气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI^＋）、选择离子监测模式（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040 mg/kg时,回收率为102.8%-111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005 mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。

1株猫葡萄球菌的分离与初步鉴定

葡萄球菌是医学和兽医临床上常见的病原菌,为革兰阳性菌,广泛分布于自然界,如水、空气、土壤、饲料和一些物品中,绝大多数为人体表常在菌,少数菌对人和动物有一定的致病性,是一种重要的人畜共患病原菌,痰、血、分泌物和伤口等是致病性葡萄球菌的主要标本来源[1],近日在猫鼻腔中发现1种猫葡萄球菌,国内文献罕见报道,将其生物学特性进行的试验,报告如下。

超高效液相色谱-串联质谱法快速分析草莓及其制品中杀虫双残留量

应用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS-MS)研究了草莓中杀虫双残留的测定方法。样品用甲醇-水(1:1,V/V)提取,无需经过任何净化过程;以等梯度流动相、经ACQUITY UPLC HSS T3超高效液相色谱柱分离;以电喷雾负离子(ESI-)和多反应监测模式(MRM)进行MS测定。结果表明:杀虫双添加水平为0.05、0.10和0.20mg/kg时,回收率为65.3%～91.5%;相对标准偏差为7.8%～11.8%;方法检出限为3.0μg/kg。本方法仅需约1min的检测时间,且具有很高的灵敏度和准确度,能够满足草莓及其制品中残留杀虫双的快速、高灵敏检测分析。

4株猫葡萄球菌的分离鉴定与耐药性分析

为了对临床上分离的病原菌进行鉴定及耐药特性分析,对分离的细菌进行了血浆凝固酶试验、生化试验、16S rDNA PCR鉴定和药敏试验。结果表明：细菌分离培养共分离到4株葡萄球菌,4株葡萄球菌凝固酶试验均为阴性;能利用甘露糖、甘露醇、乳糖、蕈糖,均不能利用麦芽糖,V-P试验均为阴性;16S rDNA序列与已上传的猫葡萄球菌同源性达99%,确定4株分离菌都为猫葡萄球菌;分离菌对复方新诺明有较强的耐药性,对庆大霉素、头孢曲松、诺氟沙星都比较敏感。说明分离的猫葡萄球菌的总体耐药率较低,临床用药时应加以注意,避免严重耐药性的产生。

气相色谱-质谱法测定玉米中50种残留农药

粉碎好的玉米使用乙腈超声提取,再经碳十八和活性碳氨基串联固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS的选择离子监测(SIM)方式和外标法定量方法,同时分析测定了玉米中的50种农药残留量。该方法回收率在62.8%- 119.2%之间,相对标准偏差小于12.1%,50种农药的检出限(LOD)最小为0.8μg/kg,最高为7.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于玉米试样中痕量农药残留的分析。

快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂

建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C18固相萃取柱富集净化,以水-甲醇为流动相,经C18柱分离后,以快速液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05～0.2mg/kg,在0.05～800mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72%～95.71%;相对标准偏差(RSD)为4.42%～8.38%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。

超高效液相色谱-质谱法快速分析番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC／MS—MS）研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法。样品用水提取，无需经过任何净化过程；在粒径为1．7μm的超高压亲水作用色谱柱上以V（乙腈）：V（含0．1％甲酸的10mmol／L乙酸铵溶液）=6：4为流动相，等度洗脱分离；电喷雾正离子检测（ESI’），多反应监测模式（MRM）对定性和定量离子进行MS测定。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在5、10和20μg/kg时，回收率范围分别为78．5％～90．1％和80．0％～104．0％；相对标准偏差在9．5％-11．3％和10．5％～13．2％之间；方法检出限均为0．8ng／kg。本方法仅需约2min的检测时间，且灵敏、准确，完全满足番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的快速、高灵敏度的分析要求。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸

建立了一种超高效液相色谱一串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺（DCD）、三聚氰胺（MEL）和_三聚氰酸（CY）的分析方法。样品用5％（质量分数）三氯乙酸水溶液提取，无需净化和浓缩，用Acquity UPLC HSST3色谱柱（50mm×2．1mm，1．8μm）分离，以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正、负离子（ESI°）模式同时电离，多反应监测模式进行检测。结果表明：在5．0～200．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995）？牛奶中3种化合物在0．02、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为50．0％～105．8％，相对标准偏差（RSD，n=6）为4．2％～13．6％；奶粉中3种化合物在0．05、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为78．0％～115．0％，RSD（他=6）为2．7％～7．5％。牛奶中方法的定量限（信噪比为10）为0．02mg／kg，奶粉中方法的定量限为0．05mg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测：

GC-FID甲酯化法测定橄榄油中六种脂肪酸

以KOH-甲醇为甲酯化试剂对橄榄油中6种主要脂肪酸进行甲酯化,研究酯化KOH浓度、温度和时间等对脂肪酸甲酯化率的影响,并用GC-FID测定脂肪酸甲酯化物的峰面积,归一化法定量.结果表明在室温条件下,0.4 mol/LKOH-甲醇溶液,酯化40 min的甲酯化率最高,该法的回收率范围为93.8%～108.9%,6种脂肪酸甲酯的最低定量限为1000μg/kg,相对标准偏差小于5.2%.应用该方法测定了4个不同国家的22种市售橄榄油样品中的6种主要脂肪酸的含量,并成功的对其进行了品质判定.该方法快速,灵敏,准确,为鉴别橄榄油的真伪和品质提供了参考依据.

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和5 mmol/L 醋酸铵（含0.1％（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，多反应监测（ MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率，优化了净化条件和浓缩条件，并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好（ r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0μg/kg，在5.0、10.0、20.0μg/kg 的添加浓度的回收率为61.2％~108.5％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.1％~9.8％。该方法快速、灵敏、准确，适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药（12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇）残留量.该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg.该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析.

