薄层扫描法测定华山参中总东莨菪内酯的含量

目的建立薄层扫描法对华山参中总东莨菪内酯的含量测定方法.方法采用高效硅胶G薄层色谱板,以氯仿-甲醇(15∶1)为展开剂,采用单波长荧光线性扫描法,选择'K400'为滤光片,激发波长340 nm测定.结果东莨菪内酯在0.06～0.3 μg线性关系良好,样品回收率104.40%.结论该方法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于华山参中总东莨菪内酯含量的测定.

华山参中总东莨菪内酯的提取及其HPLC测定方法研究

建立了HPLC法对华山参中总东莨菪内酯含量的测定方法。色谱柱为Agilent1100(21mm×150mm,5μm);流动相为0.5%醋酸水甲醇(体积比55∶45);流速0.3ml/min;检测波长340nm;柱温30℃;在0.024μg1.8μg范围内线性关系良好,加样回收率101.4%。该方法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于华山参中总东莨菪内酯含量的测定。

华山参挥发油化学成分分析

采取水蒸气蒸馏法提取华山参中的挥发油,以气相色谱-质谱连用技术分离和分析,用面积归一法测各组分相对含量.结果从挥发油的87个峰中鉴定出35个化合物,所鉴定的组分占挥发油色谱总峰面积的81.6%.主要成分为:丁二醇,3-呋喃甲醇,3,4-二甲氧基甲苯,3-甲氧基-4-丙氧基苯甲醛,十三酸,7-羟基-6-甲氧基香豆素,2-硝基苯甲酸,1-十三碳烯,1-十七碳炔.

高速逆流色谱法分离制备华山参中东莨菪内酯

采用高速逆流色谱法从华山参乙醇提取液的氯仿萃取物中分离得到了一种高纯度的香豆素类化合物,东莨菪内酯.所用体系为正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(体积比3∶5∶3∶5),上相做固定相,下相做流动相.分离所得东莨菪内酯的纯度经高效液相色谱检测达到97%.该方法操作简单、方便、快捷,可用于华山参中香豆素类化合物——东莨菪内酯的分离制备.

华山参的研究进展

本文对华山参的鉴别、化学成分、生物碱和东莨菪内酯含量的测定、药性及临床应用等进行了综述,得出华山参现有质量标准有待完善,并对华山参的进一步研究进行了展望。

N-对香豆酰酪胺顺反立体异构化研究

反式N-对香豆酰酪胺(N-p-trans-coumaroyltyramine,N-p-t-CT),可以从多种植物中提取分离得到,但分离程序繁杂,得率很低,成本极高。研究表明N-p-t-CT具有抗氧化、抗炎、抗病毒、抗癌等多种药理活性。N-p-t-CT经光照可生成其顺式异构体N-对香豆酰酪胺(N-p-cis-Coumaroyltyramine,N-p-c-CT),且这两种立体异构体表现出不同的生物活性。为进一步研究其生物活性和作用机制,本文建立了N-p-t-CT的简单快速HPLC定量分析方法,并同时考察了不同光源、溶剂、温度、浓度及溶液pH等条件对其异构化的影响。研究表明,N-p-t-CT在避光、浓度高、溶剂极性小、碱性条件下更加稳定。研究结果为其进一步深入研究及相关产品研发提供了一定的理论依据和技术参考。

催化动力学分析法测定痕量铁的新体系

1 引言 在醋酸水溶液中及邻菲啰啉存在下,痕量Fe^(3+)对还原型罗丹明B(RRB)被MoO_4^(2-)氧化的反应有催化作用,据此建立了一个测定痕量铁的新的催化动力学分析方法。用于水样中铁的分析,结果与邻菲啰啉法和原子吸收法结果相接近。 2 实验部分 2.1 主要仪器 UV-250紫外可见分光光度计;722型分光光度计;AST-286计算机。 2.2 试验方法 于50ml比色管中依次加入0.1mol/L HAc 1.5ml,9.92×10^(-5)mol/L MoO_4^(2-)10ml,Fe^(3+)(1μg/ml)适量,0.15％邻菲啰啉5ml,加水稀释至25ml,混匀后放入沸水浴中,迅速加入3.2X10^(-4)mol/L的还原型罗丹明B 1.8ml,同时计时,发色6 min后,取出比色管,迅速加入2ml饱和EDTA,并用流水冷却以终止反应。3min后,在波长560nm处,使用1cm比色皿,以水为参比,于722型分光光度计上测吸光度值A,在同样的条件下,测非催化反应的吸光度值A_0,计算吸光度差值ΔA=A-A_0 3结果与讨论 3.1 吸收曲线 实验表明,产物最大吸收波长为560nm,邻菲啰啉的加入,未使最大吸收峰位移,只是降低了非催化反应的吸收峰。

