Au/Ti-MCM-41(H)催化丙烯气相直接环氧化

采用纳米组装法制备了一系列不同Ti含量的具有微孔-介孔复合结构(hybrid)的钛硅分子筛Ti-MCM-41(H)载体,继而用沉积-沉淀法制得纳米金催化剂.通过粉末X射线衍射(XRD)、氮气等温吸附-脱附、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、紫外-可见漫反射(DRUV-Vis)光谱、透射电镜(TEM)及等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对催化剂进行了表征,并考察了纳米金催化剂在氢气/氧气共存条件下丙烯气相直接氧化制环氧丙烷反应中的催化性能.结果表明:合成的微孔-介孔复合结构的钛硅分子筛Ti-MCM-41(H)具有典型的MCM-41结构,Ti(IV)以高分散的形式存在于分子筛的骨架结构中.在常压、423K反应温度下,以Ti/Si摩尔比为1%的Ti-MCM-41(H)为载体制备纳米金催化剂表现出了最佳的催化性能,反应30min,丙烯的转化率达5.4%,环氧丙烷的选择性为74.2%,环氧丙烷的生成速率为73.1g·h-1·kg-1;反应330min后,丙烯的转化率为4.9%,环氧丙烷的选择性为67.3%.

血橙营养成分研究进展

血橙富含花色苷、VC、黄烷酮、羟基苯乙烯酸等营养成分使之具有抗氧化、抗癌、降血压、增强免疫力和防止心血管疾病发生等生物活性,具有补血、美容、促进血液循环等特点,是天然的中医良药保健食品,堪称"柑中珍品"。综述了血橙主要化学成分含量的测定、分离、纯化和鉴定及生物活性等方面研究进展,为血橙有效成分的研究及进一步开发利用提供科学依据。

Au/NTS-1催化丙烯气相直接环氧化(英文)

以高温氨气处理制得含氮微孔钛硅分子筛(NTS-1)为载体,用沉积-沉淀法制得了一系列纳米金催化剂.考察了纳米金催化剂在氢气和氧气共存下催化丙烯气相环氧化制环氧丙烷反应中的催化性能.结果表明,高温氨气处理钛硅分子筛(TS-1)载体降低了其酸性,提高了纳米金催化剂制备中金的利用率和纳米金催化剂中金的分散度,显著提高纳米金催化剂的催化活性.载体酸性降低和载体表面–NH2配位效应增强了催化剂活性.

果胶磁性微球的制备及其对Mn(Ⅱ)及Cr(Ⅵ)的吸附性能

以氯化钙为交联剂,采用包埋法制备了一种果胶磁性微球吸附剂,通过红外光谱、扫描电镜、XRD、磁性分析和TGA对样品进行了表征,并考察了吸附时间、Mn2+(Cr6+)的浓度、吸附剂用量和吸附溶液的pH对果胶磁性微球吸附性能的影响。分析了果胶磁性微球分别吸附Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的吸附动力学、吸附等温线。结果表明:果胶磁性微球对Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的吸附达平衡分别需要4h和1.5h,饱合吸附量分别为54.35mg/g和9.62mg/g,吸附等温线较好地满足Freundlich模型和Langmuir模型,最大吸附量分别为102.04mg/g和25.45mg/g。吸附动力学符合准二级动力学模型,主要由化学吸附控制其吸附速率。

采用木瓜蛋白酶提取柠檬皮果胶

以柠檬皮为原料,采用木瓜蛋白酶提取柠檬皮果胶。分别讨论了木瓜蛋白酶用量、料液比、pH值、时间、温度等因素对果胶提取率的影响。在单因素试验基础上,通过正交试验优化木瓜蛋白酶提取柠檬皮果胶的工艺。结果表明:木瓜蛋白酶酶浓度0.10%,pH 7.0,提取时间为2 h,提取温度为55℃,液固比为25∶1,果胶收率达到32.3%。

