甲氧头孢中间体7-MAC的合成工艺改进

以7-ACA为原料制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸,并以二苯甲酮为原料经过两步反应制备二苯重氮甲烷,然后再经过二苯甲基保护、缩合、氧化、加成以及取代等5步反应制备了标题化合物。通过核磁共振氢谱确证其化学结构,总收率为32.3%(以7-ACA为基准)。该方法原料易得,操作简单,收率稳定,具有工业化的价值。

头孢拉宗的合成

4-乙基-2,3-二氧代哌嗪经三光气氯代、与D-苏氨酸缩合、甲酸氧化及草酰氯酰氯化制得2-[(4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪基)甲酰胺基]-3-甲酰氧基丁酰氯(6),6再与7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-基硫甲基)-8-氧代-5-硫-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸二苯甲酯(7-MAC)经缩合、脱二苯甲基保护基和脱甲酰基等反应得到抗菌剂头孢拉宗,总收率约5%。

全氟四氢呋喃的研究进展

全氟四氢呋喃(PFTHF)是一种重要的有机全氟环醚化工产品。目前其在诸多领域得到日益广泛的应用。本文着重阐述了PFTHF的合成方法如电化学氟化法等的研究进展。

利格列汀多晶型研究

研究了利格列汀复杂的晶型现象及其晶格中的构象变化.通过培养利格列汀的单晶并进行X射线单晶衍射分析,首次得到了包括晶型A在内的3种晶体结构;结合文献已报道的2种晶体结构,分析了各晶体结构的特点及其晶格中的分子构象.研究结果表明,5种晶体里存在晶型A和晶型F两种晶型,其中晶型F为准多晶型,可以包含多种溶剂,形成通道型溶剂合物,其晶格参数随包含的溶剂略有变化.晶型A的构象与晶型F的构象存在较高能垒,导致2种晶型难以互相转化.晶型F不同溶剂合物之间的分子构象并不完全相同,在粉末X射线衍射(PXRD)谱图上也有显著差异.最后,通过混悬转晶和热分析等方法研究了晶型之间的转化关系.

浅谈精准扶贫中大众传媒的精准传播

所谓精准扶贫指的是针对不同贫困区域环境以及不同贫困农户状况,采取科学有效程序来进一步对扶贫对象进行正确的识别与对其实施精确地帮扶,还有通过对其进行精确管理从而帮助其脱贫的一种治贫方法方式。精准扶贫重要思想早在2013年就已提出,经历不懈努力我国精准扶贫工作取得了不朽的辉煌成就,但是不可否认的是现行的精准扶贫制度设计仍存在缺陷,因此原有的精准扶贫制度体系必须要得到调整改善与修补。

消旋-7-氧代普拉克索的合成

1,3-环己二酮(2)经溴代、与硫脲环合、酮的-溴代及叠氮取代制得2-氨基-6-叠氮-7-氧代-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(6),6依次经硼氢化钠和锌粉还原后经正丙醛/三乙酰氧基硼氢化钠还原氨化,最后由氯铬酸吡啶鎓盐(PCC)氧化得到盐酸普拉克索质量研究的杂质对照物消旋-7-氧代普拉克索,总收率为11.7%。

Characterization of two degradation products of Azilsartan formed during the micronization process and development of a method to control the degradation

The degradation of Azilsartan in the micronization process was studied and a degradation control method was developed. In the micronization process of Azilsartan, two degradation products （DP-1 and DP-2） were detected by HPLC. DP-1 is a known impurity but DP-2 has not been reported before. The structures of the two degradation products were identified by NMR and MS analysis. The formation of DP- 1 and DP-2 can be controlled by changing the micronization process.

达比加群酯降解杂质的合成

目的为了更好的控制甲磺酸达比加群酯的质量,合成达比加群酯的5个降解杂质。方法以N-[[2-[[(4-氰基苯基)氨基]甲基]-1甲基-1H-5-苯并咪唑]羰基]-N-2-吡啶基-β-氨基丙酸乙酯为原料,经过成脒反应、酰胺反应、水解反应制备了杂质A^E。结果所得产物经1H-NMR,LC-MS和13C-NMR初步确证了结构,收率≥65%。结论该合成路线反应条件温和,产品纯度高。