基于HPLC-QQQ-MS技术探讨炮制对肉苁蓉中5个活性成分的含量影响

炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(high-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-QQQ-MS)的检测方法。采用50%甲醇溶液提取药物粉末,在Agilent Zorbax Eclipse Plus C 18(2.1 mm×150 mm,1.8μm)的色谱柱上,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,选取负离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,以木通苯乙醇苷为内标成分,以进样量1μL,流速0.3 mL/min,柱温35℃,样品管理器温度8℃于HPLC-QQQ-MS进行同一批次炮制前后肉苁蓉中这五种成分的含量测定。结果显示5种成分在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9929~0.9985之间,平均加样回收率在98.15%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4.6%。所建立的研究方法简便准确,可用于肉苁蓉的质量控制,并用于评价炮制对肉苁蓉含量及药效的影响。

冰石长皮软膏修复大鼠创面的药效学研究

目的:考察冰石长皮软膏对大鼠创面的修复能力。方法:分别在32只SD大鼠背部左侧和右侧构建一般创面和烧烫伤创面模型。造模完成后随机分为空白对照组、黄凡士林组、京万红软膏组和冰石长皮软膏组,每组8只,空白对照组不给药,黄凡士林组每日给予1 g黄凡士林,京万红软膏组每日给予1 g京万红软膏,冰石长皮软膏组每日给予1 g冰石长皮软膏,连续干预20天,观察各组大鼠创面愈合情况及创面组织病理学变化情况。结果:干预第10天及第16天京万红软膏组和冰石长皮软膏组大鼠一般创面愈合率均高于空白对照组和黄凡士林组(P<0.01);第16天冰石长皮软膏组大鼠一般创面愈合率高于京万红软膏组(P<0.01);第10天及第16天冰石长皮软膏组大鼠烧烫伤创面愈合率高于其余各组(P<0.01);第16天黄凡士林组烧烫伤创面愈合率高于空白对照组(P<0.05)。冰石长皮软膏组大鼠一般创面组织病理评分(肉芽组织再生及上皮再生修复评分)均低于空白对照组和黄凡士林组(P<0.05),而炎性渗出评分均低于其余各组(P<0.01);冰石长皮软膏组大鼠烧烫伤创面炎性渗出评分均低于其余各组(P<0.01),肉芽组织再生评分高于空白对照组(P<0.05),上皮再生修复评分高于空白对照组和黄凡士林组(P<0.05);冰石长皮软膏组大鼠创面皮肤结构完整清晰,表皮完全修复,炎性浸润少。结论:冰石长皮软膏可加速一般创面和烧烫伤创面大鼠创面愈合,减小瘢痕面积,具有良好的修复能力。

替雷利珠单抗致严重免疫相关皮肤不良反应的文献病例分析

目的 探讨替雷利珠单抗导致的严重免疫相关性皮肤不良反应的临床特点,为该药的合理安全使用提供参考。方法 检索中国知网、万方、维普、PubMed和Web of Science数据库,收集整理自数据库建库至2023年1月关于替雷利珠单抗所致的严重免疫相关性皮肤不良反应的个案报道,并分析其临床特点。结果 共收集15例病例,涉及15例患者,男7例(46.7%),女8例(53.3%),年龄分布以≥60岁居多(10例,66.7%),发生时间主要集中在首次用药后第2~24 d(7例,46.7%),临床表现以中毒性表皮坏死松懈症最常见(6例,40.0%)。13例经停药和/或对症处理后好转,其中1例患者因中毒性表皮坏死松懈症死亡,1例白癜风患者经治疗后保持稳定。结论 替雷利珠单抗可致严重免疫相关性皮肤不良反应,全身广泛性皮疹伴水疱、黏膜损伤、皮肤剥脱等可能为其发生信号,临床可将糖皮质激素、静脉注射免疫球蛋白、环孢素等作为系统性治疗的方案。

超临界流体萃取法及高效液相色谱法分析延胡索中延胡索乙素的含量

采用超临界流体萃取法提取延胡索及其成方制剂中的延胡索乙素，以苯作改性剂，于４０℃，４２ＭＰａ压力下，二氧化碳静态萃取５ｍｉｎ，动态萃取３ｍｌ。该法操作简便快速，提取完全，也为其它中药及其制剂中有效成分的定量分析建立了一种简便、快速、有效的提取方法。应用硅胶柱─反相洗脱系统的高效液相色谱法测定延胡索及其成方制剂中延胡索乙素的含量，方法简便、快速、精密度高。此色谱系统同样适于其它中药及其制剂中生物碱的定量分析。

超临界流体CO_2萃取川芎挥发油化学成分的研究

目的:选择川芎中挥发油的最佳萃取条件,并与工业上川芎的水蒸汽蒸馏制备方法作比较,以提高川芎中挥发油的提取率。方法:通过五因素———四水平正交试验法,用超临界流体萃取技术对中药川芎的挥发油萃取条件进行了优化选择。结果:摸索出川芎的最佳萃取条件为:压力34.5MPa,温度60℃,改性剂乙醇0.3ml,静态萃取时间10min,动态萃取量10ml,以水作为吸收。结论:与水蒸汽蒸馏法相比较,该法具有耗时少,提取完全等优点。

