QuEChERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素

目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。

牛黄解毒片中重金属及有害金属元素测定及健康风险评估

目的测定牛黄解毒片中重金属及有害金属元素残留情况,并将风险评估引入中药外源性污染评价。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法对60批牛黄解毒片中重金属及有害金属元素含量进行测定,按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序,对健康风险进行初步评估。结果所测得4种元素在各自范围内线性关系均良好(r≥0.997),回收率为87.3%~93.1%(RSD≤3.1%)。60批样品中Cu﹑Cd﹑Pb均未超标,Hg超标率为48.3%。结论该方法灵敏准确,考察了牛黄解毒片中重金属及有害元素残留情况,科学评估了重金属对人体的健康风险,为中药牛黄解毒片的安全性评价提供研究思路。

不同厂家牛黄解毒片中24种无机元素ICP-MS检测与质量评价

目的:建立牛黄解毒片中无机元素指纹图谱,结合化学计量学探究不同厂家产品中无机元素差异,评价他们质量的均一性。方法:对全国21个生产企业的牛黄解毒片,采用微波消解后-ICP-MS法测定样品中K、Mn、Zn等24种无机元素的含量,绘制无机元素质量分数分布图,通过主成分分析法对质量均一性进行评价。结果:24种元素ICP-MS测定在各自范围内线性关系均良好(r≥0.9996),回收率在86.9%~112.2%之间(RSD≤1.6%)。建立了牛黄解毒片无机元素指纹图谱,从指纹图谱相似度及PCA结果看,牛黄解毒片中无机元素的质量均一性较好,主要特征元素为K、Mn、Zn、B、Ni、Al、V、Cr、Ba、Sn。结论:本研究建立的无机元素指纹图谱可为牛黄解毒片质量评价提供研究基础。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类中药材中6种伏马毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类中药材中6种伏马毒素。样品经20 mL 80%乙腈水溶液提取,离心后上清液用QuEChERS EMR-Lipid净化包净化,净化液采用超高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定6种伏马毒素含量,色谱峰面积外标法定量。6种伏马毒素在质量浓度为2~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.4~1.4μg/kg。在16、40、80μg/kg 3个加标浓度水平下,平均回收率为77.3%~101.6%,相对标准偏差为1.7%~8.4%(n=6)。该方法简单快速,定性定量准确,可用于动物类中药材中伏马毒素的检测。

固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定九香虫及其成方制剂中10种真菌毒素

目的:建立一种采用固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定九香虫及其3种成方制剂中10种真菌毒素的方法。方法:样品经乙腈-水-甲酸(84∶15.9∶0.1)提取,MFC100固相净化柱净化,采用UHPLC-MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果:10种真菌毒素的含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为62.3%~106.6%(RSD<10%),定量限(LOQ)为0.17~88.04μg·kg^(-1)。结论:该法前处理步骤简便,净化效果良好,灵敏度高,准确性好,适合于九香虫及其成方制剂中10种真菌毒素的测定。

在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法检测稻虾种养水环境中4种酰胺类除草剂残留量

本文建立了4种酰胺类除草剂残留的GPC-GC-MS/MS检测方法.采集稻虾综合种养系统中的水样,采用乙酸乙酯进行萃取,萃取液浓缩富集后,通过GPC-GC-MS/MS联用仪在线净化和检测,加入外环氧七氯使用内标法定量分析.结果表明,甲草胺、乙草胺、丙草胺和丁草胺等4种化合物在20—300 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.99;4种酰胺类除草剂的回收率范围为79%—102%,精密度范围为2.5%—6.1%.该方法操作简单,快速准确,能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足4种酰胺类除草剂残留定量分析的要求.