苦皮藤中酚性成分抗羟自由基活性研究

从苦皮藤中分离出四个酚性成分 :( +)儿茶素 ( 1) ,(— ) -表儿茶素 ( 2 ) ,3,4 ,5-三甲氧基 -苯 - 1- O- β- D-葡萄糖甙 ( 3)和 3,7,4 -三羟基 - 3 -甲氧基黄烷 - 5- O- β- D-葡萄糖甙 ( 4 )。其中 ( 4 )为新化合物。用电子自旋共振技术 ( ESR)研究了它们对羟自由基即(· OH)的清除作用。

三岛柴胡种子化学成分分析

应用ＧＣ／ＭＳ技术对云南省文山县引种的日本三岛柴胡种子的挥发油和脂肪酸成分 进行定性定量分析，检出５３个挥发油成分和２８个脂肪酸成分。挥发油以４，４，５－三甲基－２－乙 烯、２，２，４三甲基－３－戊烯－１－醇、２，３－二甲基丁烯－３－醇和２，３－二甲基戊烷为主；脂肪酸以十八碳 烯酸，十八烷酸，壬二酸和辛二酸为主。从种子的正了醇提取部分还分离出８个皂甙。其中 ３个鉴定为柴胡皂甙ｄ，ｃ和６”－Ｏ－乙酰基柴胡皂甙ｄ。

皂甙分离和结构鉴定研究进展

本文对近十年来皂甙分离方法和结构签定技术进行了综述，尤其是对HPLC及1DNMR、2DNMR各种新技术在皂甙分离和结构鉴定方面的应用，作了较为详细的总结。

三岛柴胡种子中的柴胡皂甙(英文)

利用溶剂萃取、正相硅胶柱层析及RP -8硅胶柱层析 ,从伞形科柴胡属植物三岛柴胡的种子中分离出三种柴胡皂甙 ,即 :柴胡皂甙c ,柴胡皂甙d ,6″-乙酰基柴胡皂甙d。它们的结构通过IR、UV、MS、1HNMR、13CNMR等现代波谱技术以及与标准样品对照确定。

Zr（Ⅳ）－MB－CTMAB体系分光光度法测定微量Zr（Ⅳ）

Ｚｒ（Ⅳ）－ＭＢ－ＣＴＭＡＢ体系分光光度法测定微量Ｚｒ（Ⅳ）刘绣华，赵东保，赵青岚，刘海澜（河南大学化学化工系开封，４７５００１）利用胶速增溶分光光度法测定微量锆的研究已有不少￣［１，２］。以甲基百里酚蓝（ＭＴＢ）为显色剂，二元体系分光光度法测定微量...

怀山药与同属植物甾体成分差异性比较研究

采用HPLC、GC-MS等技术手段,对怀山药块茎甾体成分进行了分析.结果在怀山药中未检测到薯蓣皂苷及其苷元,而检测到大量的植物甾醇;同时对薯蓣属植物进化次序与甾体成分差异之间的关系进行了分析,指出甾体皂苷是一类原始成分,植物甾醇是一类进步成分,其差异性主要由参与生物合成的关键酶的差异所致.研究结果为山药的开发利用及薯蓣属植物的分类提供了参考.

速差催化动力学光度法同时测定痕量PO_4^(3-)和AsO_4^(3-)

首次基于和对Zr（Ⅳ）－MTB－CTMAB及Zr（Ⅳ）－MTB－CTMAB－LA体系不同的催化作用，建立了同时测量痕量和的速差催化动力学光度分析法。研究了24种共存离子的影响。对与质量比为1～7的标准混合样品进行了测定，相对误差小于10％。

