枣庄市27例发热伴血小板减少综合征患者流行病学及临床特征分析

目的了解枣庄市发热伴血小板减少综合征(SFTS)患者的流行病学及临床特征,为该疾病的科学诊疗提供依据。方法采用回顾性分析方法,收集2018—2022年枣庄市立医院收治的27例发热伴血小板减少综合征患者流行病学特征、临床表现、实验室检查结果、药物治疗与疾病转归情况进行统计分析。结果在27例发热伴血小板减少综合征患者中,男性11例,女性16例,平均年龄为(62.56±9.61)岁;职业分布以农民为主,占81.48%(22/27);发病时间集中在4—10月;地区分布以山亭区为主,占48.15%(13/27);12例明确有蜱虫咬伤史。所有患者均有发热,其他主要症状为淋巴结肿大85.19%(23/27),头痛70.37%(19/27),胃肠道不适66.67%(18/27),全身乏力44.44%(12/27)。实验室检查结果主要表现为血小板减少27例,白细胞减少21例,D-二聚体升高15例,粒细胞缺乏13例,凝血功能异常13例,肝功能异常10例,降钙素原升高9例,尿蛋白阳性7例。治疗主要采用抗病毒药物联合人血白蛋白,平均住院天数为(10.15±4.22)d,治愈率为92.59%(25/27)。结论发热伴血小板减少综合征在春夏季高发,采用抗病毒药物联合人血白蛋白治疗效果较好。

UPLC法测定大鼠血浆中Liguzinediol浓度以及动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中Liguzinediol浓度的UPLC测定方法,探讨其在大鼠体内的药代动力学。方法血浆样品经甲醇提取后,上清液经N2吹干流动相复溶后注入UPLC分析,色谱柱为UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-水(28∶72,V∶V),流速为0.4 ml.min-1,检测波长278 nm。SD大鼠6只,iv给药10 mg.kg-1后,用UPLC法测定给药后大鼠血浆中Liguzinediol的浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果 Ligu-zinediol的血药浓度在0.41～52.4 mg.L-1范围内呈线性,提取回收率均>80%,日内、日间精密度<10%,符合生物样品分析要求。大鼠静脉注射10 mg.kg-1的Liguzinediol,其血药浓度(C)-时间(t)曲线呈二室模型,主要药动学参数T12β、AUC(0-∞)、CL分别为1.62 h、18.36 mg.h.L-1、0.71 L.h-1.kg-1。结论该方法操作简便、快速、专属性强,可用于Liguzinediol的药代动力学及成药性研究。

基于UFLC/Q-TOF-MS分析麸炒北苍术的成分变化

目的利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱技术UFLC/Q-TOF-MS分析北苍术麸炒前后化学成分及量的整体变化,方法采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI源,正模式下采集质谱数据,应用Markerview等软件进行主成分分析(PCA),比较北苍术炮制前后成分变化。结果正离子模式时PCA分析能很好区分麦麸对分析的影响并发现麸炒后苍术苷A、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、以及一未知成分量显著升高,与此同时α-姜黄烯、苍术醇、白术内酯Ⅲ、苍术素量显著下降。结论麸炒使白术内酯Ⅲ脱水、脱氢转化而使白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ量增加,可能是麸炒北苍术药材健脾作用的物质基础。

分析测试中心服务于高校教育和科研的展望

随着我国经济的发展,高校分析测试中心不断壮大。分析测试中心是高校建设的重要部分,要为学校教学科研,培养高素质创新型人才提供支持,应实现大型分析测试仪器设备资源共享。要使高校分析测试中心走上可持续发展道路,使其适应科技发展形势,充分发挥高校分析测试中心教学等多种功能。本文对高校分析测试中心服务于高校教育科研的作用进行分析,阐述高校分析测试中心建设中的问题,从建立测试基金、开放仪器使用等方面提出建议。