果胶/黄原胶共混膜的制备工艺优化与表征

为了改善果胶膜的性能,拓宽果胶的应用领域,采用果胶与黄原胶共混,制备果胶-黄原胶共混膜。探讨了果胶与黄原胶质量比、甘油添加量、氯化钙浓度因素对共混膜吸水率、溶出率、拉伸强度、水蒸气透过率、吸湿率、保湿率、断裂伸长率等性能的影响,以确定共混膜的最佳制备工艺。并利用红外光谱、X-射线衍射、扫描电镜表征共混膜的结构。结果表明:果胶和黄原胶之间发生了较强的相互作用,黄原胶的加入增强了膜的结晶度。果胶和黄原胶质量比例为9∶1、甘油添加量为0.5 m L、氯化钙添加量为2%是制膜的最优工艺条件,此时膜的吸水率为231.03%,保湿率为84.41%,拉伸强度为59.850 MPa,水蒸气透过率为7.428×10(-3) g·m^(-1)·K·Pa^(-1)·d^(-1)。

复合酶制备柠檬膳食纤维工艺条件优化

为提高膳食纤维质量,研究木瓜蛋白酶及α-淀粉酶制备柠檬皮渣中膳食纤维的工艺。考察木瓜蛋白酶及α-淀粉酶酶浓度、料液比、制备时间、缓冲液p H值、制备温度对膳食纤维得率和质量的影响,结合正交试验优化复合酶制备柠檬膳食纤维的最佳工艺条件:制备时间30 min,温度60℃,pH 6.0,料液比1∶20(g/mL),木瓜蛋白酶用量0.8 mg/g,α-淀粉酶用量2.4 mg/g。最佳条件下可溶性膳食纤维得率为(28.2±0.6)%,不溶性膳食纤维得率为(42.2±1.2)%,可溶性膳食纤维占总膳食纤维的(39.8±1.6)%。

乳酸提取柠檬皮果胶的工艺

以柠檬皮为原料,采用有机酸水解乙醇沉淀对柠檬果胶的提取工艺进行研究。通过单因素试验考察影响果胶提取的主要因素及最佳水平范围,通过正交试验确定了柠檬果胶的乳酸提取最佳工艺条件:以乳酸为提取剂,提取液pH 2.0,提取温度95℃,提取时间2 h,液固比30∶1(mL/g)。按此优选最佳工艺试验柠檬皮果胶平均收率23.8%。果胶纯度80.8%,酯化度72.7%。

改性果胶磁性微球的制备及吸附性能研究

为了提高果胶磁性微球的分散性及成球性,采用油酸对磁性微球进行表面改性后,制备改性果胶磁性微球。通过红外光谱、扫描电镜、XRD和磁性分析等对样品进行表征。油酸和果胶在纳米四氧化三铁表面形成了良好的修饰层,且油酸的加入提高了果胶磁性微球的分散性及成球性。研究了改性果胶磁性微球用量和溶液pH值等对其吸附Cu(Ⅱ)性能的影响,考察了其吸附动力学和吸附等温线。25℃时,改性果胶磁性微球对Cu(Ⅱ)的吸附达平衡需要2 h,饱合吸附容量为52.36 mg/g,Freundlich模型和Langmuir模型可以较好的拟合实验结果,最大吸附量为119.05 mg·g^(-1)。

酶法提取血橙皮果胶

以血橙皮为原料,采用纤维素酶提取血橙皮果胶。分别讨论了纤维素酶用量、料液比、pH、时间、温度等因素对果胶提取率的影响,在单因素试验基础上,通过正交试验优化纤维素酶提取血橙皮果胶提取工艺,即:纤维素酶浓度0.3%,料液比1∶15(g/mL),pH 4.5,温度50℃,酶解时间4 h,在此条件下的果胶提取率10.9%。

