高效液相色谱法测定复合维生素片中维生素D_(3)含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定复合维生素片中维生素D_3含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D_3测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的拟合、重复性试验和回收率实验。样品中维生素D_3含量以其扩展不确定度的形式表示为(260±12.7)μg/100 g(k=2)。结论该评定方法可用于高效液相色谱法对复合维生素片中维生素D_3的不确定分析。

分光光度法测定奶粉中的淀粉含量

文章采用碘显色法测定奶粉中的淀粉含量,考察了显色时间、淀粉提取时间、提取温度、显色剂用量等因素对测定结果的影响。结果表明,当温度为90℃时水浴5 min,加入1 m L显色剂,在波长为600 nm处测定,得到结果较为理想。该方法的平均回收率为96.62%,标准曲线的线性回归方程为y=0.14742x-0.00285,r=0.9995。

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定保健药酒中的28种那非类物质的含量

建立了保健药酒中28种那非类物质的QuEChERS-HPLC-MS/MS检测方法,样品使用甲醇溶解,经N-丙基乙二胺净化后,经色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,28种目标物在10~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(R2)≥0.9920,加标回收率为90.3%~112.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.3%,检出限为0.01~0.12 mg/L,定量限为0.03~0.36 mg/L。该方法定性定量准确,操作简便,适用于保健药酒中那非类物质的检测与确证。

酶解法提取罗汉果多糖的工艺研究

目的确定以纤维素酶法提取罗汉果中多糖的最佳工艺条件。方法以多糖提取率为指标,首先以单因素试验分别考察了酶活力、酶解温度、酶解时间以及酶解p H对罗汉果中多糖提取率的影响,在此基础上,通过四因素三水平正交试验探讨了各因素对酶解法提取罗汉果多糖的影响程度及各因素的最佳水平。结果各因素的影响由大到小依次为:酶解温度】酶活力】酶解时间】酶解p H,确定了纤维素酶法提取罗汉果中多糖的最佳工艺条件为:酶解温度50℃,酶活力500 U/g,p H为6.0,酶解时间55 min。在此条件下进行5次平行试验,多糖提取率为6.82%,相对标准偏差为2.2%。将本工艺与传统热水浸提法进行比较,结果表明本法比传统的热水浸提法提取罗汉果多糖的提取率提高了10%~22%。结论本工艺操作简单、提取率高,是提取罗汉果中多糖的一个有效途径,为综合利用罗汉果中多糖提供依据。

UPLC-Q-TOF/MS法测定液态乳中的糠氨酸

建立了超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法对液态乳中的糠氨酸质量浓度进行测定。样品加入浓度为10.8 mol/L盐酸溶液后,进行氮气保护处理,于110℃条件下进行酸水解反应。反应后用纯水定容,离心,过滤。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI和APCI复合源和正离子扫描方式进行数据采集。糠氨酸标准曲线在10.0~1000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9997,平均回收率为84.0%~86.2%,方法检出限为250μg/kg,相对标准偏差为1.08%~4.01%。该方法具有操作简便、高效快速、高回收率、灵敏度高和重现性好等优点,可用于实际测定液态乳中糠氨酸的质量浓度。