基于UFLC-Q-TOF/MS分析黄芪-丹参药对化学成分研究

目的应用UFLC-Q-TOF/MS对黄芪-丹参药对中的化学成分进行鉴定。方法采用Thermo BDS C18(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL。离子源为电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采用飞行时间质谱采集数据,全扫描质量范围为m/z 100~1 500。依据保留时间、精确分子量、二级质谱裂解碎片,结合对照品比对初步鉴定化合物。结果从黄芪-丹参药对中初步鉴定或推断出28个化合物,其中丹参中15个化合物,黄芪中11个化合物,另有2个未知化合物。包括皂苷类、有机酸类、黄酮类和醌类化合物。结论该UFLC-Q-TOF/MS可全面、快速分析黄芪-丹参药对中的化学成分,研究结果为对其进行活性成分研究和质量控制提供了一定参考。

静态顶空-气质联用分析淡豆豉中挥发性成分

采用自动化静态顶空(HS)-气质联用(GC-MS)技术对6个批次淡豆豉的挥发性成分进行快速分析鉴定。从测定到的40多种成分中确定了2-丁酮、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、香芹烯等11种共有化合物及2,3,5-三甲基吡嗪、L-乙酸冰片酯、古巴烯、四甲基吡嗪等16种非共有化合物;同时使用峰面积归一化法计算了27种挥发性成分的相对含量,各组分的质量分数存在一定差异。研究表明,使用自动化静态顶空气质联用法测定淡豆豉的挥发性成分快速简便,且在一定程度上促进了淡豆豉挥发性成分的指纹图谱构建,为淡豆豉质量标准的建立提供了参考。

UPLC法测定大鼠血浆中大豆苷元浓度及药动学研究

目的建立测定大鼠血浆中大豆苷元浓度的UPLC法,探讨大豆苷元在大鼠体内的药代动力学过程。方法 SD大鼠6只,ig给予30mg·kg-1大豆苷元混悬液,血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解后,采用UPLC法测定大豆苷元浓度,并用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果大豆苷元的血药浓度在20μg·L-1～800μg·L-1范围内线性良好,提取回收率均大于85%,日间和日内RSD小于10%,符合生物样品分析要求。大鼠灌胃给药后,血浆中大豆苷元的药时曲线呈二室开放模型,主要药动学参数Tmax,Cmax,T12β,AUC(0-t),AUC(0-∞),CL,Vd分别为33.3min,355.4μg·L-1,915.7min,213.2mg·min·L-1,218.2mg·min·L-1,0.1467L·min-1·kg-1,74.4L·kg-1。结论该方法操作简便、快速、专属性强,可用于大豆苷元体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。

UPLC法测定抗601合剂中黄芩苷、绿原酸的含量

目的探讨一种快速同时测定抗601合剂中黄芩苷及绿原酸含量的方法。方法采用超高效液相色谱（UPLC）法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3column（2.1mm×100mm,1.8μm）,流动相为甲醇-0.3%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速0.3mL/min,检测波长：280nm。结果黄芩苷在28.8～288μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,绿原酸在6.6～66μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）。平均加样回收率分别为98.71%（n=6）、98.27%（n=6）,RSD分别为0.66%和0.95%。结论所用方法快速、简便、准确,可为抗601合剂的质量控制提供依据。

UPLC法测定中药淡豆豉中3种主要异黄酮苷元的含量

目的:建立同时测定淡豆豉中3种异黄酮苷元(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法:采用UPLC色谱系统,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液(24:76)为流动相,样品经80%甲醇提取后,用UPLC-UV进行分析检测,检测波长260nm。结果:淡豆豉中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素在5min完全分离并进行含量测定,大豆苷元、黄豆黄素、染料木素在相应的浓度范围内呈现良好线性关系,其平均加样回收率分别为100.5%,99.06%,97.84%。结论:本方法快速、准确,灵敏度高,可用于同时测定淡豆豉中大豆苷元、黄豆黄素和染料木素的含量,为更好地评价淡豆豉药材质量提供新方法。

分析测试中心服务于实验教学的思考

以南京中医药大学药学院分析测试中心服务于实验教学为例,对测试中心服务于实验教学过程中面向群体、开放形式、服务理念的必要性和改革方式两方面进行分析与讨论,指出分析测试中心作为高校重要组成部分,必须充分认识到实验教学的重要性,并对其进行科学的管理,充分发挥实验教学在人才培养和教育过程中的功能和作用,真正做到更好地为教学工作服务,培养出合格人才。

LC-MS/MS法定量研究比格犬注射liguzinediol的血浆药代动力学

liguzinediol是-种毒性较小,具有心脏安全性,可用于治疗急性心衰的化合物.它通过影响肌浆网钙释放,增加大鼠在体和离体的心脏收缩力,对正常大鼠及其离体心脏起到较好的正性肌力作用.