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水(体积比为1∶1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经AcquityUPLCC18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定。8种种衣剂农药在0.001～0.20mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997)。添加浓度为0.006～1.2mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.0005～0.002mg/kg。该方法仅需约2min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析。

气相色谱质谱联用法对农产品中8种种衣剂农药残留的同时测定

应用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立了水果、蔬菜、粮谷等农产品中8种种衣剂农药残留的分析测定方法。样品用乙腈提取，通过石墨化碳或C18固相萃取小柱净化，经DB-5ms气相色谱柱分离，电子轰击电离（EI）、选择离子监测模式（SIM）对定量离子和定性离子进行MS测定。标准工作曲线范围0．02-0．5mg／L。样品中添加水平为0．005、0．010和0．020mg／kg时，回收率为74％～110％；相对标准偏差小于15％。检出限（S／N=3）为0．09～0．77μg／kg。

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法检测小型家电外壳中的六溴环十二烷

建立了加热回流萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测小型家用电器中六溴环十二烷(Hexabromocyclododecane,HBCD)的方法。实验优化了电子电器类产品的前处理方法,以甲苯-甲醇(10∶1,V/V)为萃取剂,加热回流4h。萃取出的溶液经N2吹干,初始流动相复溶,涡旋、离心、过膜,经ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱分离;以甲醇-乙腈(4∶1,V/V)-10mmol/L醋酸铵为流动相,质谱的多反应监测模式(MRM)进行检测,HBCD的3种同分异构体在3min内完全分开。该物质的检出限为0.014mg/L;定量限为0.068mg/L;标准曲线的线性范围为1.6～32.4mg/L,线性相关系数大于0.996,萃取回收率为68.0%～75.2%。通过外标法定量,并将本方法应用于实际样品(电视机外壳、电子相框、电磁炉外壳等)的检测。

液相色谱-串联质谱法测定小型家用电器塑料部件中双酚A

建立了小型家用电器塑料部件中双酚A的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。采用快速溶剂萃取仪对样品进行萃取,以Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水(含有0.05%氨水)混合液作为流动相,负离子模式下进行MS/MS检测。结果表明:该方法在5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 1。在10、25和75μg/kg 3个添加水平下,双酚A的平均回收率为95.2%～109.7%,相对标准偏差均小于3.8%,检出限为10μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于家用电器塑料部件中双酚A的残留分析。

药用植物中残留有机磷农药的定性和定量分析

研究了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)定量和气相色谱-离子阱质谱(GC-ITMS)定性法测定药用植物中25种有机磷类农药残留的分析方法。以丙酮为提取溶剂,采用超声波辅助提取药用植物中残留的有机磷农药,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-火焰光度检测器定量,气相色谱-离子阱质谱定性,同时检测药用植物中25种有机磷类农药的残留量。添加浓度为0.01～0.04 mg.kg-1时,回收率为66.58%～111.20%,相对标准偏为0.75%～8.07%。

国产分析仪器综合评价方法研究

近些年来,国内的分析仪器市场需求持续增加,市场不断扩大。而由于国内科研技术的滞后与体系的不完善,中高端仪器市场主要被国外的知名仪器厂商占据,甚至形成了垄断地位。"十二五"期间以来,我国大力推动科技创新,培育和扶持了一批有创造力的国产仪器生产商。然而,缺乏翔实权威的技术验证数据限制了国产仪器市场的发展。为了推动国产仪器健康发展,重中之重即为开展国产仪器的验证与综合评价平台的建立,并从创品牌,强服务,广推介和树权威四个方面着手,走向市场化,最终建立权威的,可独立运营的第三方性质检测机构。

液相色谱-串联质谱法测定食品用纸容器中全氟辛酸

建立高效液相色谱-串联质谱结合加速溶剂萃取测定食品用纸容器中全氟辛酸的方法。样品用甲醇作为溶剂进行快速溶剂萃取。萃取液经C18固相萃取柱富集净化后,以C18柱为分离柱,以甲醇、水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测模式检测。全氟辛酸在0.5～50ng/mL范围内线性良好(R2=0.9993),回收率为90.2%～103.3%,相对标准偏差为2.74%～6.03%,检出限为0.1μg/kg(RSN=3)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中全氟辛酸及其盐类残留分析。

液相色谱-串联质谱法测定小型家用电器塑料部件中全氟辛酸

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)结合加速溶剂萃取测定小型家用电器塑料部件中全氟辛酸(PFOA)的分析方法。样品冷冻粉碎后采用甲醇作溶剂进行快速溶剂萃取,萃取液经C18固相萃取柱富集净化后,以C18柱为分离柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM))模式检测。PFOA在0.5～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9),回收率为93%～107%,相对标准偏差为2.9%～7.6%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高,适用于小型家用电器塑料部件中全氟辛酸残留分析。

10 kV配网电压互感器PT铁磁谐振异常仿真模型研究

为了研究PT铁磁谐振所带来的影响,分析其影响因素,以10 kV低压配电网形成PT铁磁谐振过电压的基本原理为基础,利用EMTP-ATP计算机软件,构建中性点不接地系统仿真模型。以电压互感器的励磁特性、三相参数不平衡2大因素对铁磁谐振影响为例,进行仿真计算分析。仿真结果表明:PT铁磁特性较佳,可以减少谐振发生的概率,不过不能完全消除;此外,PT铁磁谐振产生较多的几率,受三相参数不平衡,或者对地电容大小不平衡等因素影响较大。基于仿真结果开展对各影响因素范围进行比较,进而为10 kV配网电压互感器PT铁磁谐振防治措施提供相关参考数据。