气相色谱/气质联用分析5种农产品中的苯醚甲环唑和丙炔氟草胺残留

采用乙酸乙酯提取、活性炭-酸性氧化铝复合柱净化、丙酮/正己烷(1/2,V/V)洗脱法,建立了苯醚甲环唑和丙炔氟草胺在5种农产品上的残留气相色谱-ECD分析法、气质联用确证法。采用气相色谱-ECD法分析时,苯醚甲环唑在生姜、敏豆、毛豆、甘蓝、辣椒的添加回收率为76.4%～101.1%,丙炔氟草胺在生姜、敏豆、毛豆、甘蓝、辣椒的添加回收率为78.7%～102.8%,方法的检测低限为0.001mg·kg-1。采用气质联用法分析时,苯醚甲环唑的SIM离子:325、323(Q)、267、265,丙炔氟草胺的SIM离子:355、354(Q)、287、259,方法的检测低限为0.005mg·kg-1。

气相色谱-质谱法同时检测鳗鱼中克螨特、禾草丹、呋线威残留

研究并建立了鳗鱼中克螨特,禾草丹,呋线威残留量的气相质谱的多残留同时检测方法。鳗鱼样品经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩有机溶剂后,残油用丙酮溶解后用乙腈反提,反提液经弗罗里硅土和中性氧化铝混合SPE小柱净化后。GC-MS测定。此方法应用微量液液分配结合SPE净化方法能很好地去除鳗鱼基质中大量的油脂及其他干拢物,操作简便快速。成本低,易于推广。禾草丹,克螨特,呋线威在鳗鱼中添加水平为0.01～0.1 mg/kg时,回收率范围分别为70.7%～102.2%,80.0%～103.6%,68.0%～92.6%,RSD范围7.4%～15.4%,检测限分别为0.00069、0.0092、0.0075 mg/kg,符合残留分析的要求。

气相色谱法测5种农产品中啶虫脒残留量

采用V(丙酮)∶V(正已烷)=1∶2混合溶剂提取,LC-18SPE小柱净化,建立了啶虫脒在5种农产品上残留的气相色谱-ECD分析法,以保留时间和外标法定性、定量。结果表明,该方法的最低检出限为0.004 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为73.2%~108.7%,RSD(n=6)为6.75%~12.6%。方法可用于茶叶,干香菇,木耳,萝卜,洋葱中啶虫脒残留量的测定。该方法也可为其他农产品中啶虫脒残留量的测定提供参考。

茶叶中啶虫脒残留量检测方法的研究

建立了啶虫脒在茶叶中残留量的气相色谱检测方法。样品采用丙酮/正已烷(1/2,v/v)混合溶剂提取,经LC-18SPE小柱净化,气相色谱(配ECD)检测,以保留时间和外标法定性、定量。结果表明,该方法的最低检出限为0.004mg/kg,不同水平的加标回收率范围为73.8%～108.7%,RSD(n=6)为8.51%～10.1%。方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于茶叶啶虫脒残留量的测定。该方法也可为其他产品中啶虫脒残留量的测定提供参考。

气相色谱-质谱法检测饮料中苯残留

目的:研究饮料中苯残留的检测方法。方法:采用顶空分析法和二硫化碳萃取法测定饮料中苯的残留,用气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析。结果:采用顶空-气质法测定,苯在矿泉水、碳酸饮料、果汁饮料、杏仁露的添加回率分别为97.57%、77.75%、86.82%、30.01%;采用CS2萃取-气质法测定,苯在矿泉水、碳酸饮料、果汁饮料的添加回率分别为92.96%、85.44%、93.11%。结论:顶空分析法和二硫化碳萃取法均可用于矿泉水、碳酸饮料、果汁饮料中苯的检测。

农药残留检测中氰戊菊酯及其异构体名称表述的探讨

氰戊菊酯有4种光学异构体,目前不是每种异构体都有对应的中文名,造成对检测结果的理解存在歧义,给残留分析工作带来一定的困难。通过对相关文献及现行规范性文件的分析探讨,提出对农药残留检测中氰戊菊酯及其异构体名称表述形式的建议。

以淀粉为原料的化工制品

本文摘要介绍了以淀粉为原料的化工制品的应用和发展情况，简单阐述了它们以食品与非食品领域中常见的用途。

以淀粉为原料的化工制品

本文摘要介绍了以淀粉为原料的化工制品的应用和发展情况。简单阐述了它们在食品与非食品领域中常见的用途。

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。

液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量

建立了液相色谱．串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物（氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹）残留量的方法。试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取，提取液经正已烷液液分配脱脂后，以强阳离子固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱法测定。对液／质分离条件与样品前处理条件进行了优化，并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究。15种喹诺酮类药物在1．0～100ug／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9924-0．9992。在0．002～0．04mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在79．9％～93．8％；相对标准偏差为4．8％～14．6％。方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要。