星星草(Puccinellia tenuifolra)铵转运蛋白(PutAMT)及N、C末端缺失对NH_4^+吸收能力的影响

铵是植物吸收利用的主要氮源之一,NH4+的吸收主要通过铵转运蛋白(AMT)进行运输。本研究克隆了星星草铵转运蛋白(PutAMT),以GFP为标记构建了植物表达载体,观察表明PutAMT蛋白明显定位于质膜,但是根据观察发现PutAMT蛋白的定位具有复杂性及多样性的特点。为了深入了解铵转运蛋白的结构对NH4+吸收能力的影响,构建了N、C及NC末端缺失的PutAMT(ΔNPutAMT,ΔCPutAMT及ΔNCPutAMT)的载体,转入酵母突变体菌株31019b进行NH4+吸收能力的实验,结果显示了全长PutAMT在低氮条件下具有较强的吸收NH4+的功能。N、C及NC末端缺失的突变体与全长PutAMT相比,对NH4+的吸收能力有下降的趋势。结果表明了,N、C末端对NH4+的吸收起到重要的作用。

高山红景天RAPD反应体系的优化研究

[目的]筛选适合高山红景天的RAPD-PCR反应体系。[方法]以药用植物高山红景天雌株的叶片为材料,采用改良的CTAB法提取基因组DNA,并对影响RAPD扩增反应的各因素进行优化。[结果]结果表明,适合高山红景天的RAPD反应体系为:25μl总体积中含DNA模板20 ng,Mg2+1.5 mmol/L,引物10 pmol,dNTP 100μmol/L,Taq DNA聚合酶1.0 U。[结论]CTAB法在高山红景天可获得质量较好的基因组DNA。

GPC-GC-MS/MS法测定稻虾种养系统土壤稻瘟灵残留量

建立了稻虾种养系统土壤环境中稻瘟灵残留量的检测方法。采用改进的QuEChERS法处理样品,样品溶液经过在线凝胶色谱(GPC)进一步净化后直接进入气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用仪检测,采集模式为多反应监测,内标法定量。结果表明:稻瘟灵化合物在10~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.99;回收率范围为96%~109%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.0%。该方法操作简单,快速准确,在线GPC能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足农药残留定量分析的要求。

HPLC法测定盐酸贝那普利片中贝那普利拉和盐酸(3S、1R)-贝那普利的含量

用HPLC法测定贝那普利拉和盐酸(3S、1R)-贝那普利含量。贝那普利拉在0.0763~30.51μg/mL范围内线性关系良好,盐酸(3S1R)-贝那普利在0.0263~10.504μg/mL范围内线性关系良好。该法操作简便快捷,重现性好,结果准确可靠。

原位电离质谱法快速检测农产品中氟虫腈

本实验采用DBDI(介质阻挡放电离子源)与质谱联用的方法分析黄瓜、梨中的氟虫腈残留,该方法简单、快速、高效、灵敏,与标准方法相比,简化样品处理步骤,极大缩短样品分析时间,显著提高工作效率,降低检测成本,可用于快速、高通量的样品筛查。

黄芪亲缘关系的RAPD分析

应用RAPD技术对黄芪的14个材料进行了亲缘关系分析。结果表明,从100个随机引物中筛选出13个引物共扩增到180条清晰可用的带,其中包括169条多态性带,多态性比率高达93.9%。聚类分析结果表明,供试材料可分为膜荚黄芪和蒙古黄芪两大类,与传统的分类结果一致,证明RAPD标记可用于黄芪种和变种之间的鉴定。

黄芪染色体核型分析

染色体核型分析表明,膜荚黄芪[Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.]和蒙古黄芪[Astragalus mem-branaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao]均为二倍体,2n=2x=16,第8号染色体上均有随体;膜荚黄芪核型为2n=2x=8m(1SAT)+8sm,蒙古黄芪染色体核型为2n=2x=6m+10sm(1SAT);核型对称性分别为2A和2B型。该结果支持《中国植物志》关于蒙古黄芪为膜荚黄芪变种的观点。

