蜂蜜中链霉素与双氢链霉素残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.005～0.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.002～0.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%～95%,相对标准偏差为2.6%～4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。

固相萃取-液质联用测定火锅底料中5种生物碱

建立双柱串联固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种生物碱成分的含量。样品用酸化乙腈提取,PSA和PXC固相萃取柱串联净化,经Hillic色谱柱分离,以电喷雾离子源（ESI）在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,内标法定量。在优化的试验条件下,罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的检出限分别为0.033、1.5、0.066、1.2、0.15μg/kg。5种生物碱类药物在3个加标水平下的回收率范围为96.0%～112.5%,RSD为2.0%～5.7%。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、

超高压液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的 建立测定食用植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的优质高效的分析方法.方法 采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法.样品用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限均为0.04 μg/kg,定量限均为0.10 μg/kg,在0.1～20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9986,0.9986,0.9992,0.9996.在0.1～5.0 μg/kg加标水平内黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率为79.1％～94.6％,RSD为5.0％～9.6％.结论 该方法实用、准确、灵敏,适用于食用植物油中黄曲霉毒素残留量的测定.

超高压液相色谱-串联质谱法测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的分析方法。样品用乙腈提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为0.04μg/kg,定量下限均为0.1μg/kg,在0.1～50.0μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在0.1～10.0μg/kg的加标水平内的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.2%。该方法实用、准确、灵敏,适用于肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的测定。

蜂蜜中泰妙菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1～5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。

壳聚糖微球的制备及对有机染料的吸附性能

利用液体石蜡作有机分散介质,戊二醛作交联剂,制备了微米级窄分布壳聚糖微球,研究了壳聚糖微球对酸性偶氮染料的吸附特性,测定了吸附动力学和吸附等温线.结果表明,壳聚糖微球对酸性偶氮染料的吸附具有Langmuir吸附特性,染料溶液在pH值为2～5的吸附率接近100%,并且具有较好的再生性能.

高效液相色谱-串联质谱法测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺的分析方法。样品用乙腈提取,PXC小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源（ESI）在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,内标法定量。金刚烷胺的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.15μg/kg,在0.3～150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9992。对于4种不同的熟制鸡肉制品,在4个加标水平下的平均回收率范围为87.2%～94.8%,批内精密度（n=6）为6.7%～10.0%,批间精密度（n=3）为8.5%～13.6%。该方法灵敏度高,准确性好,适用于熟制鸡肉制品中金刚烷胺残留量的测定。

气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱。洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式(GC-MSD/SIM)进行测定,内标法定量。方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数为0.996～1.000,对甘蓝、番茄、苹果、柑橘、菠菜5种空白基质分别进行0.01、0.05、0.10 mg/kg 3个水平加标,平均回收率为80%～97%,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.5%～8.4%。11种农药的检出限均为0.01 mg/kg。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠。

蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了同时测定蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。蜂蜜中喹诺酮类药物残留用0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)提取,样液过滤后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氢氧化铵-甲醇溶液(体积比1∶19)洗脱,蒸干定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测方式(MRM)监测,三重四极杆质谱测定。环丙沙星在0.4～100.0μg/kg,噁喹酸在0.4～50.0μg/kg,恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星在1.0～100.0μg/kg,氧氟沙星、单诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、麻保沙星在1.0～50.0μg/kg,司帕沙星、氟甲喹在2.0～100.0μg/kg范围内呈线性关系,相关系数r>0.997,在2.0、5.0、10.0、50.0μg/kg 4个添加水平,回收率为66%～111%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～13.6%。该方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高,其检出限达1.0μg/kg。

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中5种头孢菌素

建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经OasisHLB固相萃取柱净化。5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。添加浓度在2～100μg/kg范围时,回收率为84.2%～103.6%;相对标准偏差为3.89%～9.08%。本方法头孢唑啉的定量限为10μg/kg,头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的定量限为2.0μg/kg。

离子色谱法测定乳粉中的高氯酸盐

建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动相为氢氧化钠溶液(30~70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4~20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.999 8,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%~108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。

