水环境和水产品中β-N-甲氨基-L-丙氨酸(BMAA)检测方法和检出情况的研究进展

本文对蓝藻毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸(β-N-methylamino-L-alanine,BMAA)的结构形态、检测方法、环境和食物中的检出情况等方面进行系统综述.研究结果表明,BMAA主要存在3种赋存形态(游离态、溶解结合态、沉淀结合态);环境和食物中的BMAA类目前主要采用经过AQC衍生的LCMS/MS法检测,样品需经形态分离后、采用MCX固相萃取小柱处理.水环境、水产品和藻类保健品中BMAA类的污染已被大量报道.亚洲、北美洲、欧洲的相关环境和食物中均有一定的检出(检出浓度:水样<0.01—25.3μg·L^(-1);藻类<0.01—300μg·g^(-1);非鲨鱼水产品中0.08—115.3μg·g^(-1);藻类保健品中0.04—0.73μg·g^(-1)).BMAA存在生物积累和生物放大的现象,水产品中营养级别越高的生物检出浓度就越高,如鲨鱼类产品中检出浓度高达34—2011μg·g^(-1),需要引起重视.我国目前对BMAA的相关研究还很有限,未来应加强检测方法、现场调查、风险评估等相关方面的研究,以全面了解我国人群对BMAA类物质的暴露风险.

顶空固相微萃取-气相色谱法测定酒中的甲醇和杂醇油

采用环氧树脂作为固相涂层制作固相微萃取 (SPME)装置 ,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法 (HS SPME GC)测定酒精饮料中甲醇和杂醇油的方法 ,并对萃取条件和色谱条件进行了优化。方法的检出限为 0 0 2mg/L～0 0 4mg/L ,相对标准偏差为 1 4 %～ 4 1% ;与顶空气相色谱法相比 ,灵敏度可提高 2 0倍～ 30 0倍。将该法用于啤酒、葡萄酒和保健酒中的甲醇和杂醇油的测定 ,加标回收率为 80 8%～ 110 3% ;与顶空气相色谱法 (国家标准方法 )进行了比较 ,相对误差不大于 7 3%。该法简便、快速、灵敏、精密度好 ,拓宽了SPME的应用范围。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

[目的]建立液相色谱-串联质谱联用同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的方法,调查这5种物质在食品中的污染情况。[方法]用正己烷浸泡,超声振荡对样品中PAEs进行提取并净化,采用高效液相色谱-串联质谱联用法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP),离子源为ESI(+),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判断定性结果。并用建立的方法分析实际样品。[结果]5种PAEs线性相关系数r﹥0.997,变异系数在1.2%～9.3%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在80.9%～119.8%之间。测定256种食品样品,PAEs的检出率为32.6%。[结论]该方法简便快速,精密度较高,重现性较好,可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定。调查结果显示,食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重,应引起有关部门的重视。

高效液相色谱-串联质谱联用测定富含淀粉食品中丙烯酰胺

以甲基阿烯酰胺作为内标物，用高效液相色谱／串联质谱（HPLC／MS／MS）法测定食品中的丙烯酰胺。均质后的食品样品，加入正己烷经液-液分配去除脂肪，用蒸馏水提取丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，净化液经离心后过0．45μm微孔滤膜，采用HPLC／MS／MS电喷雾电离（ESI），阳离子，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。方法的线性范围为2～500μg／L，线性相关系数为0．9997，检出限为2μg／kg；高中低3个水平的加标回收率分别为99．4％、99．6％和98．4％；相对标准偏差（RSD）均小于7．8％。

