振荡热压烧结ZrB_(2)-SiC陶瓷的力学性能

采用振荡热压烧结(HOP)和热压烧结(HP)工艺制备了ZrB_(2)-SiC陶瓷,研究了振荡压力对ZrB_(2)-SiC陶瓷致密化及力学性能的影响。结果表明,与采用HP工艺制备ZrB_(2)-SiC陶瓷相比,HOP工艺的致密化速率有显著提升;ZrB_(2)与SiC两相界面结合良好;HOP工艺制备的ZS30样品的硬度和断裂韧性分别达到了21.1 GPa和7.3 MPa·m^(1/2),较采用HP工艺在相同烧结参数下制备的试样有大幅提升。HOP在制备高性能ZrB_(2)-SiC陶瓷方面展现出良好发展前景。

Ce/Tb/Sm共掺杂CaO-B_2O_3-SiO_2发光玻璃的白光发射及其发光颜色调控

用高温熔融法制备了Ce/Tb/Sm三元共掺杂的CaO-B2O3-SiO2发光玻璃材料,并使用荧光分光光度计和CIE色度坐标对其光谱学和发光特性进行了研究.结果表明:在374nm激发下,在Ce/Tb/Sm三元共掺杂发光玻璃的发射光谱中同时观测到了蓝光、绿光和红橙光的发射带,这些发射带的混合实现了白光的全色发射显示.此外,Ce/Tb/Sm三元共掺杂发光玻璃的发光颜色随着Tb4O7含量的减小从绿光逐渐过渡到白光,显示出发光颜色的可调节性,极大地扩展了其在白光发光二极管中的应用.

微波水热合成SnO_2微球及其生长机理初探

以结晶四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料,聚乙二醇(PEG)为模板剂,采用微波水热法制备了单分散性良好的SnO2微球。通过XRD、SEM、TEM等对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了SnO2微球的生长机理并以罗丹明B为模拟污染物研究其光催化活性。结果表明:SnO2微球是由大量细小晶粒堆积而成的,微球直径约1.3μm。PEG分子在超声分散及搅拌作用下形成小球模板,后续的水热反应使生长单元在模板上不断地沉积、长大,进而形成规则SnO2微球。光催化实验表明所制备的SnO2微球具有较高的光催化活性。

不同晶型BiVO_4微球的制备及其对光催化性能的影响

以Bi(NO3)3、NH4VO3为原料,NaOH为pH调节剂,采用微波水热法在180℃制备了BiVO4微球,分析了不同煅烧温度对晶型、形貌的影响,并进一步探讨了BiVO4晶型与其光催化性能的关系。采用XRD、SEM和UV-Vis吸收光谱对产品进行了分析表征,并以光催化降解亚甲基蓝为模型反应研究BiVO4的光催化性能。结果表明所制备的BiVO4微球是四方相结构,球的直径在1～3μm之间,将其在500℃煅烧后发生晶型转变,600℃煅烧可得到纯单斜相BiVO4微球,且具有良好的可见光催化活性。而且,不同晶型的BiVO4影响亚甲基蓝的降解效果。

准单分散SnO_2微球的微波溶剂热合成

以聚乙二醇（PEG,Mn=6000）为模板剂,结晶四氯化锡（SnCl4.5H2O）和尿素为原料,采用微波溶剂热法在180℃、添加0.12 mmol PEG的条件下制备出了单分散性良好的SnO2微球.通过XRD、SEM、TEM和FT-IR等分析手段对产物进行表征,并结合光致发光（PL）谱研究了产物的发光性能.结果表明：SnO2微球是由大量细小晶粒堆积而成的,微球直径约1.3μm.经400℃煅烧2 h后,微球表面致密光滑且直径未发生明显变化.FT-IR谱图中550 cm 1处吸收峰应为表面结构改变引起的表面振动模式.PL谱表明煅烧前SnO2微球在320~450 nm处具有宽而强的发射带,煅烧后发射带强度大幅下降,说明产物的晶格缺陷对近带边发射有重要影响.