不同厂家盐酸贝那普利片溶出度考察

目的:考察国内不同药品生产企业盐酸贝那普利片的溶出度情况。方法:采用浆法,以水500 m L为溶出介质,转速50 r·min-1。用f2因子法,考察国内3家生产企业的盐酸贝那普利片与参比制剂的溶出度差异。结果与结论:3家企业的盐酸贝那普利片溶出曲线与参比制剂均不相似,2家企业样品的批间重复性良好,部分样品的批内均一性较差,1家企业样品的批内均一性和批间重复性均较差。

近红外光谱法快速测定盐酸贝那普利片的含量

目的利用近红外漫反射光谱技术快速测定盐酸贝那普利片的含量。方法采集盐酸贝那普利片NIR光谱,采用偏最小二乘法（PLS）进行回归,通过建立NIR光谱与理论测定值之间的多元校正模型,测定盐酸贝那普利片的含量。结果定量分析模型浓度范围为2.53%~6.55%（mg/mg）;内部交叉验证均方差（RMSECV）为0.138,决定系数（R2）为98.47%;外部验证均方差（RMSEP）为0.137,决定系数（R2）为98.76%,平均绝对偏差为0.11%（mg/mg）,平均相对偏差为2.49%。结论该方法准确可靠、快速简便,可以满足药品现场快速检测的需要。

条件函数依赖及其在领域无关数据清洗中的应用

条件函数依赖(Conditional Functional Dependeny,CFD)是对函数依赖(Functional Depencency,FD)加入语义约束扩展而来,它在数据库一致性检测、数据清洗方面更优于后者。讨论了条件函数依赖的相关概念及其基本性质,讨论如何将它应用于数据清洗,并对已提出的基于CFD的数据清洗方案提出改进措施,并通过实验说明改进措施的可行性。

E2F表达与肝癌患者预后及免疫浸润的相关性分析

目的探讨E2F基因与肝癌患者的预后关系及其作为肝癌标志物的可能性。方法GENT2数据库用于评估E2F基因在肝癌中的表达。生存分析和Cox分析提示E2F基因的预后价值。使用STRING数据库构建包含40个最相似基因和E2F1-8的基因网络。TIMER数据库用于分析E2F基因表达与免疫细胞浸润之间的相关性。cBioPortal数据库分析E2F1-8的基因突变情况。GEO数据集用于验证E2F5的表达差异。UALCAN、MEXPRESS、GEO和TCGA数据库中甲基化信息用于分析E2F5的表达与启动子甲基化之间的相关性,并通过人类肝癌细胞系进行验证。结果E2F1-8在肝癌组织中均高表达。晚期肝癌患者E2F1-3和E2F5-8的转录水平与总生存率(OS)呈正相关。多因素分析显示,高水平的E2F5表达是肝癌患者OS缩短的独立预后因素。E2F5/7在肝癌中的表达与肿瘤诱导的免疫反应激活和免疫浸润有关。E2F5在肿瘤组织中高表达与基因突变及启动子甲基化水平相关。结论E2F5是肝癌患者生存的独立预后生物标志物。E2F家族成员在肝癌中的作用可能与其在细胞周期调节、免疫细胞浸润或基因突变等方面的功能有关。

盐酸贝那普利片近红外光谱定性分析模型的建立

目的建立盐酸贝那普利片的定性分析模型。方法利用近红外漫反射技术采集全国4家生产企业61批样品的近红外光谱,利用化学计量学分析软件OPUS建立2层定性分析模型串联确证模型,并验证模型的准确性和专属性。结果模型的准确性和专属性好,能准确识别21批验征集样品,区分出4个结构类似物片、假冒A企业样品及21个非结构类似物片。结论该试验中建立的模型能快速、准确识别盐酸贝那普利片的真伪,适用于药品检测车对该品种的现场快速检测。

写好命题作文四部曲

命题作文是一种常见的作文形式,集固定性与灵活性于一体,要求学生根据命题标准进行思维拓展和创作。如何在固定的命题下释放情感是学生进行命题写作时需要学习的重要内容。命题作文主要考验学生的审题能力、立意能力以及素材选择和整体框架的构建能力。在日常教学工作中,教师可从以下几点着手,开展提升学生习作基本能力的相关练习。