超高压高效液相色谱——电喷雾串联质谱法测定花粉中的12种生物毒素

用正己烷饱和的乙腈溶液提取花粉中12种生物毒素，加入乙腈饱和-正己烷溶液去除色素和油脂干扰，旋蒸后用乙腈-水溶液（4＋1）溶解固相萃取柱净化分离，UPLC／ESI—MS进行检测。在线性关系内，r〉0．9991，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定量限（LOQ）为0．5μg/kg，赭曲霉毒素、伏马毒素B。定量限（LOQ）为100μg/kg，玉米赤霉烯酮、a-玉米赤霉醇、B-玉米赤霉醇、B-玉米赤霉烯醇、a-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮的定量限（LOQ）均为0．5μg/g，回收率77．0％-127％。重复性相对标准偏差（RsDr）小于9．9％，再现性相对标准偏差（RSDR）小于16．9％。方法有良好的精密度和重现性，适用于花粉的检测。

固相萃取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的三聚氰胺

用5%三氯乙酸溶液溶解三聚氰胺、去除蜂蜜中的蛋白质干扰,经MCX固相萃取柱分离后,UPLC/MEC-MS-MS检测,内标法定量。在10.0～200μg/kg范围内线性关系良好,r=0.9999。检出限(LOD)为5.0μg/kg,定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在线性范围内的添加水平的平均回收率为84.4%～115.0%,相对标准偏差≤6.6%。方法有良好的精密度和重现性,适用于蜂蜜中的三聚氰胺检测。

落实职工董事职工监事制度任重而道远——关于北汽集团职工董事职工监事制度落实情况的调研报告

近年来,北汽集团职工董事职工监事工作取得了长足进步,但在落实过程中也遇到许多障碍和问题。很多国有企业改制后,公司法人治理结构不健全,有的不设立董事会或监事会。一些企业虽然职工代表进入了董事会或监事会,但作用难以充分发挥。建议扩大职工董事的设置范围,对董事会中职工董事所占的比例,公司法应有一个法定规定,对职工董事和监事权利、职责等给予制度和法律上的保障。

提高立定跳远成绩的有效训练法

目前,增强弹跳力,提高立定跳远成绩的训练方法有很多种,特别是深跳、高跳台阶的训练越来越引起重视,在教学训练中广为用之。几年来,我们在教学训练的实践中采用了“少林坑”,进行了弹跳训练,显示了其它辅助练习不可代替的优越性和实效性。1 场地要求我校地处丘岭乡村,根据条件差的实际,我将空闲废墟地平整后挖了直径为80cm、深70cm,共二行每行10个坑,1至5坑间距为60cm,5至7间距为80cm,7至10坑间距为1m,

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐的含量。方法样品用酸化甲醇水提取, WAX固相萃取柱净化,经Phenyl-hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果高氯酸盐的检出限和定量限分别为0.33μg/kg和1μg/kg,高氯酸盐在1～10μg/kg的加标水平内的回收率为91.6%～108.3%,相对标准偏差为2.81%～3.47%。结论该方法准确、灵敏,适用于蜂蜜中高氯酸盐的测定。

学生“动”起来,课堂更精彩——韩愈《左迁蓝关示侄孙湘》课例分析

诗人王家新说:“诗是一个民族心灵的呈现。离开了诗,我们就很难对学生进行真正意义上的心灵启蒙。从多方面来看,诗,应该是中学语文教学的重心所在。”中学阶段,每一学期都有众多的诗歌篇目,教学重点可以因篇而异。可以通过朗读体会诗歌的音律美,也可以赏析诗句品味意境美,还可以透过诗文,感悟诗人的品格情怀。

双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量

建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法。样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。牛奶中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为4μg/kg,定量限均为10μg/kg,奶粉中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为30μg/kg,定量限均为80μg/kg,方法回收率为80%~86%,相对标准偏差为5.9%~11.5%。本方法适用于牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的测定。