基于UPLC-Triple TOF MS/MS技术分析苍耳子炒制前后的差异化学成分

为探讨苍耳子炒制前后化学成分的变化,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF MS/MS)法,结合多元统计分析技术,对苍耳子炒制前后化学成分的差异性进行分析。通过分析二级串联质谱,针对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)法进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献数据进行成分鉴定。结果表明,苍耳子炒制前后的化学组成得到了有效区分,初步筛选出44个差异化学成分,并鉴定出其中的41个成分;所分析的样品共有10个差异化学成分,在不同样品中呈现不同的变化规律。该方法可为解析苍耳子药材的品质形成机制提供基础资料,也可为解释苍耳子炒制减毒的科学内涵提供依据。

UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定苍耳类药材中酚酸、蒽醌及黄酮类成分

建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定苍耳草、苍耳子药材中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm×5μm）,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃,选择电喷雾离子源（ESI）,负离子多反应监测（MRM）扫描方式检测。结果表明：在一定的浓度范围内,18种目标化合物的线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 4,精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3%;加样回收率在96.81%-102.78%之间,RSD小于3%。该方法简便准确、灵敏度高、重复性好,适用于苍耳类药材中多元活性成分的同时测定,可为苍耳类药材内在质量的综合评价和全面控制提供方法参考。

HPLC法同时测定苍耳类药材中酚酸及蒽醌类成分的含量

建立HPLC同时测定苍耳子、苍耳草药材中绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、芦荟大黄素、大黄素及大黄酚含量的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。14种成分的浓度与峰面积的线性关系良好（r〉0.9931）;加样回收率为97.18%~101.09%。苍耳类药材中酚酸和蒽醌类14种成分的含量存在差异,其中绿元素、原儿茶酸含量较高,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚含量较低。该方法简单、准确,重现性较好,可用于苍耳类药材内在质量的评价和控制。

衍生化GC-MS同时测定苍耳子中14种脂肪酸的含量

建立衍生化气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时测定苍耳子不同产地及商品药材中14种脂肪酸含量的方法。采用HP-5MS（30.0 m×250μm×0.25μm）毛细管色谱柱,程序升温,初温：80℃,以10℃/min升至195℃,保持2 min,再以3℃/min升至230℃,保持2 min。进样口温度250℃,分流比10∶1,进样量1.0μL,载气为氮气,流速为10 m L/min,对苍耳子不同产地及商品药材脂肪油的甲酯化样品采用SIM模式进行分析。14种脂肪酸的响应峰面积与其相应浓度的线性关系良好（r〉0.9948）,加样回收率为97.02%-100.75%。本方法准确、专属,重复性好,能有效测定苍耳子药材中含有的脂肪酸,为苍耳子药材内在质量的综合评价提供依据。

基于GC-MS技术分析苍耳草与苍耳子的挥发性成分差异

基于气相色谱-质谱(GC-MS)结合多元统计分析法对不同产地苍耳草与苍耳子中挥发性成分组分差异进行研究。样品经GC-MS分析,对所得数据进行峰对齐、切割、滤噪等预处理,用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理。结果显示,苍耳草与苍耳子样品之间挥发性成分组成得到有效区分,初步筛选并鉴定出33种差异化学成分,其中9种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。从苍耳草与苍耳子挥发性成分差异的角度,可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据。

不同产地苍耳草无机元素的ICP-MS分析

建立苍耳草药材中无机元素的电感耦合等离子体质谱﹙ICP-MS﹚分析方法,测定苍耳草不同产地及商品药材12个样品中24种无机元素的含量,用SPSS16.0对数据进行主成分分析及相关性分析。检测结果显示苍耳草药材中24种元素之间有一定的相关性,Ca、K、Mg、P、Fe的含量较高,重金属及有害元素的含量应引起重视;主成分分析选出5个主因子,得出Ca、K、Sr、Fe、Al、V、Mg、Ba、Mn是苍耳草的特征无机元素。本实验为苍耳草药材的质量控制及安全性评价提供依据。

星载高温超导滤波器研制

设计、制作并测试了一种采用新颖耦合双谐振器结构的高温超导微波带通滤波器。该滤波器利用高温超导薄膜的Q值远高于常规导体的特点,使器件具有小型化和性能高的特点。分析了耦合双谐振器的耦合系数与相关物理参量之间的关系;并对实际制备的滤波器进行了测试,取得了预期效果。以上研究结果,对于实现卫星通信系统中电子设备的小型化、降低成本和加速小型化卫星通信系统的发展都起到了非常重要的作用。

高温超导平面电路光刻工艺

在研究了传统光刻工艺的基础上 ,针对高温超导平面电路自身对工艺的要求 ,结合高温超导薄膜的特点 ,提出了几点工艺方法上的改进 ,解决了传统光刻工艺中存在的几个问题。实验结果表明 ,这种新的工艺方法不仅增加了高温超导平面电路制备工艺的稳定性 ,而且提高了样品的可重复性。

