双金属氰化络合物催化环氧丙烷和邻苯二甲酸酐共聚

采用双金属氰化络合物 (DMC)催化环氧丙烷 (PO)和邻苯二甲酸酐 (PA)共聚 ,探讨了共聚合特征 ,并用IR、1 H NMR和GPC对共聚物的结构和分子量进行了表征 .发现DMC催化剂对该共聚反应速度快 ,转化率高 ,是该反应的有效催化剂 ,催化剂浓度为 6 0mg kg时 ,90℃下 ,以THF作溶剂共聚反应 3h ,转化率可达94 0 % .聚合速度甚至比DMC催化PO均聚还快 .该共聚反应可在多种溶剂中进行 ,极性溶剂更有利于共聚合 ,溶液聚合温度比本体共聚低 ,合适的溶液共聚温度在 90～ 10 0℃之间 .共聚产物的分子量受催化剂用量、反应温度和体系中水份含量的影响 ,数均分子量在数百至数千之间 .考察该共聚体系的动力学表明 。

双金属氰化络合物催化剂的形态及其对催化剂活性的影响

合成了多个基于钴氰化锌的双金属氰化络合物(DMC)催化剂,并对催化剂的结晶形态进行了表征.考察了制备过程中,有机配体及其引入方式,温度,搅拌速度对DMC催化剂形态的影响.其中有机配体对DMC催化剂形态的影响是最主要的.有机配体中富电子原子的电负性的强弱和数量共同影响着DMC催化剂的形态.该类原子的电负性越强,得到的DMC催化剂的结晶性越差,无定型部分的比例越高,并且单个原子的电负性强弱比该类原子的数量在此间的影响更大.而在有机配体预先存在的情况下,该沉淀体系则更有利于无定型部分的产生.在30℃左右的沉淀反应温度下,得到的DMC催化剂的无定型部分比例最高.在有机配体存在的情况下,搅拌速度对DMC催化剂形态的影响有限.并且发现存在于有机配体中的DMC催化剂随着时间的推移,形态会发生变化.初步揭示了DMC催化剂的形态与其催化活性间的关系.而无定型态的DMC催化剂更有利于PO的聚合.

傅立叶变换红外光谱法测定聚苯醚-聚苯乙烯共混物中的组分含量

采用傅立叶变换红外光谱对PPO/PS共混合金样品的组成进行了定量分析。以1305cm-1峰和699cm-1峰分别作为聚苯醚和聚苯乙烯的定量吸收峰,并将其峰面积之比作为定量分析的基础。利用郎伯-比耳定律的理论建立了定量工作曲线,可满足PPO(或者PS)在5%～95%之间的PPO/PS共混合金样品组成的定量分析。分别采用红外光谱和核磁共振对样品进行定量分析,结果显示,两种方法定量结果的相对偏差在5%以内。红外定量方法测定结果的相对标准偏差小于2.5%(n=6)。该方法可快速、准确地运用于PPO/PS共混合金样品的红外定量分析。

红外光谱法测定汽油中的甲缩醛

通过对异辛烷、汽油和甲缩醛的红外谱图进行分析，确定了1145 cm–1处吸收峰作为甲缩醛的红外定量谱带。基于朗伯–比耳定律，分别采用0.1，0.2，0.5 mm光程池，对系列浓度标准溶液进行吸光度的测定，建立校准曲线，适合定量的溶液浓度范围分别为0.2-4.2，0.1-2.2，0.1-0.9 g／L；线性方程分别为Y=0.070X＋0.001，Y=0.136X＋0.001， Y=0.322X＋0.002；相关系数分别为0.9995，0.9998，0.9997。质量浓度在0.1～2.2 g／L之间的试样溶液应优先采用0.2 mm光程池，测定结果的相对误差小于5%，重复性相对标准偏差小于2.0%（n=6）。