气相色谱法同时测定食品中3种抗氧化剂

目的：建立气相色谱-氢火焰离子化检测器法同时测定食品中3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）和特丁基对苯二酚（TBHQ）的方法,用于各种食品样品中BHA、BHT和TBHQ的含量测定.方法：取一定量油类样品,用10ml甲醇分3次振摇萃取,用滤纸过滤后取1 μl进行色谱分析;色谱条件为：色谱柱SPB-1柱（15 m×0.53 mm×0.50μm）,初始温度120℃,保持5 min后,以40℃/min的速率升至220℃,保持1 min;载气氮气流速为25 ml/min,柱头压4psi,进样量1.0μl,分流比为25：1.结果：BHA在2.0～100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99995;BHT在2.0～100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9997;TBHQ在2.0～100.0 μg/L浓度范围内相关系数r=0.9998.BHA、BHT和TBHQ的平均回收率基本在95%以上.用本法调查了1 859种食品中BHA、BHT和TBHQ的含量.结论：方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于各种食品及油脂类中BHA、BHT和TBHQ的同时测定.

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼体中雪卡毒素

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼体中雪卡毒素P-CTX1含量的方法。鱼类样品经丙酮提取后,用冷冻脱脂,经PSA固相萃取柱净化后,C18色谱柱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,雪卡毒素在0.5～20μg/L范围时,线性关系良好(r=0.9998)。P-CTX1在添加浓度为1.0～20.0ng/kg范围内的平均回收率为82.3%～87.2%,相对标准偏差小于7.8%,方法的定量检出限为0.1μg/L。

食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱联用测定方法

目的 研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取 -高效液相色谱测定方法。方法 用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。结果 方法检出限为 10ng/g ,回收率在大于 95 %之间 ,精密度为 5 3 4% (低浓度 )、3 40 % (中等浓度 )和 4 3 0 % (高浓度 )。满足了我国“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”课题有关建立食品中丙烯酰胺测定方法要求。结论 建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求 ,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 。

HPLC-DAD同时测定食品中维生素A、D、E研究

目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定食品中维生素A、维生素D和维生素E(α-生育酚)的含量.方法: 取一定量食品样品加入乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸,80℃水浴皂化 30 min,石油醚提取后,氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解,进样 10 μl 分析;色谱条件为:色谱柱Supelco C18柱(15 cm×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇∶水(93:7),柱温 40℃,DAD扫描波长范围 190～370 nm,检测波长 325 nm(Vitamin A)、265 nm(Vitamin D)、294 nm(Vitamin E).结果:维生素A在 1.0～100.0 μg/L 浓度范围内线性良好,相关系数 r =0.9999;维生素D2在 1.0～100.0 μg/L 浓度范围内相关系数 r =0.9997;维生素D3在 1.0～100.0 μg/L 浓度范围内相关系数 r =0.9998;维生素E在 0.50～50.0 mg/L 浓度范围内相关系数 r =0.9999.维生素A、维生素D和维生素E的平均回收率基本在 95% 以上,用本法调查了119种食品中维生素A、维生素D和维生素E的含量.结论: 方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于食品中脂溶性维生素A、D、E的同时测定.

高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究

〔目的〕研究检测淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法 ,用于实际样品测定。〔方法〕用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。〔结果〕方法检出限为 10ng/g,回收率在 80 .0 %～ 115 .0 %之间 ,精密度为 5 .34% (低浓度 )、3.4 0 % (中等浓度 )和 4 .30 % (高浓度 )。〔结论〕该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可以用于食品中丙烯酰胺测定的推广应用。

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。

食品中邻苯二甲酸酯的二极管阵列检测高效液相色谱测定法

目的建立一种同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类（PAEs）残留的方法，调查这5种物质在食品中的污染情况。方法用正己烷浸泡，超声提取对样品中PAEs进行提取并净化，采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定其中邻苯二甲酸二甲酯（DUP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP），并用建立的方法分析实际样品。结果5种PAEs线性相关系数r〉0．997，RSD在1．2％-9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间，测定38种食品样品PAEs的检出率为18．4％。结论该方法简便快速，精密度较高，重现性较好，可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定。调查结果显示，食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重，应引起有关部门的重视。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定环境中挥发性有机物

