)。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,适用于同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。

辣椒中辣椒素类物质的液相色谱-串联质谱测定方法研究

建立液相色谱-串联质谱联用仪测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素3种辣椒素类物质的方法。样品用无水乙醇超声提取，经SB—C18色谱柱分离，以O．1％甲酸水溶液一甲醇为流动相进行梯度洗脱，多重反应监测（MRM），外标法定量。结果表明：降二氢辣椒素和辣椒素质量浓度在1．0～10000．0ng／mL范围内与峰面积呈现良好线性关系，二氢辣椒素质量浓度在0．5—10000．0ng／mL范围内与峰面积呈现良好线性关系。方法的加标回收率为96．8％～104．0％，相对标准偏差均小于5％，检出限为0．075—0．15mg／kg，定量限为0．25～0．5mg／kg，具有操作简单、灵敏度高、准确性好、线性范围宽、所用试剂毒性小等优势，可很好地满足辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素3种辣椒素类物质的测定。

气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中29种助剂

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定农药制剂中29种助剂的方法。农药制剂经甲醇稀释,取上清液过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-1701MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式下(SIM)测定,外标法定量。结果表明,29种农药助剂在6.2~400.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99,方法定量限为4.4~439.1 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品的平均加标回收率分别为82.0%~111.9%和82.6%~112.9%,相对标准偏差为0.4%~7.2%和0.3%~8.2%(RSD,n=6)。应用该方法对110份农药制剂样品进行检测,其中28份检出苯酚、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、正己烷等共11种农药助剂,含量范围为0.05%~15.65%。此方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于农药制剂中29种助剂的同时检测。

农药制剂中39种有机溶剂的气相色谱-质谱测定方法研究

针对农药制剂大量使用有机溶剂问题,建立气相色谱-质谱联用仪快速测定农药制剂中39种有机溶剂的方法。样品经纯丙酮稀释,VF-1701 MS毛细管色谱柱分离,选择离子监测(SIM),外标法定量。结果表明:39种有机溶剂质量浓度在16.0~960.0 mg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为92.2%~108.5%,相对标准偏差均小于5%,检出限为0.4~18.7 mg/kg,定量限为1.2~62.3 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优势,可为农药制剂生产和质量的监管提供技术支撑。