硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算谷氨酸和锌离子的各种存在形式随pH值变化的拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。指出在最佳条件pH9.0测定条件下,谷氨酸的pH响应峰是由于谷氨酸和锌离子的两种不同存在形态的变化所引起的。谷氨酸是以负一价离子状态与Zn(OH)_2形成了可溶性络合离子[OO—C—CH—(NH_3^+)—CH_2—CH_2—COO]Zn(OH)_2。理论计算与实验数据能很好地吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构。

激光拉曼光谱内标法直接测定乙醇浓度

采用激光拉曼光谱对醇类样品中的乙醇含量进行直接测定。通过不同浓度乙醇的拉曼光谱特征峰（CCO面内伸缩振动884cm^-1）与本底水峰组成相对强度比,建立线性回归方程,结果表明,线性范围为4%-40%,线性相关系数为0.9975;检出限为1.02%;回收率为82.0%-105.0%。对白酒、清酒、杨梅酒和医用酒精棉进行了测定,其乙醇平均浓度分别为36.1%、15.5%、23.7%和79.1%;RSD分别为0.22%、1.75%、2.49%和2.76%。此方法具有快速、简便、直接、绿色、对样品无损等优点,适用于白酒类、医用酒精等乙醇含量的检测。

石墨微粒柱电化学预富集-火焰原子吸收联用测定镉

以石墨微粒柱电极为工作电极,对溶液中痕量镉进行电化学预富集、溶出,并用火焰原子吸收分光光度法在线测定.极大的提高了测试灵敏度,降低检出限达1～2个数量级,富集倍数可达754倍.并就支持电解质种类和浓度,富集流速、电压,溶出液流速、电压,pH值对测定的影响作了深入的研究.

谷氨酸的硫化锌法原子吸收光谱间接测定

利用ZnS悬浮液与谷氨酸在碱性条件下生成可溶性谷氨酸锌络合物 ,研究了塞曼原子吸收间接测定谷氨酸的方法 ;谷氨酸测定的质量浓度线性范围为0～3g·L-1,特征质量浓度为27.3mg·L-1;该法可用于调味品中的谷氨酸或谷氨酸钠的测定 ,其相对标准偏差为0.4 %(n=7) ,方法的回收率在97

甘薯中微量铝的分光光度法测定

采用分光光度法与 Al- CAS- CTMAB- OP四元络合物显色相结合 ,对甘薯中的铝含量进行了测定。Al3+浓度在 0— 0 .2 4μg/m L范围内遵守朗伯 -比耳定律 ,相关系数 r=0 .9996。回收率为 91.4 %—10 2 .6% ,对甘薯样品测定的结果为 190 .8μg/g,δ=1.5 9,RSD=0 .83% ( n=5 )。因甘薯中铝含量相对较高 。

甘薯中微量钙铁的原子吸收分光光度法测定

研究了用原子吸收分光光度法测定甘薯中的微量钙、铁的含量;采用高温灰化法对样品进行处理 ,并对40多种不同品种和不同种植地区的甘薯进行了实样测定和含量差异比较;对9个样品进行钙和铁的加标回收试验,测定的回收率在91 %～107 %之间 ,相对标准偏差RSD(n=9)分别为4.6 %、5.4 % ,结果令人满意。

激光拉曼光谱内标法直接测定甲醇浓度

利用甲醇溶液中的CH3对称伸缩峰（2843cm^-1）的激光拉曼光谱峰，同时以本底溶液水为内标物，组成相对强度，对溶液中的甲醇含量进行了测定研究，建立了激光拉曼光谱直接法测定甲醇含量的方法，其线性范围为5％40％，线性相关系数为0．9966，检出限为0．29％。并对模拟样品和制备液相色谱待回收废液进行了甲醇浓度的测定，其浓度分别为13．7％、9．41％和58．8％，RSD分别为0．78％、0．75％和1．34％。该方法简单、操作方便，无需添加其它任何化学试剂等优点。

原子吸收硫化锌法间接测定精氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算精氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。经对不同形态的精氨酸与金属锌离子的共存区域的各种组合探讨,指出在pH9.0左右最佳测定条件下的pH响应峰是由于精氨酸和锌离子的两种不同存在形式的变化所引起的左右峰边缘,精氨酸是以正一价荷电形态的精氨酸基Arg++-与Zn(OH)2形成了可溶性络合离子[HNCH(NH+3)NH(CH2)3CH(NH+3)COO]2Zn(OH)2。结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了基本吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构。

原子吸收法测定甘薯中的微量铜镁

研究了用原子吸收分光光度法测定甘薯中的微量铜镁的方法 ,采用高温灰化法对样品进行处理 ,并对不同品种和不同种植地区的甘薯 40多种进行了实样测定和含量差异进行比较。测定回收率Cu 91 .3%～ 1 0 2 .7% ;Mg 92 .2 %～ 1 0 5.7%之间 ,相对标准偏差RSD分别为 3.8%、6 .6 %。取得了满意的结果。

激光光源条件对谷氨酸钠拉曼光谱的影响

采用多种激光和不同功率等,对谷氨酸钠晶体进行了激光拉曼光谱的影响研究。结果表明不同波长和功率的光源,对测定存在一定的影响,谱峰位移在6cm-1以内。紫外激光由于光能量较大对样品有一定的破坏作用,造成拉曼光谱的减弱和泯灭,需采用光路衰减。拉曼谱峰的响应与光源的功率有着很好的线性关系,其相关系数r0·999。首次提出单位光功率所产生的拉曼光强与所用的波长有关,与所用的光功率无关。

硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸锌络合物稳定常数

在利用硫化锌法火焰原子吸收间接测定谷氨酸或谷氨酸钠,并对测定机理、络合物组成探讨的基础上,进一步对在最佳测定酸度条件下,所形成的络合物谷氨酸锌的稳定常数,进行了测定和求解获得了成功,在pH 9 0时的碱式谷氨酸锌的稳定常数在3 3×10 2 0 ～1 4×10 2 1 ,平均值为β稳=1 0 3×10 2 1 ,其logβ稳=2 1 0 13。谷氨酸锌的稳定常数在3 3×10 1 0 ～1 4×10 1 1 ,平均值为β稳=1 0 3×10 1 1 ,其logβ稳=11 0 13。

薯类中营养元素锌、钾的FAAS测定研究

研究了用火焰原子吸收分光光度法测定甘薯中的微量元素锌、钾的方法 ,采用高温灰化法对样品进行处理 ,并对 4 0多种不同品种和不同种植地区的甘薯进行了实样测定和含量差异比较。测定回收率在91.9%— 10 8.0 %之间。取得了令人满意的结果。

微富集柱-FAAS联用测定铅的影响因素分析

研究了微富集柱与原子吸收光谱法联用测定铅的各种影响因素,实验利用自制的微型电化学富集柱对金属离子的吸附效应进行预富集 ,再瞬间溶出直接进入原子吸收进行测定 ,极大地提高了测试灵敏度和降低了检出限 。

原子吸收硫化锌法间接测定半胱氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算半胱氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时的pH对原子吸收的影响及络合反应的机理。经对不同形态的半胱氨酸与金属锌离子的共存区域的各种离子的组合探讨,发现在最佳测定条件下的半胱氨酸是以负一价荷电形态的半胱氨酸基Cys-与Zn(OH)2形成了可溶性络合离子[HS-CH2CH(NH2)-COO]2Zn(OH)2。结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了很好的吻合。

顶空液液萃取-气相色谱-质谱法用于白术挥发性成分的分析

采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱-质谱(HS-LP-LPE/GC-MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行对比。对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0 mL PEG 400为高温萃取剂,样品用量1.2 g,萃取温度120℃,萃取时间60 min,再将萃取剂用1.0 mL正己烷进行反萃取后进行GC-MS分析;采用HS-LP-LPE/GC-MS鉴定了33个组分,占总组分含量93.18%;SD鉴定了31个组分,占总组分含量97.12%。两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高。结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定。

微柱富集-原子吸收光谱法在线联用测定铅和钙

研究了“电化学前处理 /微柱吸附预浓缩 /原子吸收在线检测”联用方法 ,利用自制的微型电化学富集柱对金属离子的吸附效应进行预富集 ,再瞬间解吸溶出直接进入原子吸收测定 ,极大的提高了测试灵敏度和降低了检出限 ,经对铅、钙离子的测定研究 ,可使特征浓度和检出限降低 1～ 2个数量级以上 ,取得了令人满意的效果。

硫代水杨酸在银表面的化学吸附及其表面增强拉曼光谱研究

采用电化学法对Ag电极粗糙活化,进而对含巯基基团的硫代水杨酸(TSA)进行表面增强拉曼光谱(SERS)研究。研究表明,溶液浓度与pH对增强效应影响显著,1×10-3 mol·L-1与pH 4分别为增强效应的最佳浓度与酸度。浓度增大由于空间位阻等因素影响而增强效应急速下降。由TSA化学吸附所产生的S—Ag峰位基本不随pH改变;但pH对峰强度有显著影响。经对TSA在不同pH下的分布和机理研究表明,TSA是通过中性C6H4(COOH)SH分子中的硫醇端基脱H后与活化的Ag表面进行吸附,形成S—Ag化学键而产生SERS光谱。在较强碱性条件下负一价的C6H4(COO-)SH可能与OH-形成竞争吸附而不易产生SERS;同时吸附基团巯基对羧基振动谱峰的变化以及对苯环共轭体系中的电子云分布有很大影响。

苯丙氨酸银溶胶表面增强拉曼光谱的研究

研究了银溶胶与L-苯丙氨酸溶液体系的表面增强拉曼光谱(SERS),增强效果明显,L-苯丙氨酸在银溶胶中的SERS光谱与苯丙氨酸固体常规拉曼光谱相比,主要峰位置基本一致,但某些峰发生了频移,相对强度也发生了一定变化。探讨了三种不同的激发光源对SERS光谱强度的影响。用不同光源测定,其SERS光谱图中各峰位置基本不变,但峰强度有明显变化。在实际工作中应根据需要选择合适的光源,一般情况下以514.42nm为佳。不同浓度的苯丙氨酸在银溶胶中产生的表面增强拉曼光谱有明显的差别,浓度太大或太小都不利于SERS光谱的产生,溶液浓度在1×10-3mol.L-1时SERS最强,增强效果最好。体系的pH对增强效应亦有较大的影响,在pH为8时增强效应最强,这是pH对银溶胶的凝聚状态和苯丙氨酸分子存在状态综合影响的结果。

环境光对水的激光拉曼光谱的影响

在进行溶液样品的激光拉曼光谱测定时,发现当有外界光存在会对光谱产生一定的影响.本文分别探讨了自然光和室内荧光灯光的存在对作为常用的溶剂水的激光拉曼光谱的影响.研究表明不同环境光的存在,对拉曼光谱会产生不同的干扰效应,存在着特征谱线.自然光主要以倒峰或倒峰群为主,室内荧光灯光产生的干扰主要以尖锐正峰为主,虽干扰表现不同,但都有干扰影响,不能忽略.这是由于拉曼光谱仪为单光路系统,对外界光没有自动扣除功能所致,建议在进行激光拉曼光谱检测时,须在暗室或暗罩中进行,以完全隔离环境光的影响.