微波水热合成球形Al_2O_3:Eu^(3+)及发光性能研究

采用微波水热法制备Al2O3∶Eu3+红色发光材料。通过XRD、SEM和荧光光谱对系列样品的物相、形貌、发光性质进行表征。XRD测试结果表明合成的样品为γ-Al2O3;SEM显示样品形貌为片组装成的微球;光致发光测试表明,Al2O3∶Eu3+的发射以594nm的5 D0→7F1磁偶极跃迁为主,最佳激发波长为394nm。随着掺杂浓度的增大,样品5 D0→7F2电偶极跃迁强度变大,掺杂量为0.09%(摩尔分数)的样品在618nm的5 D0→7F2电偶极跃迁强度明显提高。

Sm^(3+)/Ce^(3+)/Tb^(3+)共掺CaO-B_2O_3-SiO_2发光玻璃的制备及发光性能研究

采用高温熔融法制备了Sm3+/Ce3+/Tb3+共掺杂的CaO-B2O3-SiO2发光玻璃材料,并用荧光分光光度计和CIE色度坐标对其发光性能进行了研究。发射光谱表明,在374nm激发下,Sm3+/Ce3+/Tb3+共掺杂CaO-B2O3-SiO2发光玻璃的发射光谱中同时观测到了红橙光、蓝光和绿光的发射带,这些发射带的混合实现了白光发射。此外,在Sm2O3和Tb4O7含量不变的情况下,随着CeO2含量的减小,Sm3+/Ce3+/Tb3+共掺杂发光玻璃的发光颜色在白光区逐渐由蓝光区附近过渡到黄光区附近。

层状磷酸钛的仿生合成与表征

以微生物细胞为模板,TiCl4和H3PO4为原料,在室温下合成层状磷酸钛(Ti3(PO4)4.xH2O),并通过XRD、FTIR、TG/DSC等方法对其结构及性能进行表征。结果表明,常温下合成的磷酸钛为层状无定形的结构,层间距d=0.98 nm。当热处理温度为800℃时,磷酸钛分解为TiP2O7和锐钛矿型TiO2晶体。

模拟核芯FCM燃料的振荡烧结行为研究

全陶瓷微封装弥散(FCM)燃料以其较好的固有安全性而成为核能领域研究的重点。针对SiC基体难以烧结的问题,本研究利用振荡烧结具有加速传质和降低烧结温度的优势,开展了模拟核芯FCM燃料振荡烧结行为研究,重点考察了振荡烧结温度、振荡时间与振荡压力等参数对基体致密化行为的影响,并与热压烧结结果进行了对比。结果表明,振荡烧结温度、保温时间以及中值压力对基体致密化有重要影响,而振荡压力的振幅对基体致密化影响不大。相比于热压烧结,振荡烧结可以提高材料的致密度,振荡烧结试样的致密度更高,1850℃振荡烧结试样的致密度为99.99%;振荡烧结试样的晶粒尺寸更小,1850℃振荡烧结试样的晶粒尺寸为(284±4)nm,比同等温度下热压烧结试样的晶粒尺寸减小~27%;振荡烧结试样的硬度更高,1850℃振荡烧结试样的硬度为(26.7±0.4)GPa。借助改进的热压烧结本构方程,计算得到试样在致密度为90%时的应力指数n=1,活化能Q=430 kJ/mol,致密化的主导机制为晶界扩散协调的晶界滑移。

中空NiO微球的微波水热制备及其表征

以六水合硝酸镍为镍源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用微波辅助水热方法制备前驱体α-Ni(OH)2,经过500℃热处理之后得到具有中空微纳结构NiO粉体。以XRD、SEM、TEM、UV-Vis测试手段,对样品进行了分析,并对其电化学性能进行初步的测试。结果表明合成的样品为立方晶系的NiO,其结构为中空球形。C-V曲线表明了样品具有典型的法拉第准电容,可逆性良好,具有良好的电化学稳定性。

电场辅助动态热锻制备超高韧3YSZ陶瓷

易脆这一固有特性极大限制了高性能陶瓷材料在工业领域的广泛应用。本文通过电场辅助动态热锻制备超高韧3YSZ陶瓷,研究在电场和动态力场耦合作用下3YSZ陶瓷的微结构演化和力学性能。结果表明:在1000℃的恒定炉温、20 V/cm的电场强度、140 mA/mm^(2)的电流密度和(50±10)MPa的动态压力下热锻10 min后,3YSZ陶瓷的维氏硬度和断裂韧性分别达到了(12.40±0.58)GPa和(10.69±0.33)MPa·m^(1/2),相较传统烧结陶瓷分别提高了11.5%和54.9%。韧性的显著提升主要是由于电场辅助动态热锻降低了3YSZ陶瓷中四方相的稳定性,使其在外力诱导时更易发生相变,从而有效抑制裂纹的扩展。电场辅助动态热锻技术具有无需添加增强相和增韧效果显著的优势,为高性能3YSZ陶瓷材料的增韧提供了新路径。