UPLC法分析藤黄炮制前后4种成分的变化

目的建立UPLC法分析藤黄Garcinia hanburyi Hook.f.及其炮制品（高压制、豆腐制、清水制）中藤黄烯酸、表藤黄烯酸、藤黄酸、新藤黄酸含有量的变化。方法该植物乙腈提取液的分析采用UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）;流动相乙腈-0.1%甲酸（80∶20）;体积流量0.3 m L/min;检测波长360 nm。结果 4种成分在各自范围内均呈良好的线性关系（r〉0.999 3）,平均加样回收率100.9%～103.0%（RSD〈3.0%）。炮制后,藤黄酸和新藤黄酸的含有量均有所下降,分别在清水、豆腐制品中最低。同时,新生成了藤黄烯酸和表藤黄烯酸,两者含有量在清水制品中最高,高压制品中最低。结论清水制法有利于藤黄烯酸和表藤黄烯酸的生成。

Liguzinediol在不同种属肝微粒体中代谢产物的比较研究

目的比较研究不同种属间liguzinediol的体外代谢产物。方法建立liguzinediol及其体外代谢产物的LC-MS/MS检测方法,采用肝微粒体温孵法研究liguzinediol在大鼠、犬、猴、人等多种属肝微粒体中的代谢产物。结果 liguzinediol在肝脏可发生Ⅰ相和Ⅱ相代谢,并且在大鼠、犬、猴、人肝微粒体温孵体系中均孵育有氧化产物和葡萄糖醛酸结合产物。结论 liguzinediol在大鼠、犬和猴等动物的肝微粒体中的Ⅰ相和Ⅱ相代谢产物与人肝微粒体基本一致,该研究结果可为liguzinediol临床前安全性评价的实验动物选择提供依据。

高效液相色谱法测定荨麻中3,4-二香草基四氢呋喃的含量

目的建立荨麻中3,4-二香草基四氢呋喃的含量测定的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（4.6mm×150 mm,5μm）,柱温为40℃;以甲醇-水（0.05%三氟乙酸）（55：45）为流动相,流速为1.0m L·min-1;检测波长为230 nm。结果在选定的色谱条件下,3,4-二香草基四氢呋喃在10.0-50.0μg·m L-1,浓度与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,低、中、高浓度平均回收率在96.5%-100.8%,RSD均〈2.5%。结论本方法操作简便,结果可靠,重现性好,适用于荨麻中3,4-二香草基四氢呋喃的含量测定,可用于荨麻的质量控制。

UPLC-PDA法研究Liguzinediol在大鼠体内的排泄

目的采用UPLC-PDA法对Liguzinediol及其代谢产物在大鼠体内的排泄进行研究。方法 SD大鼠雌雄各6只,尾静脉注射给药10mg/kg,按照时间点分别收集尿液、胆汁、粪便,样品经甲醇处理后,取上清液N2吹干,流动相复溶。采用UPLC-PDA法对大鼠尿液、胆汁、粪便中Liguzinediol及其代谢产物进行测定,通过代谢产物与原型药物的吸收系数之比及分子量折算确定代谢产物的换算因子,计算Liguzinediol在大鼠体内的累计排泄量占剂量的百分比(Dose%)。结果雌雄大鼠尿液、胆汁及粪便排泄过程略有差异,Liguzinediol及其主要代谢产物在雌性大鼠的尿液、胆汁及粪便的Dose%分别为47.94%、16.67%、0.648%,体内累计Dose%为65.26%;Liguzinediol及其主要代谢产物在雄性大鼠的尿液、胆汁及粪便的Dose%分别为35.00%、20.37%、1.156%,体内累计Dose%为56.53%。结论采用加换算因子的UPLC-PDA法可以简便、快速地对Liguzinediol在大鼠体内的物质平衡进行探索性研究,为开展药物临床研究提供实验依据。

