灰色关联度法优化葵花盘“精准炮制”饮片的加工炮制一体化工艺

目的:优化葵花盘“精准炮制”饮片的产地加工炮制一体化工艺。方法:分别以芦丁、牛血清白蛋白为对照品,采用紫外分光光度法测定葵花盘样品中的总黄酮和总蛋白含量;参考《中国药典》方法测定样品中水溶性浸出物、稀乙醇浸出物、乙酸乙酯浸出物的含量。基于与原药材保持质量一致性、偏于抗痛风治疗和偏于平肝止痛等不同需要,分别以总黄酮、总蛋白含量以及3种不同极性浸出物含量为指标,利用灰色关联度法优化3种葵花盘“精准饮片”的加工炮制一体化工艺。结果:灰色关联度分析结果显示,60℃烘干块状饮片与原药材以及偏用于平肝止痛饮片的理想样本序列关联度最大;阴干块状饮片与偏用于抗痛风治疗的理想样本序列关联度最大。结论:可针对不同需求采用不同的葵花盘一体化“精准炮制”工艺,如需与原药材保持质量一致性或需要制备偏于平肝止痛的葵花盘饮片,则可采取切块、60℃烘干的工艺;如需要制备用于抗痛风治疗的葵花盘饮片,则可采取切块、阴干的工艺。

葵花盘霉变标志物的制备及在中药安全性评价中的应用

目的制备葵花盘霉变标志物,并探讨其在中药安全性评价中的应用。方法采用柱色谱、薄层色谱等技术,分离制备葵花盘霉变标志物。建立以薄层色谱技术为基础的葵花盘霉变安全性评价方法,收集12种霉变药材对方法的适用性进行考察。结果葵花盘、槐米、陈皮、人参等霉变样品的薄层色谱与霉变标志物相比,均显相同荧光斑点。结论所建立的葵花盘安全性评价方法灵敏、专属性强,对多糖、皂苷及蛋白质含量较高的植物药材的霉变评价具有一定的适用性,但不适用于菌类药物。

白桦茸不同部位多糖含量比较分析及抗疲劳作用研究

目的建立白桦茸多糖含量测定方法,比较不同部位多糖含量及抗疲劳作用。方法采用紫外分光光度法测定比较不同部位多糖含量,小鼠负重力竭游泳实验比较不同部位抗疲劳作用。结果重复性RSD=1.77%(n=6),加样回收率为99.93%,RSD=1.96%(n=6)。白桦茸菌肉多糖含量3.18%,外壳含量8.57%。与空白组比较,菌肉与外壳组小鼠负重游泳力竭时间显著延长。结论该方法准确、简便,可用于白桦茸多糖含量测定。外壳多糖含量显著高于菌肉,白桦茸外壳提升正常小鼠抗疲劳能力较菌肉强。

基于主成分分析对于不同产地黄芩茎叶提取物紫外指纹图谱的鉴别研究

目的建立黄芩茎叶提取物紫外指纹图谱的研究方法。方法利用紫外谱线组法对不同产地黄芩茎叶提取物的乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醇、水提取液建立黄芩茎叶提取物紫外指纹图谱,并利用SIMCA-P+11分析软件,对不同产地黄芩茎叶提取物的紫外吸收数据进行主成分分析,根据它们的紫外指纹图谱峰位置的差异及主成分分析的结果,为黄芩茎叶提取物的质量控制提供试验依据,对于不同产地的黄芩茎叶提取物加以区分鉴别。结果不同产地黄芩茎叶提取物的成分存在一定的差异性,可以有效控制不同产地黄芩提取物的质量的稳定性。由主成分分析选出的各产地的黄芩茎叶提取物的主成分吸收波长,可以明显的区分不同产地的黄芩茎叶提取物。结论建立了黄芩茎叶提取物产地与紫外谱线组的相关性研究方法,对于鉴别黄芩原产地也具有一定的指导意义。

醒脑再造丸大蜜丸与水蜜丸的体外溶出度比较

目的建立醒脑再造丸溶出度测定方法,以总黄酮成分为指标比较醒脑再造丸大蜜丸和水蜜丸两种不同剂型的体外溶出差异。方法应用溶出度测定法第二法桨法,测定大蜜丸和水蜜丸在4个不同溶出介质的累积溶出率,利用紫外分光光度法测定醒脑再造丸两种剂型中总黄酮的含量,比较两种不同制剂的溶出行为。结果水蜜丸在4个溶出介质的累积溶出率分别为51.57%、71.97%、24.73%、50.78%;大蜜丸在4个溶出介质中累积溶出率分别为41.94%、69.82%、16.10%、48.52%。从差异因子和相似因子分析,两种制剂中相同成分的溶出曲线无相似性。结论本文建立了醒脑再造丸溶出度测定方法,两种制剂中水蜜丸累积溶出率快。说明在体外溶出方面,水蜜丸这种中药剂型有利于机体对药物的充分吸收,生物利用度高。