氧化物陶瓷闪烧机理及其应用研究进展

闪烧是近些年广受关注的一种电场辅助烧结技术。本文介绍了闪烧的起源与发展,并对闪烧的基本特征进行了分析。在闪烧孕育与引发过程的研究方面,发现了孕育阶段的非线性电导特征和电化学黑化现象,提出了氧空位主导的缺陷机制;在闪烧阶段的快速致密化研究方面,提出了电场作用导致的缺陷产生和运动会在粉体颗粒间产生库仑力,有利于烧结前期的致密化过程,同时发现闪烧致密化过程中还伴随着金属阳离子的快速运动;在闪烧阶段的晶粒生长和微结构演变方面,发现了试样温度沿电流方向呈非对称分布,试样中间位置的晶界迁移率明显提高,提出电化学缺陷对微观结构有重大影响。基于上述研究成果,本团队利用电场作用下出现的低温快速传质现象,发展了陶瓷闪焊技术,实现了同种陶瓷/陶瓷、陶瓷/金属,甚至异种陶瓷/陶瓷之间的快速连接;发展了陶瓷闪烧合成技术,不仅实现了典型氧化物陶瓷的快速合成,而且实现了高熵陶瓷和具有共晶形貌的氧化物陶瓷的快速合成;发展了氧化物陶瓷的电塑性成形技术,初步实现了氧化锆陶瓷低温低应力下的快速拉伸和弯曲变形。本文最后总结了闪烧机理研究面临的挑战,并从焦耳热效应和非焦耳热效应两方面展望了闪烧的发展方向,期望对闪烧技术在国内的发展有所裨益。

闪烧致密Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)复相陶瓷的微观结构及力学性能

以α-Al_(2)O_(3)和氧化钇稳定氧化锆粉体为原料,无压烧结制备致密Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)复相陶瓷,在临界电场下进行热处理后,对Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)复相陶瓷的微观结构和力学性能进行研究。结果表明:在900 V/cm的电场下,烧结致密Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)复相陶瓷的闪烧起始炉温为308℃。在炉温为1200℃、电场为700 V/cm的条件下,闪烧致密Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)复相陶瓷原位合成Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)共晶结构。闪烧陶瓷主要分为复相区、过渡区和共晶区3个区域。复相区的微观结构与烧结陶瓷相似,形状不规则的Al_(2)O_(3)和ZrO_(2)相均匀分布;过渡区晶粒异常长大,粗大的Al_(2)O_(3)和ZrO_(2)相均匀分布;共晶区则呈现典型的Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)共晶结构。共晶区的维氏硬度和韧性分别为17.94 GPa和3.51 MPa·m^(1/2),与采用定向凝固技术制备的Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)共晶陶瓷的力学性能相当。

闪烧合成高熵氧化物陶瓷(MgCoNiCuZn)O的性能

闪烧技术是一种温度场与电场耦合的烧结技术,具有低温快速传质的特性,在高熵陶瓷的合成上具有显著的优势。本研究通过闪烧法合成了相对致密的高熵氧化物陶瓷(MgCoNiCuZn)O,并与传统烧结试样的性能进行了对比。在室温,电场强度为50 V/cm,电流密度为300 mA/mm^(2)条件下闪烧,物相转变的时间仅为10 s。闪烧试样最高相对密度为94%,比传统烧结试样最高密度提高了22.8%。闪烧试样的最高硬度5.05GPa,比传统烧结试样高3.95 GPa。当频率<2Hz时,闪烧试样的介电常数比传统烧结试样高一个数量级。闪烧试样性能的提高,一方面与临界电场加速传质,提高材料致密度有关;另一方面与临界电场引入额外的缺陷有关。

常温等离子辅助烧结3YSZ陶瓷

本研究发展了一种等离子辅助烧结(Plasma Assisted Sintering,PAS)3 mol%氧化钇稳定氧化锆(3YSZ)陶瓷的新方法。分析了等离子辅助烧结过程的电学曲线特征和电弧放电现象,并与其它电场辅助烧结技术进行了对比。探讨了等离子辅助烧结时加载的电流密度对3YSZ陶瓷的密度、晶体结构、显微结构和力学性能的影响。在80 mA/mm^(2)的电流密度下,3YSZ陶瓷经30 s的等离子辅助烧结即可获得高达98.1%的相对密度,维氏硬度达到了15.1±0.7 GPa,相比于传统烧结试样提高了~2.3 GPa。等离子体的作用还显著改变了3YSZ陶瓷的晶体结构特征,并获得了具有梯度结构的显微组织,证明了等离子辅助烧结不是单纯的等离子体加热过程,通过试样的电流也对致密化和晶体生长产生了重要影响。等离子辅助烧结技术具有起始电压低、无需预加热、烧结时间短、能源消耗低的特点,有望实现高性能陶瓷材料的低成本快速制备。