顶空固相微萃取-全二维气相色谱／飞行时间质谱法分析闽南乌龙茶中的挥发性成分及其在分类中的应用

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析了闽南乌龙茶中的挥发性成分。从48份不同等级和产季的乌龙茶(铁观音、黄金桂、本山、毛蟹和梅占)中获得了2 000余种挥发性化合物,经筛选得到51种共有组分,并结合质谱数据库、保留指数与结构谱图等进行了初步鉴定。在此基础上采用主成分分析法(PCA)获得得分投影图,直观给出了不同样品的分类趋势。通过逐步判别获得9种对分类结果有显著影响的组分,并以此为变量通过Fisher判别法(FDA)建立了4个判别函数,对样品的分类准确率达到97.9%。本试验证实了以挥发性成分识别闽南乌龙茶的可行性。

鳗鲡肌肉冻干粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷酮残留标准物质的研制

建立了鳗鲡肌肉冻干粉中3-氨基-2-噁唑烷酮(AOZ)残留分析标准物质的研制和定值方法。以约0.16mg/L呋喃唑酮对鳗鲡进行药浴给药,使呋喃唑酮在鱼体中代谢,从而使鳗鲡肌肉中含有一定浓度的呋喃唑酮代谢物AOZ。经冻干、真空包装及辐照等处理后获得1批400个独立包装的肌肉冻干粉样本。经过均匀性与稳定性检验,由11家实验室采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法进行协同定值,并进行了不确定度评估,已被国家质检总局批准确为国家二级标准物质。

超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留

建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC/ESI-MS/MS）测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%～85.4%,相对标准偏差为9.37%～17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。

灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在银耳及银耳培养料中的消解和残留

为了研究灭蝇胺在银耳及银耳培养料中的降解残留规律,建立了同时测定银耳、银耳培养料中灭蝇胺和三聚氰胺残留量的高效液相色谱法,测得灭蝇胺在银耳和银耳培养料中的平均回收率为81.9%—95.5%,三聚氰胺在银耳和银耳培养料中的平均回收率为80.8%—98.6%,相对标准偏差(RSD)均低于9.0%.田间试验结果表明,灭蝇胺在降解过程中可转化为三聚氰胺;灭蝇胺和三聚氰胺在银耳培养料中的降解半衰期分别为5.5 d、34.9 d;推荐剂量低浓度直接对银耳子实体施药,灭蝇胺在银耳中的降解半衰期为5.3 d,银耳采收时灭蝇胺的残留量为0.39 mg.kg-1,三聚氰胺的残留量为0.32 mg.kg-1;菌袋扩穴后按推荐剂量高浓度对菌袋施药,灭蝇胺在银耳中的降解半衰期为5.6 d,银耳采收时灭蝇胺残留量别为0.14 mg.kg-1,三聚氰胺的残留量为0.15 mg.kg-1.两种施药方式,银耳中三聚氰胺的残留量均符合我国残留限量的要求,灭蝇胺的残留量符合日本肯定列表制度要求.

全二维气相色谱-飞行时间质谱结合聚类分析与Fisher判别分析对铁观音品质等级的评价研究

采用丙酮超声萃取铁观音样品,以全二维气相色谱-飞行时间质谱分析丙酮提取物。经筛选,在24份不同产季与等级的铁观音中获得68种共有组分,并结合质谱数据库、保留指数与结构谱图等进行了初步鉴定。在此基础上以基于Ward法的聚类分析将所有样品分为3个类别,获得了与感官审评基本相似的结果。通过逐步判别获得5种对分类结果有显著影响的组分,以此为变量通过Fisher判别法建立了4个判别函数,其对样品等级分类的结果与感官审评结果的符合率达到95.8%。证实了通过分析茶叶生化成分进行品质评判的可能。

高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵

建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵，用氨基固相萃取小柱净化；对于脂肪含量较高的样品，在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂。方法的准确度与精密度较好，在添加浓度为0．010—5．0mg／kg时，平均回收率及相对标准偏差分别为82％～96％及3．2％-11．8％；在0．050—50．0mg／L范围内有良好的线性关系，检测限达0．010mg／kg。该方法适用性广，能消除复杂基质带来的干扰，可用于各类食品中喹氧灵残留的分析。