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直链淀粉-三(氨基甲酸苯酯)手性固定相的手性拆分性能 被引量:18
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作者 刘月启 周文峰 +2 位作者 韩小茜 蒋生祥 陈立仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期43-45,共3页
涂敷直链淀粉 -三 (氨基甲酸苯酯 ) (ATPC)于作者自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。考察了一些手性化合物在该固定相上的拆分。对样品分子中影响手性拆分的结构特征进行了讨论。给出了样品分子与固定相之间的作用模式。
关键词 高效液相色谱 直链淀粉 三(氨基甲酸苯酯) 手性拆分 手性固定相
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〆,β-联苯双酯对映体在纤维素类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分——流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响 被引量:4
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作者 刘月启 葛永辉 +3 位作者 蔡青松 蒋生祥 陈立仁 常俊标 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第12期1828-1831,共4页
涂敷纤维素 -三 ( 3 ,5-二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ( CDMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相 .用该固定相首次直接拆分了一系列外消旋联苯双酯类保肝药物 .考察了伯醇 (甲醇 /乙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇 )和仲醇 ( ... 涂敷纤维素 -三 ( 3 ,5-二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ( CDMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相 .用该固定相首次直接拆分了一系列外消旋联苯双酯类保肝药物 .考察了伯醇 (甲醇 /乙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇 )和仲醇 ( 2 -丙醇、 2 -丁醇和 2 -戊醇 )及叔丁醇等流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响 .结果表明 ,流动相中不同醇对各样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响 。 展开更多
关键词 手性拆分 纤维素类手性固定相 联苯酯 HPLC
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联苯类对映体在纤维素类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分 被引量:4
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作者 刘月启 刘霞 +2 位作者 蒋生祥 陈立仁 常俊标 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第11期1424-1428,共5页
涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.用该固定相直接拆分了一系列外消族联苯类保肝药物.考察了柱温和流动相中乙醇含量对样品的保留和立体选择性的影响,升高柱温或增大流动相中乙醇含... 涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.用该固定相直接拆分了一系列外消族联苯类保肝药物.考察了柱温和流动相中乙醇含量对样品的保留和立体选择性的影响,升高柱温或增大流动相中乙醇含量都会使对映体的保留因子和分离因子降低.所考察样品的分离因子的对数与温度的倒数成线性关系.确定了对映体从流动相传递到固定相的吉布斯自由能变之差值、焓变之差值及熵变之差值. 展开更多
关键词 手性拆分 纤维素类手性固定相 联苯 HPLC
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酸性外消旋联苯类药物在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相上的直接拆分 被引量:3
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作者 刘月启 蔡青松 +3 位作者 于兆文 常俊标 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期287-290,共4页
合成了纤维素 三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)衍生物 ,并将其涂敷于自制的球形硅胶上 ,制备出用于高效液相色谱手性拆分的固定相。在正相条件下 ,用该固定相对 5种酸性外消旋联苯类药物进行了直接拆分 ,并考察了流动相组成... 合成了纤维素 三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)衍生物 ,并将其涂敷于自制的球形硅胶上 ,制备出用于高效液相色谱手性拆分的固定相。在正相条件下 ,用该固定相对 5种酸性外消旋联苯类药物进行了直接拆分 ,并考察了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响 ,讨论了固定相对样品的作用模式。结果表明 ,在正己烷 /异丙醇流动相体系中加入少量三氟乙酸 ,可对外消旋羧酸类化合物进行有效的手性拆分。 展开更多
关键词 外消旋联苯类药物 手性拆分 CDMPC HPLC 保肝药
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高效液相色谱法拆分外消旋药物联苯双酯及其衍生物 被引量:3
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作者 刘月启 于兆文 +4 位作者 蒋生祥 李永民 陈立仁 常俊标 郭瑞云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期307-310,共4页
合成并制备了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,利用高效液相色谱法首次直接拆分了5种外消旋联苯类药物,考察了流动相组成,样品结构对保留和拆分的影响。