电感耦合等离子体发射光谱法测定REACH法规涉及产品中铅、铬、钴、砷、锡、铝、锆、钼和硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对REACH法规涉及产品中铅、铬、钴、砷、锡、铝、锆、钼和硼的含量进行测定。0.2g样品经微波消解处理,聚合物材质试样以8mL硝酸和2mL过氧化氢为消解试剂;无机非金属材质试样以6mL硝酸、2mL过氧化氢和2mL氢氟酸为消解试剂。各元素的方法检出限均低于15mg·kg-1。方法的加标回收率在82.4%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3%～6%之间。

ICP-AES法测定聚酯切片中的二氧化钛、灰分含量

采用紫外可见光分光光度仪（UV法）和电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES法）测定聚酯切片中的二氧化钛含量和灰分含量。通过比较分析两种测定方法发现，UV法测定结果的准确度、精密度和可靠性较差；ICP-AES法的准确度、精密度和可靠性较优，二氧化钛的加标回收率为98％-102％，相对标准偏差为0．62（n=8）。

PBT/PEG型聚醚酯的鉴定

采用红外光谱、核磁共振和DSC热分析手段对一种未知聚合物样品进行表征。通过对样品红外谱图的吸收峰位和强度及对其核磁共振氢谱中各质子化学位移归属的分析,判明该样品为PBT/PEG型聚醚酯弹性体,且不含游离的聚乙二醇组分。样品的DSC测试表明其与PBT/PEG型聚醚酯的热行为较相符。该分析为此类聚合物提供了一种简单、快速且结果可靠的鉴定方法。

塑料密度测量的不确定度评定

采用D-H100型密度测定仪对聚乙烯塑料的密度测量进行了不确定度评定,分析了密度测量过程中不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行量化,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0005 g/cm3和0.0010 g/cm3。

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中残留单体的溶解沉淀-气相色谱法测定

建立了溶解沉淀-气相色谱同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）塑料中9种有毒有害残留单体的分析方法。以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解ABS树脂，然后用甲醇作沉淀剂将高聚物进行沉淀，使残留单体与高聚物进行分离而继续留在溶液中，取溶液进行气相色谱分析。通过优化气相色谱的分离条件，实现了9种残留单体的成功分离，9种残留单体的平均回收率为91％～110％，测定结果的相对标准偏差为1．27％～3．16％，检出限（S／N=5）为0．936～1．639mg／kg。该方法比国家标准GB／T 5009．152-2003具有更广的适应性，应用此方法对4种牌号的ABS塑料中9种残留单体进行测定，获得满意的结果。

气相色谱-质谱联用测定橡胶制品中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用方法测定橡胶制品中的多环芳烃(PAHs)含量。确定试验条件为:萃取溶剂正己烷,超声波提取时间25min,正己烷/乙酸乙酯混合溶剂用量(样品量为1.0g)5mL;可对16种受控PAHs进行分离,定量分析回收率为88.6%～108.8%,检测限为0.38～3.56μg·kg-1,标准偏差为2.18%～8.20%。

微波灰化电感耦合等离子发射光谱法测定初级形状塑料中催化剂残留

采用微波灰化法对聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)三种初级形状塑料进行灰化,结合差示扫描量热法(DSC)确认微波灰化的温度,并使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定催化剂残留。实验结果表明:塑料经微波灰化梯度升温,在850℃保持30min可灰化完全。方法对Al、Ca、Co、Cr、Mg、Si、Ti和Zr的检测限分别为0.24、0.12、0.08、0.03、0.03、0.35、0.01、0.02mg/kg,回收率在92.5%～116.3%之间,相对标准偏差为1.4%～9.7%。

卡式炉-卡尔费休水分仪联用测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量

建立了卡式炉-卡尔费休水分仪联用测定的工业用精对苯二甲酸中水含量的方法。样品在卡式炉中230℃下加热20 min,样品中的水分被全部蒸发,并随干燥的载气进入滴定池中与卡尔费休试剂进行定量反应。相比SH/T 1612.4标准,本方法不需要使用吡啶溶剂,操作过程方便简洁,方法准确可靠,可应用于实际样品的检测。

