黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究

目的简化样品前处理方法,确立一种简便快速、准确的黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定方法。方法比较《中国药典》和《香港中药材标准》(港标)中黄芪甲苷的含量测定方法。结果港标方法测定黄芪甲苷对照品浓度在20.56～411.20μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.9973。平均加样回收率为102.14%,RSD为3.1%。采用SPSS 13.0软件对两种分析方法测得的3批药材黄芪甲苷含量作统计分析,T检验结果P=0.951>0.05。采用港标方法对购自清平药材市场19批药材中黄芪甲苷含量进行测定,结果含量在0.15～0.84 mg/g之间。结论港标方法重现性良好,结果准确可靠,且样品前处理方法简便,测得黄芪药材中黄芪甲苷含量与中国药典方法相比没有统计学差异。

微波法合成蝴蝶型超细CeO_2及其性能研究

采用微波法合成了蝴蝶型超细CeO2颗粒.通过XRD、SEM对样品的晶型结构、形貌进行了表征,用XPS对样品进行了元素分析,并结合XRD和TG测试结果推导了反应的合成机理.结果表明：合成的颗粒呈蝴蝶型,颗粒大小在10-20μm,具有高纯相的萤石结构.EIS和UV测试对材料的阻抗与紫外吸收性能表明合成的颗粒具有较小的电化学阻抗和较好的紫外吸收性能.

电极材料Li_4Ti_5O_(12)制备方法研究进展

电极材料Li_4Ti_5O_(12)是一种具有"零应变"性质的负极材料,电化学性能十分优异,是锂离子电池负极材料的研究热点之一。制备Li_4Ti_5O_(12)材料的方法除了传统的高温固相合成法,还有溶胶-凝胶法、水热(溶剂热)法、高能球磨法、微波法和喷雾干燥法等。综述了近几年来Li_4Ti_5O_(12)制备方法的研究进展。

草酸共沉淀法制备三元正极材料及不同沉淀剂的对比

为探讨Li Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2更加方便的合成过程,研究了草酸、氢氧化物的共沉淀法,通过XRD表征了不同煅烧温度下材料结构,并探讨了其电化学性能.结果表明:锂离子不能与过渡金属离子通过草酸共沉淀,须进行二次添加,在850℃煅烧温度下具有最佳的层状结构.充放电性能测试(2.5~4.3 V,70 m A·g^(-1))表明该温度下制备的材料具有最高的初始容量(143.4 m Ah·g^(-1))和较好的循环性能.用草酸盐、碳酸盐、氢氧化物前驱体均能制备出结构良好的正极材料,草酸沉淀法制备的材料容量与氢氧化物沉淀法相当,但容量保持率更高.

Ca掺杂的LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2正极材料及其电化学性能研究

为探讨Ca的掺杂对LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2材料结构和电性能的影响,以草酸为沉淀剂,以不同含量Ca对LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2进行掺杂改性,并通过X射线衍射(XRD)对产品进行表征,探讨了不同Ca含量样品的电化学性能.结果表明:大量Ca掺杂生成明显Ca O杂相,而少量Ca掺杂则能顺利进入材料晶格之中.随着Ca掺入,晶体类型不变,但c轴略收缩,形成更紧密的结构.充放电显示Ca在低倍率(2.5~4.3 V,0.5 C)时,能一定程度提高材料的循环性能;但在高倍率(2.5~4.3 V,5 C)时,能明显提高容量和循环性能.充放电曲线同时显示未掺杂的材料高倍率下极化严重,放电平台严重降低;而Ca掺杂的材料极化状况则不明显,说明Ca掺杂能抑制极化并提高电化学性能.

不同氧化态的离子掺杂对LiMn_2O_4电化学性能的影响

以CH3COOLi·2H2O、(CH3CO2)2Mn·4H2O、氧化物和柠檬酸为原料,采用流变相法经过2次灼烧后得到了不同氧化态离子掺杂的尖晶石化合物LiMn1.95M0.05O4(M:Li,Mg,Co,Ti,V)。通过X射线衍射测试技术对合成的产物物相进行表征,所得产物均具有纯相尖晶石结构。同时应用软件计算了其晶格常数,结果发现金属离子的掺杂不同程度地减少晶格大小。通过循环伏安法研究发现,在4V区域有2步可逆过程发生,对应于锂离子的脱嵌。掺杂的金属离子对于峰电位以及峰面积都有影响。Mn3+的含量越低,峰的面积越小。金属离子与氧的键能越大,峰电位越高。50次充放电循环测试表明,通过掺杂改性来改善尖晶石LiMn2O4的电化学性能时,在掺杂相同量阳离子的尖晶石化合物中,以选择氧化态为Co3+掺杂的化合物具有最佳的充放电容量和循环性能。

水热法合成八面体锡酸锌及其电化学性质表征

采用水热法,以ZnSO4.7H2O,SnCl4.5H2O,NaOH为原料,以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为辅助剂,合成具有八面体特定形貌的Zn2SnO4化合物.通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对产品进行表征.结果表明:所得样品为具有纯相反尖晶石结构的实心八面体Zn2SnO4,单个八面体棱长为500～600nm,化合物中Zn和Sn分别是以+2价和+4价氧化态形式存在.CTAB量对八面体Zn2SnO4形貌起重要作用,其最佳浓度为100 c0(c0为CTAB在水中的临界胶束浓度———0.9×10-3mol/L).八面体Zn2SnO4在电压为0.05～3 V,电流密度为0.2 mA/cm2,首次放电容量达1553.4(mA.h)/g,优于Zn2SnO4纳米颗粒,说明八面体Zn2SnO4在锂离子电池负极材料应用方面具有广阔的前景.