浅H_3PO_4液层下YBCO高温超导薄膜表面粗糙度的红外实时表征

提出利用红外热像实时监测系统,实时获得在YBCO高温超导薄膜上H3PO4腐蚀浅液层的红外灰度数值分布,并以浅液层热交换简化模型为基础,通过归一化红外灰度标准差值表征YBCO高温超导薄膜表面粗糙度的变化。理论分析与实验结果均表明,由归一化红外灰度标准差值的变化曲线,可以清楚展现YBCO高温超导薄膜表面粗糙度增大、减小以及趋于平缓的3个阶段,并能直接获得每个阶段所对应的时间。在本实验条件下,表面粗糙度在8s时达到最大值,然后逐渐下降,到40s时开始趋于稳定。浅液层条件下的YBCO高温超导薄膜表面粗糙度的成功观测,是一个重要的阶段目标,为最终解决YBCO高温超导薄膜湿法刻蚀中粗糙度的实时监测难题奠定了良好基础。

YBCO高温超导微带线的非线性光响应特性实验及其应用分析

研究了在波长为0.68μm的连续激光辐照下,YBCO高温超导薄膜微带线结构的光致非线性效应,并从实验现象和高温超导光响应器件研制两个角度进行讨论。主要的研究结果如下:高温超导薄膜微带线结构的非平衡光响应存在阈值,在本实验条件下,当功率<15mW时,以辐射热效应为主;当功率>15mW时,出现非平衡光响应。该阈值的获得,对光响应超导器件的设计与制作具有重要指导意义。在此基础之上,设想了一种新型的高温超导衰减器;另外,在反复通断激光实验中,观察到YBCO微带线具有时间累积的记忆效应,从而导致回复时间的出现。该现象也是影响高温超导光响应器件性能的重要因素之一,对非线性光响应超导器件的发展具有重要价值。

表征高温超导YBCO薄膜表面酸性液膜特性的红外方法

利用自行研制的红外实时监测系统,对YBCO高温超导薄膜上酸性液膜的红外辐射灰度进行实时采集,拟合出不同时刻的红外热像与三维相对灰度分布图及其红外辐射灰度平均值随时间变化的曲线,并在液膜微小立体液柱热交换简化模型的基础上,研究了YBCO上液膜平均温度的变化特性及其特征点。研究表明:红外实时监测技术可以清晰地观测到液膜的温度抖动特性,并且可以表征出液膜各微小区域之间的温度差异,以及各微小区域温度的实时变化;在一次喷涂形成液膜的情况下,YBCO上液膜的平均温度分为抖动变化、快速上升、逐渐下降和趋于平缓四个阶段,每个阶段都有其特定的响应时间、变化速度、变化趋势以及反应机理。根据平均温度变化的特点,将划分这四个阶段的三个特征点相应定义为灰度陡增点、灰度极值点和灰度平稳点。

新型高性能光控高温超导微波可变衰减器研制

提出了一种用于高温超导系统的新型星载光控高温超导微波可变衰减器，详细介绍了设计过程，并针对测试结果进行了分析。该衰减器的实质是利用液氮温区高温超导薄膜极低的微波表面电阻和卓越的激光响应特性，实现优良的衰减功能。在器件结构的设计上引入过渡材料和透明有机材料以保证器件良好的接地性能以及激光光束的对准。主要结论如下：光控高温超导微波可变衰减器在液氮温区工作，电路尺寸为12mm×8mm×0．5mm，可单独使用也可集成于高温超导系统中，可大幅减小系统的体积与质量；高温超导衰减器的插损小于0．2dB，比常规衰减器低1个量级；高温超导衰减器的可变衰减步进值小于0．01dB，比常规衰减器低1～2个量级。根据激光功率大小对衰减器插损变化特性的影响，该衰减器也可以实现步进式调谐。

大幅减小刻蚀误差影响的高温超导滤波器研制

研制了一种具有良好刻蚀容差性能的类发夹型高温超导滤波器,在同等刻蚀条件下,达得更高的性能指标.在给出计算与设计过程的基础上,对出现大幅度欠腐蚀50μm的类发夹型滤波器进行实际测试,其中心频率只偏移约30MHz,并对该结构与直线型结构的刻蚀容差性能进行深入的比较分析,对类发夹型谐振器,每欠腐蚀2μm,谐振频率比正常腐蚀偏低1MHz,约为直线型谐振器的1/4,实验测试结果与之较好吻合.该研究结果,大幅降低了滤波器制作对刻蚀技术精度的依赖性,具有广泛的应用前景.

