X线造影剂碘佛醇注射液的制备及动物造影实验

目的 制备非离子型X线造影剂碘佛醇注射液,进行兔造影试验并与同品种进口品安射力进行造影增强效果比较。方法 用自制碘佛醇为原料,三羟甲基氨基甲烷和依地酸钙钠为辅料,经高温灭菌制成碘佛醇注射液并进行质检。新西兰兔5只使用20%乌拉坦(4mL/kg体重)静脉麻醉后, 2d内分两次于耳缘静脉注射碘佛醇及安射力( 1. 5mL/kg,注射速率均为1.5mL/s)。每次注射后进行腹部CT增强扫描,观察及比较肝脏及腹主动脉的增强效应。结果 自制碘佛醇注射液的造影效果与安射力相似,统计学处理无显著性差异。结论 自制碘佛醇注射液可替代安射力用于CT造影。

碘海醇注射液的稳定性研究

碘海醇注射液置于强光、高温条件下会使碘离子含量上升，ｐＨ值下降，颜色加深。加速试验和室温留样试验各项指标基本保持不变。

紫外分光光度法测定碘佛醇注射液的含量

目的:测定X线造影剂碘佛醇注射液的含量。方法:用紫外分光光度法测定碘佛醇注射液的含量,并与电位滴定法进行比较。结果:碘佛醇注射液经紫外分光光度法分析,其线性范围为4-40 mg·L-1,回归方程为A=0.036 7c-0.003 2(r=0.999 0,n=8)。与电位滴定法所得的结果无统计学差异。结论:可以用紫外分光光度法测定碘佛醇注射液的含量。

碘昔兰注射液的光分解反应动力学初步研究

目的:研究碘昔兰注射液在4500 lx光照下的光分解反应动力学。方法:测定碘昔兰注射液在4500lx光照下分解产生碘离子及溶液pH值随时间的变化,计算出碘昔兰注射液4500 lx光照下的光分解反应速率常数。结果:碘昔兰注射液4500 lx光照下的光分解反应为一级反应,光分解反应速率常数为3.97×10-5.d-1。结论:碘昔兰注射液在强光下有一定分解,应避光保存。

5-(β-羟基-α-萘偶氮基)-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺的合成及应用

以 5 -氨基 - N ,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺为原料 ,经重氮化后与β-萘酚偶合反应制得产物 5 - ( β-羟基 - α-萘偶氮基 ) - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱等测定确证结构。产物的紫外最大吸收波长为 45 0 nm,摩尔吸收系数为 1 .2× 1 0 4,吸收度与浓度在 0 .5 8× 1 0 -6mol/L～ 5 8.1× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系 ,用于检测碘佛醇中杂质 5 -氨基 - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺的含量。

高效液相色谱法测定碘昔兰注射液的含量

目的建立用HPLC法测定碘昔兰注射液含量的方法。方法采用IntersilNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈:水(87:13)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为245nm,柱温为30℃。结果碘昔兰对照品在0.12～30μg范围内线性关系良好,回归方程为A=35.911C+0.7928,R2=0.9999。平均回收率为100.6%,RSD为0.60%。结论本方法简便快捷、结果准确,可用于碘昔兰注射液的含量测定。

非离子型X－CT造影剂碘海醇的合成

报道了非离子型Ｘ－ＣＴ造影剂碘海醇（ｉｏｈｅｘｏｌ）的化学合成。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和快原子轰击质谱等测定，与结构完全一致。

非离子型X线造影剂碘佛醇的合成

目的:合成非离子型X线造影剂碘佛醇。方法:以自制的5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺为原料,经氯酰化、水解和氮烷基化反应制得碘佛醇粗品;碘佛醇粗品的纯化分别采用甲醇、732和717树脂处理,再用丁醇重结晶。结果:产品经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱鉴定与碘佛醇结构一致。结论:该方法操作简便,适于工业化生产。

因卡膦酸二钠的合成

目的 :合成因卡膦酸二钠 ,并进行工艺改进。方法 :即以环庚胺、亚磷酸二乙酯、原甲酸三乙酸为起始原料 ,经二步反应合成因卡膦酸二钠。结果 :避免了硅胶柱分离工艺 ,产物经 IR、NMR、MS及元素分析、热分析确证了化学结构。结论 :合成方法收率稳定 。