《无机及分析化学》课程教学和改革初探

《无机及分析化学》是非化学专业的一门基础课程,老师如何教好这门课程,如何让学生学好这门课程,是该课程教学和改革研究的重要内容。本文从教学内容、教学方式、实验课程和提高学生学习兴趣等四个方面对该课程的教学和改革进行了一些探讨。

无机化学实验室常见的安全隐患

化学实验是提高学生动手能力,巩固理论知识,促进科技发展的一门关键的课程。无机化学实验一般是面向大学一年级开设的课程,在完成教学任务,传授科学知识的同时,更要树立学生危机感,为以后的学习培养良好的实验习惯。本文总结了无机化学实验室经常发生的几种的安全事故,以期引起学生注意,提高他们的防范能力,减少不必要的损失。

水热法合成高容量的纳米级锂离子电池负极材料钴酸盐

采用水热法制备出了3种不同的纳米级钴酸盐MCo2O4(M=Mn,Zn,Cu).产物的晶型、形貌分别通过X-射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.XRD结果表明,3种钴酸盐均属立方晶系,具有尖晶石结构;TEM结果表明3,种钴酸盐均为纳米级颗粒,粒径分别为11～17、16～23和22～26 nm.将其作为锂离子电池负极材料进行了恒电流测试,其初始放电容量分别高达1448、1534和1509 mA.h.g-1.利用循环伏安法对其反应机理做了初步的探讨.充放电结果说明水热法合成出的纳米级钴酸盐有望成为锂离子电池负极材料.

浅析影响锂离子电池安全性的主要因素

当前,安全是锂离子电池从便携式产品向动力电池和大规模储能技术发展的瓶颈之一。本文从正极、负极、隔膜、电解质和电池使用方式五个方面简要介绍对锂离子电池安全性的影响,总结出电池的使用方式和存放环境是引起锂离子电池发生事故的一个关键因素。

掺杂Y^(3+)的锂锰尖晶石的合成及其电化学性能研究

采用流变相反应法合成了掺杂稀土钇离子的锂锰尖晶石LiYxMn2 -xO4 ,并对其结构和电化学性能进行了初步研究.结果表明,当掺入的Y3+的含量较低(x≤ 0 0 2 )时,得到的产物能保持完整的尖晶石结构,并表现出极佳的电化学性能.Y3+的掺入使材料的循环稳定性能大幅度提高,而这种提高是源于Y3+对尖晶石结构的稳定作用.电极材料LiY0.0 2 Mn1.98O4 显示了最优的电化学性能,在 0 2C放电速率下,其初始放电容量为 118mA·h·g-1,10 0次循环后仍能保持初始容量的 98%

地榆药材中总皂苷及地榆皂苷-Ⅰ的含量测定

目的建立地榆药材总皂苷及地榆皂苷-I含量的测定方法，并对不同批次地榆药材中总皂苷和地榆皂苷-I的含量进行测定。方法采用优化条件的紫外-可见分光光度法建立了地榆药材中总皂苷的含量测定方法，采用HPLC—ELSD法测定地榆药材中地榆皂苷-I的含量。结果优选出总皂苷含量测定的显色体系为香草醛-冰醋酸-高氯酸，反应条件为15％香草醛，1．0mL高氯酸，80℃反应15min，经测定，地榆药材中总皂苷含量为7．25％～8．41％；HPLC—ELSD法9n4得地榆药材中地榆皂苷-I的含量为5．21％～6．18％。结论香草醛-冰醋酸-高氯酸法以及HPLC—ELSD法快速、简便、准确、重现性良好，分别适用于测定地榆药材中总皂苷和地榆皂苷-I的含量。

栅藻多糖的复合酶法提取工艺、化学组成及其抗氧化活性研究

以栅藻粉为研究对象,研究栅藻多糖(TBP)的复合酶法提取工艺、化学组成及抗氧化活性。采用复合酶法提取TBP,考察酶解pH、复合酶(纤维素酶和木瓜蛋白酶按1∶1复配)添加量、酶解温度、酶解时间对TBP提取率的影响,并通过响应面模型优化TBP的提取工艺。对TBP的化学成分含量、单糖组成、官能团结构和体外抗氧化活性进行了分析研究。实验结果表明,TBP的复合酶法最佳提取工艺参数为酶解pH 6.1、复合酶添加量5.35%、酶解温度53.1℃和酶解时间84.2 min,在最佳提取条件下,TBP提取率可达(8.86±0.13)%;经化学组成分析,发现TBP的总糖含量为(57.59±1.06)%、蛋白质含量为(5.14±0.88)%、糖醛酸含量为(3.16±0.42)%,TBP具备典型的糖类化合物特征峰,含有吡喃糖和硫酸基团,其单糖共计10种类型,主要由葡萄糖、半乳糖、甘露糖组成;对TBP的抗氧化活性进行研究,发现TBP对ABTS自由基、超氧阴离子自由基和羟自由基具有较好的清除能力。该研究可对栅藻多糖的提取及其在食品工业中的应用提供相应参考。