葵花盘不同产地、不同部位总黄酮含量的变化分析

目的建立一种葵花盘总黄酮的含量测定方法,比较不同产地、部位总黄酮含量,分析葵花盘黄酮类成分的代谢分布规律。方法建立优化葵花盘总黄酮的含量测定方法,采取UV测定并比较不同地区及不同部位的总黄酮含量。采用SPSS 23.0进行数据分析。结果重复性RSD=1.96%(n=6),加样回收率为100.92%,RSD=2.59% (n=6)。不同地区、部位的葵花盘总黄酮的分布有明显差别。结论该方法准确、简便,为葵花盘的质量控制提供了科学依据。葵花盘总黄酮的积累分布具有生境和部位的选择性,同一产地不同部位总黄酮含量由高到低依次为:膜质托片>苞片>花梗残基>海绵体。

HPLC法测定黄芩茎及叶中野黄芩苷的含量

目的建立黄芩茎及叶中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.02%甲酸(28∶72)为流动相等度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长335 nm。结果野黄芩苷在0.138 0~1.657 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.24%,RSD为0.96%;黄芩茎的野黄芩苷含量为0.86%,黄芩叶的野黄芩苷含量为2.83%。结论该法简单方便,可用于测定黄芩茎及叶野黄芩苷的含量,对深入研究黄芩茎叶化学成分生物合成机理,确定黄芩茎叶药材最佳采收期以及制定黄芩茎叶药材质量标准提供理论依据。

吉林省不同产地万年蒿中东莨菪内酯HPLC含量测定

目的建立吉林省不同产地万年蒿中东莨菪内酯的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.3%磷酸为流动相进行梯度洗脱,柱温35,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,检测波长344 nm。结果东莨菪内酯在3.016~36.192μg/m L范围呈良好的线性关系,加样回收率为105.53%(RSD=1.54%),万年蒿中东莨菪内酯的含量范围为0.026%~0.117%。结论本研究建立的含量测定方法操作简便,精密度和重复性良好,可用于吉林省不同产地万年蒿中东莨菪内酯的含量测定研究,为吉林省万年蒿质量控制提供了参考依据。

响应面法优化黄芩茎叶对照提取物纯化工艺及其特征图谱研究

目的:采用响应面法(Box-Behnken)优化黄芩茎叶对照提取物的纯化工艺,并建立其特征图谱。方法:以黄芩茎叶总黄酮含量为评价指标,单因素试验结合响应面法分析,建立数学模型,优选对照提取物纯化工艺参数,并对制备的黄芩茎叶对照提取物采用高效液相色谱法进行特征图谱研究。结果:采用Design-Expert10.0.3软件得到黄芩茎叶总黄酮得率与各因素变量的二次多元回归方程为:Y=65.58+1.68A+0.84B+1.55C+0.44D-0.16AB-1.12AC-0.58AD+0.62BC-0.067BD+0.30CD+0.52A^2-1.46B^2-1.25C^2-1.47D^2(P<0.05),确定纯化工艺为乙醇浓度为80%,上样流速为1.5mL·min^-1,洗脱体积为5BV,洗脱流速为4mL·min^-1。确定11批黄芩茎叶对照提取物高效液相特征图谱有7个共有峰,样品与对照特征图谱的相似度在0.957~0.989。结论:本实验优选的对照提取物纯化工艺稳定、可控,所建立的高效液相特征图谱可为黄芩茎叶对照提取物的研究及应用提供参考。

红旱莲不同部位金丝桃苷含量测定

目的比较红旱莲药材不同部位(茎、叶、花、果)中金丝桃苷的含量差异。方法采用高效液相色谱法进行测定,采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相,360 nm为检测波长,流速为1.0m L·min-1,柱温30℃。结果金丝桃苷的线性范围为2.904~58.08μg·m L-1,相关系数r=0.999 8,平均回收率为95.1%,RSD为1.3%;红旱莲药材不同部位(茎、叶、花、果)中金丝桃苷的含量分别为0.405、3.221、2.260、0.371mg·g-1。结论红旱莲中不同部位中金丝桃苷含量具有显著差异,叶中含量最高。

不同采收期红旱莲中金丝桃苷的含量测定

目的以金丝桃苷为含量测定指标对不同采收期的红旱莲进行测定,以期为确定红旱莲药材的最佳采收期提供科学依据。方法采用高效液相色谱法进行测定;采用C18色谱柱、乙腈-0.1%磷酸为流动相、360 nm为检测波长、流速为1.0 mL/min、在柱温30时对不同采收期红旱莲药材中金丝桃苷的含量进行检测。结果 6批不同采收期红旱莲药材中金丝桃苷含量分别为0.053 24%、0.103 6%、0.132 1%、0.109 0%、0.086 8%、0.065 7%。结论不同采收期红旱莲药材中金丝桃苷含量具有显著差异,其中7、8月份红旱莲药材中含量测定指标金丝桃苷的含量较高。

正交试验优化地龙仿生转化工艺

目的优化地龙仿生转化工艺,比较仿生转化法和水匀浆法提取效果。方法以地龙干燥提取物和活血成分作为指标,采用正交试验设计和单因素分析法对固液比、地龙粒径、pH、转化时间、转化温度和转速进行考察,采用纤维平板法检测活血成分。结果地龙最优仿生转化工艺为:固液比1∶1、地龙粒径45μm、转化pH值为8.5、转化时间20 h、转化温度37℃、转化转速100 r/min;仿生转化法提取效果明显优于水匀浆法,P <0.05。结论地龙仿生转化工艺稳定、可行,可有效提高地龙活血成分的水平,具有广阔的应用前景。