关键词 高效液相色谱法 联苯双酯 保肝药物 手性拆分
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表层二氧化锆/硅基-CDMPC手性固定相的制备及联苯双酯类保肝药的直接拆分 被引量:6
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作者 敦惠娟 宋秀芹 +3 位作者 刘月启 魏雨 李永民 陈立仁 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期1326-1330,共5页
用分子自组装的方法制备了表层纳米氧化锆包覆多孔微米硅球 ,得到的氧化锆 /硅胶微球用作高效液相色谱担体 .本方法制备的担体具有氧化锆的表面特性并保持了硅胶的颗粒均匀、表面积大、渗透性好的优点 ,可以制备大涂敷量的手性固定相 ,... 用分子自组装的方法制备了表层纳米氧化锆包覆多孔微米硅球 ,得到的氧化锆 /硅胶微球用作高效液相色谱担体 .本方法制备的担体具有氧化锆的表面特性并保持了硅胶的颗粒均匀、表面积大、渗透性好的优点 ,可以制备大涂敷量的手性固定相 ,以增加固定相的手性识别能力 .在涂敷量为 2 0 %的纤维素 -三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) -氧化锆 /硅胶手性固定相 (CDMPC coatedZrO2 /SiO2 )上 ,对联苯双酯类保肝药物进行直接拆分 .考察了流动相极性、第二种极性改性剂对样品保留和拆分的影响 ;并对手性拆分机理进行了阐述 .结果表明 :CDMPC ZrO2 /SiO2 手性固定相比CDMPC ZrO2 展开更多
关键词 分子自组装 制备 表层包覆 纳米氧化锆 多孔微米硅球 高效液相色谱 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-氧化锆/硅胶 手性固定相 保肝药物 联苯双酯类衍生物
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联苯类对映体在直链淀粉类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分 被引量:3
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作者 齐邦峰 刘月启 +2 位作者 韩小茜 祝馨怡 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期443-445,共3页
涂敷直链淀粉 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物 ,考察了一系列伯醇 (乙醇、正丙醇、正丁醇 )和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性... 涂敷直链淀粉 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物 ,考察了一系列伯醇 (乙醇、正丙醇、正丁醇 )和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性的影响 ,讨论了固定相对样品的作用机理。 展开更多
关键词 直链淀粉类手性固定相 醇类改性剂 分离 联苯类化合物 对映体 高效液相色谱 保肝药物 药物拆分
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直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相分离硒代甘油醚对映体 被引量:3
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作者 于兆文 刘月启 +2 位作者 刘快之 蒋生祥 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第10期1164-1167,共4页
合成出了直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相.用该固定相首次拆分了一系列硒代甘油醚对映异构体.讨论了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响.
关键词 手性固定相 对映体 HPLC 硒代甘油醚 拆分
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6,6'-二甲氧基-4,5,4',5'-二亚甲基二氧基-2,2'-联苯二甲酸二甲酯及其衍生物的合成研究 被引量:4
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作者 郭瑞云 何娟 +4 位作者 常俊标 陈荣峰 谢晶曦 葛永辉 刘月启 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期2018-2021,共4页
以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer及分子间 Ulmann耦合等反应以较高产率合成了 6,6 -二甲氧基 -4 ,5 ,4 ,5 -二亚甲基二氧基 -2 ,2 -联苯二甲酸二甲酯 (β-联苯双酯 ,β-DDB) ,并对其进行衍生化 ,得... 以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer及分子间 Ulmann耦合等反应以较高产率合成了 6,6 -二甲氧基 -4 ,5 ,4 ,5 -二亚甲基二氧基 -2 ,2 -联苯二甲酸二甲酯 (β-联苯双酯 ,β-DDB) ,并对其进行衍生化 ,得到 5个β-DDB的衍生物 ,用 IR,1 H NMR和 MS等鉴定了其结构 ,使用手性柱对β-DDB进行拆分得到了两个对映异构体 。 展开更多
关键词 6 6'-二甲氧基-4 5 4’ 5'-二亚甲基二氧基-2 2’-联苯二甲酸二甲酯 联苯 衍生物 合成
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纺织品邻苯二甲酸酯测定的不确定度评估 被引量:5
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作者 任亮 颜怀玉 刘月启 《上海纺织科技》 北大核心 2011年第3期53-56,共4页
依据GB/T 20388—2006《纺织品邻苯二甲酸酯的测定》,采用超声波萃取、气相色谱-质谱法测定纺织品中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂。以邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分... 依据GB/T 20388—2006《纺织品邻苯二甲酸酯的测定》,采用超声波萃取、气相色谱-质谱法测定纺织品中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂。以邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度。 展开更多