中药材重金属污染现状的统计分析

目的:分析中药材重金属含量及污染现状。方法:以相关文献中提供的铜、铅、砷、镉、汞的含量数据为基础,用SPSS 13.0软件进行统计分析;并以《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》为标准,判断各种重金属元素含量超标情况。结果:中药材中存在不同程度的重金属污染。铜、铅、砷、镉、汞超标率分别为21.0%,12.0%,9.7%,28.5%,6.9%;单样本同一批次药材中存在2种、3种、4种重金属同时超标的现象,平均超标率分别为4.6%,1.5%,0.7%;36种常见中药材中桔梗、细辛、黄连等药材重金属含量较高,枸杞子、两头尖、西洋参、枳壳中5种重金属含量均没有超标;不同产地药材重金属污染的种类及程度均存在一定的差别;栽培药材铜和铅的含量高于野生药材,砷的含量则是野生高于栽培。结论:作者较详细、系统的报道了中药材重金属污染现状,为进一步深入开展中药材重金属研究提供了依据。

凤尾茶化学成分研究

从云南产凤尾茶ElsholitziabodinieriVaniot 全草的乙醇提取物中利用硅胶薄层层析及柱层析法分离纯化,波谱法进行化学成分结构鉴定,分离并鉴定了 7个化合物,分别为: 5, 7 -二羟基黄酮; 5, 7 二羟基 4′- 甲氧基黄酮; 5, 7, 3′, 4′- 四羟基黄酮; 5, 3′, 4′- 三羟基黄酮- 7 -O -β- D- 葡萄糖苷;齐墩果酸;β- 谷甾醇;胡萝卜甙。所有化合物均为首次从该植物中分得。

反相高效液相色谱法测定山药及其同属植物参薯中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定山药中薯蓣皂苷元含量,考察不同产地山药及其同属植物中薯蓣皂苷元的含量。方法:采用Agilent ODS色谱柱(5μm,4.6mm×250 mm),以甲醇-水(95:5)为流动相,流速1.0 mL·min～1,柱温30℃,检测波长为215 nm。结果:在此色谱条件下,各样品中待测组分均得到良好分离。此法测定的线性范围为5.0—15.0μg,r=0.9999,平均回收率为98.3%。结论:本方法灵敏、准确、回收率高,适用于生药样品检测和质量控制。

怀山药化学成分研究

目的：研究怀山药Dioscoreaopposite的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱分离纯化，薄层色谱及波谱进行化合物结构鉴定。结果：从乙醇提取物中分离并鉴定了12个化合物，分别为棕榈酸（1），β-谷甾醇（2），油酸（3），β-谷甾醇醋酸酯（4），5-羟甲基-糠醛（5），壬二酸（6），β-胡萝卜苷（7），环（苯丙氨酸-酪氨酸）（8），环（酪氨酸-酪氨酸）（9），柠檬酸单甲酯（10），柠檬酸双甲酯（11），柠檬酸三甲酯（12）。结论：化合物3—12为首次从山药中分离得到，其中化合物8，9为首次从薯蓣科植物中分离得到的环二肽类型化合物，化合物9为新天然产物。

顶羽菊化学成分研究

目的：研究顶羽菊Acroptilon repens的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱法进行分离纯化，根据光谱数据进行结构鉴定。结果：从乙醇提取物中分离得到了11个化合物，分别鉴定为2α，9β-二羟基去氢木香内酯（1），cynaropicrin（2），芹菜素（3），豆甾醇（4），4＇-羟基汉黄芩素（5），咖啡酸乙酯（6），对甲氧基桂皮酸（7），木犀草素（8），胡萝卜苷（9），芹菜素-7-O-β-D葡萄糖苷（10），丁香苷（11）。结论：化合物1为新化合物，化合物5-11系首次从该植物中分离得到。

怀山药多糖铁(Ⅲ)的组成及性能表征

目的：对怀山药多糖铁（Ⅲ）复合物的性能进行表征并分析其组成。方法：从性状、溶解性及稳定性方面分析怀山药多糖铁的理化性质，利用红外及透射电镜技术分析怀山药多糖铁的表面结构。采用高温炉灰化法、湿法消化法和直接溶解法对怀山药多糖铁进行样品处理，用邻菲罗啉分光光度法测定复合物中铁含量。硫酸（苯酚法测定怀山药多糖铁中多糖含量。结果：怀山药多糖铁是无定形棕红色粉末，易溶于水，在pH3．8—11．6不沉淀、不水解。怀山药多糖铁是以聚合的β-FeOOH微核为核心，多糖在其表面配合形成的多糖铁（Ⅲ）表面复合物。3种样品处理方法测得的铁质量分数分别为17．05％，16，53％，17．10％。硫酸-苯酚法测得多糖质量分数为16．27％。结论：怀山药多糖铁（Ⅲ）为首次报道，生理条件下性质稳定，有望开发为新型补铁剂。