气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡含量

提出了气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡(C_(10)～C_(13))含量的方法。样品经正己烷丙酮(1+1)混合溶液超声提取,采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.35 mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。短链氯化石蜡的质量浓度在100 mg·L^1以内与其峰面积呈线性关系.测定下限为20 mg·kg^(-1)。方法的回收率在92.4%～100.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～4.5%之间。

气相色谱法测定用于食品包装的PVC保鲜膜中作为增塑剂加入的二-(2-乙基己基)己二酸酯

聚氯乙烯(PVC)保鲜膜与作为增塑剂加入的二-(2-乙基己基)已二酸酯(DEHA)一起用环已酮溶解后于溶液中加入无水乙醇使PVC生成沉淀而与DEHA分离,将滤液用无水乙醇定容为100 mL供气相色谱测定。用HP-5毛细管柱(15 m×0.32 mm,0.25μm)作为色谱柱,按预定程序从140℃升温至270℃(气化温度),并记录输出色谱信号。用色谱峰的保留时间进行定性分析,用标准曲线进行定量分析。方法的检出限(3S/N)为0.9 mg·L^(-1),测得方法的回收率在96.8%～101.4%之间,测得结果的相对标准偏差(n=5)为1.1%。

气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A

提出了气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取20min后,氮气吹干。用甲苯5.0mL溶解残渣,经乙酸酐衍生化后,所得衍生产物过DB-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源质谱检测。四溴双酚A的质量浓度在0.1～100mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以ABS和PS塑料样品为基体,进行加标回收试验,回收率在分别为97.0%和94.2%,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。

铁矿石灼烧减量测试新方法——热重分析法

采用热重分析法(TGA)测量铁矿石样品灼烧减量,对保温时间、加热温度、加热速率和工作气氛等工作条件进行了系统研究,确立TGA法适宜的工作条件为:20℃/m in加热至1 000℃,保温30 min,全程选用高纯氮为工作气体。对多种进口铁矿石样品采用TGA法和常规马弗炉加热法进行测量,对比结果表明,TGA法具有方便快捷、准确可靠、适用范围宽、样品消耗量小等优点,且可以清楚监控样品失重全过程,为铁矿石挥发分的成分分析提供有力的数据参考。

傅里叶变换近红外光谱法快速测定聚氯乙烯的K值

研究了傅里叶变换近红外光谱技术快速测定聚氯乙烯K值的分析方法。采用漫反射方式和偏最小二乘法 (PLS),建立了聚氯乙烯K值定量分析数学模型,其决定系数(R2)和均方差(RMSECV)分别为97．96％和0．362。实验结果表明:近红外分析法和实验室标准分析方法测定结果基本一致。本方法重复性好,具有快速、操作简单、无污染等诸多优点。

无卤阻燃环氧树脂固化物及其结构与性能

环氧树脂固化物具有一系列性能优势,是重要的电子材料之一,但因其极易燃烧而存在火灾隐患。采用一类扭曲非对称结构的二氮杂萘酮型二胺和二酚型无卤阻燃固化剂,与双酚A型环氧树脂(E51)和含磷环氧树脂固化,所得固化物具有优异的热学和动态力学性能,T可达157℃,热线胀系数低;与含磷树脂固化后所得g材料的阻燃性顺利通过UL94 V-0级测试。

用近红外光谱技术快速测定聚氯乙稀K值的新方法——正交信号校正法

本文基于正交投影的正交校正算法(OSC),建立了聚氯乙稀近红外光谱与其K值之间关系的数学模型,提出了用近红外漫反射光谱技术快速检测聚氯乙稀K值的新方法。研究结果表明,原始光谱经正交信号校正处理后,聚氯乙稀K值化学测定值与近红外预测值的相关系数和标准差为R=0.9825、RMSEP=0.5933,预测结果的相对误差在0.5%以内,且正交信号校正算法能取得比单纯使用偏最小二乘回归更好的预测效果,模型更为简单。为用近红外光谱快速测定聚氯乙稀的K值提供了一条新途径。