关键词 纺织品 邻苯二甲酸酯 测定 不确定度
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聚合反应制备键合型纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物类手性固定相 被引量:9
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作者 秦峰 陈小明 +2 位作者 刘月启 孔亮 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期569-574,共6页
合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素 三(4 甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反 2,3 二苯环氧乙烷、安息香、安息香类... 合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素 三(4 甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反 2,3 二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4,4′ 二甲氧基 5,6,5′,6′ 二次甲二氧基 2,2′ 羰甲基甲酯联苯、4,4′ 二甲氧基 5,6,5′,6′ 二次甲二氧基 2 羰甲基甲酯 2′ 羰甲基乙酯联苯)进行了拆分。考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶的性质对所得CSP色谱性能的影响。所制备的CSP在采用含有高浓度四氢呋喃的流动相进行手性分离时具有良好的稳定性,与涂覆型固定相相比,可选择的流动相范围更广。 展开更多
关键词 纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物 键合 手性固定相 手性分离
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摩擦支柱π型钢梁放顶煤开采三软煤层
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作者 马树元 孙华民 +2 位作者 刘毅 南存校 刘月启 《东北煤炭技术》 1995年第1期6-10,16,共6页
介绍了该工艺各环节的具体做法、放煤参数的选择、矿压显现规律和技术经济效果评价。
关键词 摩擦支柱 Π型钢梁 放顶煤回采工艺 厚煤层
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Enantiomer Separation of α-Dimethyl Dicarboxylate Biphenyl and Related Biphenyl Compounds by Normal Phase HPLC on Polysaccharide Based Chiral Stationary Phases 被引量:2
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作者 刘月启 韩小茜 +3 位作者 齐邦峰 柳春辉 李永民 陈立仁 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2002年第7期663-669,共7页
Cellulose tris(4-methylphenylcarbamate), amylosetris(3,5-di-methylphenylcarbamate) and amylose tris (phenylcarbamate) were prepared by the methodreported by Okamoto and were coated onto an aminopropylated mesoporous s... Cellulose tris(4-methylphenylcarbamate), amylosetris(3,5-di-methylphenylcarbamate) and amylose tris (phenylcarbamate) were prepared by the methodreported by Okamoto and were coated onto an aminopropylated mesoporous spherical silica gel. Thesefinal products were used as chiral stationary phases of high performance liquid chromatography forthe eighteen structurally related biphenyl compounds. The resolution was made using normal-phasemethodology with a mobile phase consisting of n-hexane-alcohol (ethanol, 1-propanol, 2-pro-panol or1-butanol). The effects of various aliphatic alcohols in the mobile phase were studied. Thestructural features of the solutes that influence then- k′ were discussed. A dominant effect oftrifluoroacetic acid on chiral separation of acidic solutes was noted. 展开更多
关键词 enantiomer separation HPLC chiral stationary phase α-dimethyldicarboxylate biphenyl and related biphenyl compounds
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Improved Procedure for Preparation of Covalently Bonded Cellulose Tris-phenylcarbamate Chiral Stationary Phases
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作者 秦峰 陈小明 +2 位作者 刘月启 邹汉法 王俊德 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2005年第7期885-890,共6页
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