NaCl溶液浓度对磷石膏制备α-半水石膏转晶行为的影响

为提高湿法磷酸工艺排放的副产品磷石膏的利用率和附加值,采用常压水热合成法在NaCl溶液中制备α-半水石膏材料,研究了NaCl溶液浓度对α-半水石膏的结晶水含量、转晶行为、矿相组成和显微形貌的影响。研究结果表明,在温度为95℃质量分数为10.0%~20.0%的NaCl溶液中,磷石膏的结晶水含量均随着反应时间的延长逐渐降低,且降至约6%后将逐渐趋于平缓。结合XRD和SEM分析认为磷石膏在95℃质量分数为10.0%~20.0%的NaCl溶液中可脱水转晶形成稳定的六方柱状α-半水石膏。同时,磷石膏的脱水转晶速率呈现先缓慢上升而后快速升高,最后逐渐趋于平缓的变化趋势,属于典型的生长-成核动力学过程。随着NaCl溶液浓度的升高,α-半水石膏的诱导成核时间和晶体生长时间逐渐加快,总转晶时间逐渐缩短。其中,磷石膏在质量分数为20.0%的NaCl溶液中水热反应0.5 h后即可完全转变为α-半水石膏,与质量分数为15.0%的NaCl溶液相比缩短了1.38 h。因此认为,NaCl溶液浓度的提高有助于加快磷石膏的脱水转晶效率,这可为实际规模化生产α-半水石膏提供指导。

CaCl_(2)和MgCl_(2)及其复合溶液制备α-半水石膏

为提高磷石膏的利用率和附加值,采用常压水热合成法以磷石膏为主要原材料制备α-半水石膏材料,主要研究不同质量分数的CaCl_(2)、MgCl_(2)及其复合溶液对磷石膏常压水热制备α-半水石膏脱水速率、物相组成和微晶形貌的影响。研究发现,磷石膏在95℃的CaCl_(2)溶液、MgCl_(2)溶液及CaCl_(2)-MgCl_(2)复合溶液中均可脱水转晶生成α-半水石膏。在CaCl_(2)溶液和MgCl_(2)溶液中,随着盐溶液浓度的增加,α-半水石膏的生成速率加快,其中经质量分数为35%的CaCl_(2)溶液反应4 h后或质量分数为25%的MgCl_(2)溶液反应1 h后,磷石膏可完全反应成α-半水石膏。在CaCl_(2)-MgCl_(2)复合溶液中,随着MgCl_(2)溶液浓度的增加,磷石膏的脱水转化速率逐渐加快,当CaCl_(2)质量分数≤19%和MgCl_(2)质量分数≥11%时,磷石膏水热反应1 h即可形成颗粒分布较为完整的α-半水石膏。