新型尿素吸附剂——果胶铜凝胶球的吸附性能

用铜离子交联果胶制得果胶铜凝胶球,用红外光谱和扫描电镜初步表征其结构,并研究果胶铜凝胶球对尿素的吸附性能。分别考察了果胶浓度、铜离子浓度、吸附时间、温度和尿素浓度对吸附的影响。结果表明:303K时,果胶铜凝胶球对尿素的吸附反应在7h时达平衡,当果胶浓度为2.5%,氯化铜浓度为2.0%,尿素浓度为400mg/L时,吸附量为48.63mg/g。吸附等温线符合Freundlich方程,温度过高和过低对吸附均不利。

腹腔镜与开放式多脏器切除结直肠癌的围手术期结果比较

目的评估腹腔镜多脏器联合切除术治疗结直肠癌的安全性和可行性。方法对126例患者均进行了入侵或粘附周围器官或组织结构的结直肠癌联合切除术。比较了腹腔镜式和开放式切除术的围手术期效果。结果腹腔镜式和开放式多脏器联合切除术分别进行了60例和66例。6.7%的腹腔镜手术患者转换为开腹手术。腹腔镜手术组和开腹手术组相比,平均手术时间明显延长(分别为271 min和227 min),但是平均失血量明显减少(分别为40 ml和205 ml)。2组间的原发性肿瘤R0切除率(分别为95.0%和98.5%)、淋巴结切除数(均为18个)、术后并发症发生率(分别为28%和24%)不相上下。腹腔镜手术组和开腹手术组相比,平均住院时间明显减少(分别为13.5天和18天)。结论腹腔镜多脏器联合切除术对于治疗入侵或粘附周围器官的结直肠癌安全可行。

区域性门静脉高压症13例诊断和治疗分析

目的探讨区域性门静脉高压症的诊断和治疗方法。方法回顾性分析我院1995年1月—2009年12月开腹手术治疗13例区域性门静脉高压症的临床资料。结果病人表现为胃底静脉曲张、脾脏肿大及脾功能亢进,基础病变是胰腺疾病、脾静脉病变和腹膜后肿瘤。术后未发生严重术后并发症,无手术死亡。随访11例,随访时间6个月～15年,无1例发生上消化道出血。结论区域性门静脉高压症是能够确诊和根治的疾病。

十二指肠损伤41例的诊断和治疗体会

目的探讨十二指肠损伤的早期诊断和治疗方法。方法回顾性分析我院1976年1月—2011年12月收治的41例十二指肠损伤患者的临床资料。结果 38例行手术治疗,17例(44.74%)病人发生术后并发症。围术期死亡5例(病亡率12.2%),其中术中死亡2例,分别为严重颅脑损伤和大血管损伤、凝血功能障碍致多脏器功能衰竭。术后死亡3例,2例为休克无法纠正、并发多脏器功能衰竭而死亡,另1例死于十二指肠瘘并发症。结论早期诊断、及时手术探查和选择合理的手术方式是降低十二指肠损伤病死率的关键。

微波水热合成Mn-Ti-Al-MCM-41分子筛及其催化双氧水环氧化苯乙烯的性能(英文)

采用原位微波水热合成Mn-Ti-Al-MCM-41介孔分子筛,并以双氧水为氧化剂和微波加热,研究了该介孔分子筛在苯乙烯环氧化反应中的催化性能.利用XRD、29SiMAS-NMR、N2吸附、SEM-EDS和HRTEM手段对该材料进行了表征,结果表明它具有典型的六方相介孔结构、高的比表面积以及窄的孔径分布.本实验表明Mn-Ti-Al-MCM-41的新颖合成方法加速了整个合成时间:从几天到几个小时.在催化苯乙烯液相环氧化实验中该材料具有较高的催化活性.而且利用本实验合成的介孔分子筛与传统方法制备的在较大程度上提高了对苯基环氧乙烷的选择性.