利用H_3PO_4液层侧面红外热像研究YBCO高温超导薄膜的激光辅助刻蚀特性

利用红外热像实时监测系统,获取钇钡铜氧激光辅助化学刻蚀中H3PO4液层的侧面红外热像,研究了其溶液温度分布与热对流特性,并对红外监测数据与钇钡铜氧薄膜激光化学刻蚀特性的关系进行了分析.主要实验结论包括:红外灰度图可真实反映溶液的温度分布和热对流情况,为激光化学刻蚀的热环境分析提供有价值的红外监测数据;通过任意时刻钇钡铜氧表面生成热流所到达高度的分布情况和该时刻的红外灰度图,分析出钇钡铜氧薄膜表面各区域的腐蚀启动先后和刻蚀程度差异等重要信息,为钇钡铜氧及其它材料的激光化学刻蚀特性的实时监测提供了一种新的技术手段.

一种轮足式爬楼梯机器人的倾翻稳定性研究

为研究载人机器人的倾翻稳定性,针对一种新型轮足式爬楼梯机器人,提出了分析方法。考虑爬楼梯机器人具有人机交互的特殊性,将地形和人体坐姿对机器人的影响等效为干扰力和干扰力矩,结合力-角度量法和稳定锥方法计算机器人的动态稳定性指数。分析了机器人爬楼梯过程的动态稳定性并进行仿真,同时仿真比较了机器人的四种构型在440 N的干扰力和135 N·m干扰力矩作用下的抗倾翻性能。仿真结果表明了该轮足式爬楼梯机器人在运动过程中具有较好的稳定性。

一种平地楼梯两用助行机器人的建模与仿真分析

为解决老年人和残疾人出行不便的问题,提出了一种平地楼梯两用的助行机器人设计方案,采用轮足式结构实现爬楼梯功能.用R.Morales方法进行正、逆运动学分析,计算出机器人质心及各关节位移轨迹.用RobersonWittenburg方法推导出系统的动力学方程,将逆运动学解代入动力学模型中求得各关节所需的驱动力矩.同时在ADAMS中建立虚拟样机模型,进行运动学和动力学仿真,得到的机器人质心位移轨迹和各关节驱动力矩与MATLAB的计算结果一致,验证了设计方案的可行性和理论推导的正确性.

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析不同产地太子参的差异化学成分

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参的化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示:3个不同产地太子参样品间的化学组成得到有效区分;初步筛选并鉴定出21个不同产地太子参间差异显著的化学成分,其中有麦芽三糖、蔗糖、甲酰原氨酸、次黄苷三磷酸、太子参环肽甲、太子参环肽乙、太子参环肽己、太子参环肽丁、太子参环肽A和鞘氨醇等10个共有的差异化学成分。该结果可为揭示生态环境对太子参代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。

宽阻带平面低通滤波器的设计

低通滤波器是通信系统中关键的器件之一，常作为选频器件用来抑制干扰信号和谐波信号，因此低通滤波器阻带带宽成为关键指标．常见的平面低通滤波器采用短截线（分支线）或高低阻抗线结构，这些结构的低通滤波器阻带不够宽，一般在截止频率的2倍频或3倍频处出现寄生通带．本文使用等效的T形节替代低通滤波器中的串联传输线的方式实现了带阻滤波器嵌入到低通滤波器内部，既对低通滤波器的阻带上任意频段出现的寄生通带进行了抑制，又不影响低通滤波器的通带内性能，并给出等效T形节的综合设计公式．此结构综合设计方法严谨简单、易于平面电路实现，制作出来改进的低通滤波器对3倍频寄生通带进行抑制，扩宽了阻带带宽到4个倍频程以上，测试结果：通带带宽0～3GHz，通带插入损耗小于0．5dB，带外抑制3．6～12GHz大于60dB．

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术的不同产地太子参水提物化学组成分析

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参水提物化学组成进行比较分析。通过多级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴别;用PCA和PLS-DA进行数据处理,找出不同产地太子参水提物的差异化学成分。结果显示,太子参水提物中主要含有氨基酸、核苷、糖、有机酸等17种化学成分,其主成分为精氨酸;4个不同产地太子参水提物中化学成分差异明显,福建柘荣太子参水提物中异丁酰基甘氨酸、鸟嘌呤、腺苷含量较高,贵州施秉太子参水提物中含有较多的尿苷-5'-单磷酸、异麦芽糖,安徽宣城太子参水提物中精氨酸、月桂酸、5-甲基胞苷、谷氨酸、组氨酸和苯丙氨酸含量较高,江苏句容太子参水提物中含有较多的N-乙酰-5-甲氧基色胺。

太子参指标成分与气候因子的相关性

目的:分析太子参指标成分与气候因子的相关性。方法:采用相关性分析(CA)、偏最小二乘分析(PLS)、PCA排序分析等统计方法研究太子参中指标成分与气候因子的相关性,探究影响太子参指标成分积累的主要气候因子。结果:产地与采收时间对太子参中指标成分含量均存在影响。气候因子中月最低气温、月平均气湿、月降水量以及年降水量是影响太子参指标成分含量的主导因素。结论:通过气候因子与指标成分间的正负相关性分析,可以解释太子参传统采收时间的合理性以及江苏句容太子参环肽B含量较高的原因。