目的 建立顶空固相微萃取 -气相色谱法同时测定环境样品中苯系物、氯代甲烷类等挥发性有机物的方法。方法 采用未涂任何固定液的光纤作为萃取头 ,自行制作的固相微萃取SPME装置 ,通过顶空固相微萃取气相色谱法 (HS -SPME -GC)测定氯代甲烷和苯系物 ,并对测定的萃取条件和色谱条件进行了优化。结果 方法的线性范围为二氯甲烷 0 14～ 75 7μg/L、三氯甲烷 0 2 4～ 84 5 μg/L、四氯化碳 0 4 5～ 137 1μg/L、苯 0 0 3～ 12 6 μg/L、甲苯 0 10～ 2 4 8μg/L、乙苯 0 0 6～ 2 4 7μg/L、二甲苯 0 13～ 2 4 8μg/L ,相关系数为 0 9915～ 0 9979;检出限为二氯甲烷0 14 μg/L、三氯甲烷 0 2 4 μg/L、四氯化碳 0 4 5 μg/L、苯 0 0 3μg/L、甲苯 0 10 μg/L、乙苯 0 0 6 μg/L、二甲苯 0 13μg/L ;样品加标回收率为 80 0 %～ 111 6 % ,相对标准偏差为 4 4 %～ 8 1%。结论 该法简便、快速、灵敏度高、重现性好、分析成本低。

广东省各种食品中丙烯酰胺HPLC/MS/MS测定结果分析

目的建立食品中丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)测定方法,对广东省各种食品中丙烯酰胺分布状况进行调查,并与美国食品与药品管理局(FDA)推荐的方法进行对比,分析丙烯酰胺产生的条件。方法用水提取食品中丙烯酰胺后,直接用高效液相色谱-串联质谱联用仪测定其含量。随机抽取广东省7个地区589份食品样品,将食物按种类和加工方式等分类后进行测定,对调查结果进行统计学处理。结果不同地区之间食物中丙烯酰胺含量分布差异无统计学意义(P>0.05),不同类食物及同一类食物不同加工方法生成丙烯酰胺量差异有统计学意义(P<0.001),油炸淀粉类食物含量最高,可达3 775μg/kg,蒸煮类食物基本未检出;同一种食物在不同加工场地相同加工条件下产生丙烯酰胺含量差异无统计学意义(P>0.10);食物加工前后丙烯酰胺含量差异有统计学意义(P<0.001),加工前不含丙烯酰胺,加工后丙烯酰胺不同程度增高,油炸后增加最多。结论建立的该方法与FDA方法在内标后结果一致,不经内标校正结果优于FDA方法。食物种类和加工条件与食物中丙烯酰胺生产量密切相关,淀粉类食物经油炸后产生丙烯酰胺较多。提示食物加工应采用蒸煮等相对健康的加工方式,避免使用油炸烘烤等不健康加工方式。

癌性胸腹水MTT法抗癌药物敏感性试验研究

目的 采用MTT比色法测定 39例癌性胸水及 2 7例癌性腹水对 10种常用化疗药物敏感性。方法 用常规方法收集胸腹水 ,并用肝素抗凝 (10u ml) ;不连续密度梯度离心法去除渗出液中血细胞 ,制成肿瘤单细胞悬液 ,进行药敏试验。结果 观察到肺癌患者的实体瘤组织与胸水之间肿瘤细胞相对抑制率有较好的相关性。同时观察到胸腹水中大量血细胞对药敏试验结果有较大影响 ,应预先除去。结论 根据药敏结果进行胸腹腔给药治疗 ,效果较好 ,80 %患者胸腹水近期得到控制 ,对于延长患者生命有重要意义。