顶空GC-MS测定薏苡仁不同炮制品中焦香味醛类物质的含量

目的比较不同饮片中的焦香味醛类物质含量变化,寻求薏苡仁饮片炮制的过程监控指标。方法对薏苡仁的生品饮片、清炒饮片、麸炒饮片和从外表面刮下来的表层焦黄物质进行GC-MS测定,GC-MS色谱条件:色谱柱为HP-5(MS)毛细管柱,柱温为50℃升至230℃(4℃/min);进样口温度240℃,载气用高纯He气,顶空进样时间1次1 min,色谱柱分流比25∶1。结果麸炒薏苡仁饮片中3-甲基和2-甲基丁醛的含量明显高于生品饮片和清炒饮片,约为生品饮片的2倍,而清炒品含量几乎不变。结论此方法简便易行,麸炒产生的焦香味醛类物质可以作为麸炒炮制的过程监控指标。

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析前胡化学物质组及体内成分

目的通过UPLC-Q-TOF-MS/MS研究前胡的化学物质组,探究其被吸收入血和肺组织中的原型成分及代谢物。方法采用Thermo Acclaim TM RSLC 120 C 18柱(3.0 mm×100 mm,2.2μm),柱温:35℃,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),进样量为5μL。采用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式下采集质谱信息。结果根据化合物的精确m/z、二级碎片等质谱信息,结合标准品的质谱信息和比对文献检索信息,最终在前胡提取液中共推测出54个化学成分,包括52个香豆素类化合物、1个萜烯类化合物和1个酚类化合物;给药后在大鼠血浆中共鉴定出21个原型成分和26个代谢物,肺组织中共鉴定出17个原型成分和9个代谢物。结论该方法快速、准确、全面,其分析结果为前胡的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。

Liguzinediol大鼠灌胃给药的绝对生物利用度

目的研究liguzinediol在大鼠体内的药动学特征及其绝对生物利用度。方法 36只SD大鼠,♀♂各半,灌胃或尾静脉给予不同剂量liguzinediol,于不同时间点分取血浆,采用UPLC方法对血浆中liguzinediol的浓度进行测定,运用DAS 2.0药动学软件计算药动学参数及绝对生物利用度。结果灌胃给予liguzinediol高、中、低剂量(50、20、10 mg·kg^(-1))与静脉给予liguzinediol高、中、低剂量(20、10、5 mg·kg^(-1))的AUC_(0-∞)和给药剂量呈线性关系,在大鼠体内的口服绝对生物利用度大于90%。结论 Liguzinediol符合线性药动学,口服绝对生物利用度高,半衰期较短。

UFLC/Q-TOF-MS结合主成分分析法考察人参与黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化

目的:利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UFLC/Q-TOF-MS)结合主成分分析法考察人参-黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化。方法:采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.3%甲酸-0.3%甲酸乙腈梯度洗脱,负离子模式下采集质谱数据,应用Markview1.2.1等软件进行主成分分析(PCA),以黄连水煎液为空白,比较人参水煎液与人参-黄连共煎中人参皂苷类成分的变化。结果:3种溶液中发现10个差异性人参皂苷类化合物,其中齐墩果酸和2个未知化合物含量显著上升,20-葡萄糖Rf和人参皂苷Rf,Ra3,Rb1,Ra2,Rb3,Rs2含量显著下降。结论:负离子模式下方法能很好区分共煎前后人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分水解生成的齐墩果酸型苷元可能是人参与黄连共煎后的物质基础。

HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量

目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil？ODS-SP色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水（A）-乙腈（B）,洗脱梯度为0～10 min,30%～45%B;10～25 min,45%B;25～50 min,45%～70%B;50～55 min,70%B;55～62 min,70%～30%B;62～75 min,30%B。质谱测定采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱（TOF/MS）;正离子模式下;质量扫描范围m/z 50～1 500。结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯III、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯VI和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2%;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95。结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段。