PCD成型铣刀铣削CFRP的试验研究

碳纤维增强复合材料(CFRP)为难加工材料。通过改变加工工艺参数,使用PCD成型铣刀,研究碳纤维复合材料成型槽铣削时铣削力随铣削速度和进给速度的变化关系,并分析铣削出口表面的加工缺陷及其与铣削速度的变化关系。试验结果表明,铣削力随铣削速度的升高而降低,随进给量的增大而减小;铣削出口表面主要缺陷为撕裂、毛刺和材料未切除等;其中低切削速度时主要缺陷为大面积撕裂,中等切削速度时主要缺陷为小面积撕裂及毛刺,高切削速度时为材料未切除。

鸡血藤药材中原儿茶酸的含量测定

建立测定鸡血藤药材中原儿茶酸含量的方法，并对制备供试品溶液的提取溶剂、提取方法、提取次数、药材粒度等进行了考察优化。采用高效液相色谱法，色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（250×4．6mm，5um）；流动相为乙腈-φ：0．5％醋酸水（体积比为10：90）；流速为1．0mL·min-1；检测波长为260nm。优化所得供试品溶液的制备方法，药材加水回流提取3次，每次1．5h，合并提取液并浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯萃取液，浓缩后的残渣用甲醇-水（体积比为1：1）溶解并定容，即得。经系统的方法学考察，所建立的方法在原儿茶酸浓度为8．56—214ug·mL-1范围内线性良好（R2=0．9997），平均加样回收率为99．2％，RSD为2．8％，市售7个批次鸡血藤药材中原儿茶酸的含量为65．81—122．35ug·g-1。该方法准确，重复性好，可用于鸡血藤药材的质量控制。

交互式学习平台在继续教育中的应用分析研究

网络学习平台在继续教育和远程教育的过程中发挥着基础性的支撑作用。文章以所在学校继续教育学院使用的学习平台为例,从平台的使用、资源的积累和共享、交互式学习情况等方面进行了数据分析,指出了存在的问题,并提出了相应的对策和建议。

磷、氮改性油酸水溶性润滑添加剂的合成及摩擦学性能

以油酸为原料,合成了一种新型含磷、氮水溶性润滑添加剂,用红外光谱仪对其主要官能团进行了鉴定,用摩擦磨损试验机考察了合成产物在水中的摩擦学性能,用扫描电子显微镜观察分析了磨斑表面的形貌,并用X射线光电子能谱仪分析了钢球磨损表面典型元素的化学状态。结果表明:含磷、氮水溶性润滑添加剂具有优良的抗磨和减摩性能,添加剂在钢球磨损表面形成了吸附膜和(或)摩擦化学反应膜,表现出良好的抗磨和极压作用,从而提高了添加剂在中水的摩擦学性能。

以Fe_2O_3为原料合成FePO_4及其在正极材料LiFePO_4合成中的应用

以Fe2O3、NH4H2PO4和H2NCONH2为原料,采用流变相法合成FePO4,探究了温度对其合成过程的影响。以此FePO4为铁源,再采用流变相法制备出正极材料LiFePO4。产物FePO4和LiFePO4的晶型、形貌分别通过XRD和SEM表征,XRD结果表明,FePO4属三斜晶系,具有α-石英结构,而LiFePO4属于斜方晶系,具有橄榄石结构;SEM结果表明,FePO4样品颗粒呈层状分布,LiFePO4晶体形貌为类球形,两者分散度良好,平均粒径均为2μm左右;对所得正极材料LiFePO4进行恒电流充放电测试,其初始放电容量达163.4 mAh/g。采用循环伏安、交流阻抗等对LiFePO4电化学性能表征,结果均显示其电化学性能良好。表明以Fe2O3为原料采用流变相法所得磷酸铁是合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂的较理想的铁源。

正极材料Li_xMn_2O_4的合成及电化学性能研究

采用流变相反应法以不同配比的乙酸锂、乙酸锰及柠檬酸为原料合成正极材料LixMn2 O4。经X射线衍射表征 ,热重分析 (TG)和差热分析 (DTA)以及电化学性能测试表明 :LixMn2 O4结晶性能很好 ,为尖晶石结构 ;材料随着n(Li)∶n(Mn)摩尔比增大起始放电量增大 ,而电池的效率却逐渐减少 ,2 0次循环后富锂正极材料的放电量低于缺锂正极材料。试验表明 :在非化学计量尖晶石结构LixMn2 O4中锂的用量 ,是影响电池的初始容量及循环寿命的关键因素之一。