碘海醇的合成工艺改进

改进了碘海醇合成工艺中的关键步骤。在用醋酐酰化时用吡啶代替硫酸 ;在选择性水解时用氨水代替氢氧化钠 ;在 5 -位氮烷基化时用溶媒乙二醇单甲醚代替 1,2 -丙二醇。改进后的工艺反应条件温和、副反应少、易于操作 ,适于工业化生产 ,总收率 60 .8%。

离子交换色谱法测定因卡膦酸二钠胶囊中的磷酸盐和亚磷酸盐

在阴离子型交换柱上以5 mmol/L甲酸溶液(pH=4.5)为流动相可同时测定因卡膦酸二钠胶囊中的磷酸盐和亚磷酸盐.采用折光检测器,流速1.0 mL/min,外标法定量.因卡膦酸二钠、磷酸盐、亚磷酸盐的保留时间分别为2.0、5.0和6.7 min.该方法线性相关系数大于0.990,精密度和准确度高,回收率98.0%～100.9%,不需要对样品进行复杂的处理,适用于因卡膦酸二钠制剂中有关物质限量的考察.

β-谷甾烷醇的制备工艺

以豆甾醇为原料,采用Pd/C为催化剂,通过单因素实验、正交实验探讨了β-谷甾烷醇的制备工艺条件。确定最佳反应条件为:反应温度82℃,反应时间8 h,原料配比(异丙醇∶豆甾醇,摩尔比)80∶1,Pd/C催化剂用量0.16%(以Pd计)。在最佳反应条件下,β-谷甾烷醇摩尔转化率94.80%。

甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析

采用荧光衍生化试剂2-（9-咔唑）乙酰氯，对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件，包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察，结果表明：催化剂选用三乙胺，反应温度80℃，时间20min，衍生产物具有恒定的最大检测响应值。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析，并对衍生物的分离进行了优化选择，达到了较好的基线分离，检出限为12．6～29．5nmol／L。方法应用于血清样品的测定，谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和谷甾烷醇的标准加入回收率分别为101．9％、102．4％、101．0％和103．2％。

杂环类抗抑郁新药文拉法新(venlafaxine)的合成

目的 :改进新型杂环类抗抑郁药文拉法新 (venlafaxine)的合成方法。方法 :该化合物以对羟基苯乙酸为原料 ,经醚华、酰氯华、酰胺化格氏反应、还原、成盐等步骤制备而成。结果 :合成产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和快原子轰击质谱等确证。结论

环庚胺的合成

以环己酮为原料 ,经缩合、环化、成肟、还原制得环庚胺 ,4步收率分别为 75.0 %、50 .9%、90 .8%、77.3 %。

非离子型X线造影剂粘度的研究

对常用的几种非离子型 X线造影剂的粘度进行了研究。结果表明 ,造影剂溶液的粘度 η(m Pa· s)随造影剂浓度 c(g I/ m L)的增加急剧增加 ,粘度与造影剂浓度的四次方呈线性关系 :η=a[c]4 +b;粘度随温度的上升而急剧下降 ;浓度越高 ,温度对粘度的影响越大 :η′=a′t+b′

高效液相色谱法测定碘佛醇的含量

目的:建立用HPLC法测定碘佛醇含量的新方法。方法:采用Intertsil C8柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(4∶96)为流动相,检测波长为254nm。结果:碘佛醇的平均回收率为99.8%,RSD为0.87%,线性范围40~200μg.mL-1。结论:本方法简便快速、结果准确,可用于碘佛醇含量的分析。

塞曲司特的合成

目的 :合成塞曲司特。方法 :以庚二酸单乙酯为原料 ,经酰氯化、傅克酰化、还原、水解、缩合及氧化反应合成塞曲司特。结果 :塞曲司特的总产率为 5 0 .7%。结论 :本方法条件温和 ,操作简单 ,适合于工业化。

5-甲氧基乙酰胺基-2,4,6-三碘异酞酰氯的合成

以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原、碘化、酰氯化、酰胺化制得碘普胺中间体 5 -甲氧基乙酰胺基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酰氯 ,总收率为 41.9%。