腹腔镜前列腺癌根治术

目的总结腹腔镜前列腺癌根治术的经验。方法2004年9月～2005年12月,我科对8例早期局限性前列腺癌行经腹腔腹腔镜前列腺癌根治术,游离前列腺直肠间隙达前列腺尖部,游离膀胱前间隙及耻骨后间隙,缝扎阴茎背深静脉后离断膀胱颈部,重建膀胱颈并与尿道吻合。结果8例腹腔镜前列腺癌根治术均获成功,无一例中转开放手术。手术时间270～420min,平均325min;术中出血量300～1600ml,平均580ml,其中1例由于术中损伤阴茎背深静脉大出血1600ml,需要输血4例。标本切缘阳性1例。术后膀胱尿道吻合口尿漏2例;术后2周拔除导尿管,出现尿失禁2例,1例尿失禁在随访6个月后尿控能力恢复,另1例尿失禁仍存在。8例术后随访10～24个月,平均16个月,排尿均通畅,未出现生化复发现象。结论熟悉前列腺的局部解剖、有良好的腹腔镜器械辅助及熟悉掌握各种腹腔镜下操作技术是开展此手术的关键。

蔗渣纤维制备高吸水树脂研究

以甘蔗渣为原料,通过超声波辅助碱性双氧水法进行预处理,接枝改性制备具有高吸水、保水性能的高吸水树脂.研究了丙烯酸/蔗渣配比、引发剂用量、交联剂用量、中和度等因素对高吸水树脂吸水性能的影响;采用傅里叶红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分别对预处理前后蔗渣及高吸水树脂进行接枝情况、结晶情况、结构与形貌进行表征.结果表明:最佳条件为丙烯酸/蔗渣配比10 mL/g、引发剂用量0.12 g、交联剂用量4 mg、中和度80%;对蔗渣纤维的预处理能够明显提高树脂的吸水性能;室温放置72 h,对去离子水的保水率为97%.该树脂对去离子水、自来水、0.9%NaCl溶液的吸水倍率分别为413、104和14 g/g.

Fe_3O_4-果胶磁性微球的制备及对Cu^(2+)的吸附性能

用天然存在且吸附能力较强的果胶包覆具有磁性的四氧化三铁纳米颗粒制备一种吸附剂-Fe3O4果胶磁性微球.通过红外光谱、扫描电镜对样品进行表征,并考察吸附时间、Cu2+的质量浓度、吸附剂用量和吸附溶液的pH值对果胶磁性微球吸附溶液中Cu2+量的影响.结果表明,果胶磁性微球对铜离子的吸附主要发生在最初的1.5 h内,通过1.5 h的吸附后,吸附反应慢慢达到平衡,果胶磁性微球的平衡吸附量为72.50 mg/g.

Ag修饰氟化二氧化钛的制备及光催化性能研究

以硫酸钛为钛源、氟化氢为氟源、氨水为沉淀剂,通过简单沉淀法制备了氟化二氧化钛(F-TiO 2)。并用超声的方法将Ag沉积在氟化二氧化钛表面制得Ag沉积的氟化二氧化钛(Ag-F-TiO 2)。通过场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积分析仪(BET)、红外光谱仪(IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis-Abs)、X射线光电子能谱(XPS)分别对样品的表面形貌、晶相组成、比表面积和孔结构、官能团结构、紫外吸收带边、元素组成及化合价态进行了分析。以甲基橙为目标降解物,研究了样品的光催化性能。结果表明:相同条件下,300 W金卤灯照射40 min,P25、Ag-F-TiO 2、F-TiO 2、纯二氧化钛对甲基橙的降解率分别达到98.62%、90.78%、86.95%、68.65%。氟化使二氧化钛比表面积增大,而Ag沉积会减小比表面积。氟化使二氧化钛光吸收带边发生明显的红移,Ag沉积使氟化二氧化钛的光吸收带边发生一定的蓝移。

介孔分子筛MCM-41的修饰及在非均相催化有机合成中的应用

以反应类型分类综述了近年来介孔分子筛MCM-41的修饰及在非均相催化有机合成,特别是在手性不对称合成、烯烃环氧化等领域的研究进展,并对其发展趋势进行了展望.