分光光度法测定粮食中的维生素B_1

〔目的〕寻找一种测定食品中硫胺素 (VB1)的简单快速的方法。〔方法〕在氢氧化钠和碳酸氢钠混合溶液的缓冲介质中 ,对氨基苯磺酸重氮盐与硫胺素发生偶氮反应 ,用 72 2光栅分光光度计在 5 2 0nm波长下进行测定。〔结果〕方法的线性范围为 0 .0 0 6 6～ 0 .0 5 0 0mg/ml;检出限为 0 .0 0 6 6mg/ml。平均加标回收率为 84 .8%～ 10 1.6 % ,相对标准偏差为 3.6 %～ 7.0 %。〔结论〕方法简单、快速、测定干扰小 ,结果与标准测定方法一致。

流动注射-二极管阵列检测分光光度法同时测定食品中的硫胺素和核黄素

建立了流动注射同时测定食品中硫胺素（VB1）和核黄素（VB2）的简单快速的方法。在氢氧化钠和碳酸氢钠混合溶液的缓冲介质中,以对氨基苯磺酸重氮盐与硫胺素发生偶氮反应,核黄素不发生反应,采用电感耦合器件二极管阵列检测装置进行检测,实现了对食品中VB1、VB2的同时测定。方法的线性范围VB1和VB2分别为0.0066mg/ml和0.0084。平均加标回收率VB1和87.3％～105.4％,VB2o 90.0％～99.7％;相对标准偏差VB1为3.6％～7.0％/VB2为4.7～6.6％。方法简单、快速、测定干扰小,结果与标准测定方法一致。

CCD-二极管阵列分光光度法同时测定食品中的维生素B_1和维生素B_2

为建立一种同时测定食品中维生素B1和维生素B2 的简单快速的方法 ,在氢氧化钠和碳酸氢钠混合溶液缓冲介质中 ,对氨基苯磺酸重氮盐与维生素B1发生偶氮反应 ,维生素B2 不发生反应 ,采用电感耦合二极管阵列检测装置进行检测 ,用偏最小二乘法解析重叠光谱 ,从而实现了对食品中维生素B1、维生素B2 的同时测定。方法的线性范围维生素B1和维生素B2 分别为 0～ 0 0 5 0mg mL和 0～ 0 10mg mL ;检出限分别为 0 0 0 72mg mL和 0 0 0 85mg mL。平均加标回收率维生素B1为 87 3%～ 10 5 4 % ,维生素B2 为 90 0 %～ 10 4 9% ;相对标准偏差维生素B1为 3 6 %～ 9 1% ,维生素B2 为 4 7～ 8 0 %。该方法简单、快速、测定干扰小 ,结果与国家标准测定方法的差异无显著性。

固相微萃取技术在卫生检验中的应用

本文在简单介绍固相微萃取技术原理、影响因素的基础上 ,综述了固相微萃取技术在卫生检验中的应用及近年来固相微萃取装置和理论的研究进展 ,介绍了管内固相微萃取、新型萃取头等最新发展动态 ,提出目前存在的问题及未来发展展望。

面粉及面制品中过氧化苯甲酰的二极管阵列检测-高效液相色谱测定法

目的研究检测面粉及面制品样品中过氧化苯甲酰含量的前处理及测定方法,并对市售面粉及面制品中过氧化苯甲酰添加状况进行调查。方法用乙醇提取面粉及面制品中过氧化苯甲酰,碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸,以高效液相色谱法二极管阵列检测器测定其含量,色谱条件:流动相为0.02mol/LNH4Ac水溶液∶甲醇(96∶4),流速1.20ml/min,柱温40℃,检测波长225nm,进样量为10μl。结果方法检出限为0.005mg(以3倍噪声值计),回收率在97.0%～100.7%之间,精密度为1.21%(低浓度)和0.44%(高浓度)。调查147份面粉和102份面制品样品,阳性率84.3%,超标率29.3%,面制品超标率高于面粉。结论该方法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰具有操作简单、干扰少、准确可靠等特点,可以在日常检测工作中推广;面制品用面粉过氧化苯甲酰卫生标准进行评价不合适,应采用食品中防腐剂苯甲酸的卫生标准。