HPLC同时测定护肤粉刺霜中4种有效成分的含量

目的：测定护肤粉刺霜中甲硝唑、氯霉素、地塞米松磷酸钠及维生素Ａ酸的含量。方法：高效液相色谱法，以氢化可的松为内标，ＮｏｖａＰａｋＣ１８柱，甲醇水为流动相；变换检测波长；梯度洗脱。结果：一次进样即可完成４种化学性质不同组分的含量分析。甲硝唑６．０４６μｇ·ｍｌ－１～６６．５１μｇ·ｍｌ－１，氯霉素５．８７２μｇ·ｍｌ－１～６４．５９μｇ·ｍｌ－１，地塞米松磷酸钠０．６０２２μｇ·ｍｌ－１～６．６２４μｇ·ｍｌ－１，维生素Ａ酸０．４６５４μｇ·ｍｌ－１～５．１１９μｇ·ｍｌ－１范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为９６．５１％，ＲＳＤ＝１．３％；９８．７４％，ＲＳＤ＝０．９％，９６．０３％，ＲＳＤ＝１．７％，９７．６１％，１．９％。结论：方法简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。

超临界流体萃取法在荜茇质量控制中的应用

采用系统观察法对超临界流体萃取法的最佳萃取条件进行了考察 ,并与传统有机溶剂提取法进行比较 ,建立了超临界流体萃取法提取中药筚茇中有效成分的方法 ,结果最佳萃取条件为 :以乙醇作改性剂 ,于40℃、2 .6 0 8× 10 7Pa压力下 ,二氧化碳静态萃取 15 m in,动态萃取 5 m l。该法操作简便快速 ,提取完全 。

HPLC测定肝力注射液中苦参碱和盐酸川芎嗪的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定肝力注射液中苦参碱与盐酸川芎嗪的含量。方法 采用ODS柱 ,以乙腈 - 0 1%磷酸水溶液 (80∶2 0 )为流动相 ,检测波长为 2 10nm ,流速 1 0ml·min- 1 。结果 苦参碱与盐酸川芎嗪分别在 2 3 86～ 2 14 7μg和4 2 4～ 38 16 μg范围内呈良好的线性关系。苦参碱与盐酸川芎嗪的平均回收率分别为 10 0 8% (RSD =1.0 % )和 10 0 9% (RSD=0 9% )。结论 本法简便、快速、准确 ,可用于肝力注射液中两种有效成份的含量测定。

新脂康口服液中大黄素和大黄酚的HPLC定量分析

目的 :建立新脂康口服液决明子中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法 :应用高效液相色谱法 ,ODS C18色谱柱 ,以甲醇 :0 .0 5 %高氯酸溶液 (73∶2 7)为流动相 ,检测波长为 4 36nm。结果 :大黄素在 0 .6 2 5～ 2 0 μg·ml-1,大黄酚在 1.4 5～ 4 6 .4 μg·ml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系 ,回收率分别为 98.77% (RSD =1.89% )和 97.87% (RSD =1.6 4 % )。结论 :该方法快速、方便、准确 ,可同时测定新脂康口服液中大黄素和大黄酚的含量 ,同时为决明子质量评价提供了可靠的依据。

梯度洗脱高效液相色谱法测定宁肤露中3组分的含量

目的 :建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量的方法。方法 :ODS2色谱柱 ;流动相 :乙腈 0 .0 1mol·L-1 磷酸氢二钠溶液 (用磷酸调 pH3.6 )梯度洗脱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松的平均回收率分别为 99.4 5 %,RSD为 1 .1 %(n =9) ;99.33%,RSD为 1 .4 %(n =9) ;1 0 0 .1 %,RSD为1 .1 %(n =9)。结论 :用HPLC同时测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量 ,操作简便 ,结果准确。

三阶导数光谱法同时测定鲍宁氏液中盐酸可卡因和苯酚的含量

目的 :建立鲍宁氏液中两种主要有效成分盐酸可卡因和苯酚的含量测定方法。方法 :采用三阶导数分光光度法。在 2 44 .6nm和 2 5 3.4nm处及在 2 79.0nm和 2 75 .0nm处分别读取峰 谷差值来计算盐酸可卡因和苯酚的含量。结果 :盐酸可卡因与苯酚的平均回收率分别为 98.2 8% ,RSD =0 .7% (n =5 ) ;10 0 .8% ,RSD =0 .8%(n =5 )。结论 :该方法操作简便 ,分析速度快 ,精密度好 。

高效液相色谱法测定复方咪康唑霜中咪康唑和培氯米松的含量

采用高效液相色谱法，以益康唑为内标，在Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱上，甲醇－水（含０．０５％二乙胺）为流动相，分离测定了复方咪康唑霜中咪康唑和培氯米松的含量。方法简便，灵敏且峰形好。硝酸咪康唑的回收率为９８．３％（ＲＳＤ＝１．１％，ｎ＝５）；丙酸培氯米松的回收率为９７．６％（ＲＳＤ＝１．４％，ｎ＝５）。

洁肤霜中有效成分的HPLC测定法

采用高效液相色谱法，以氢化考的松为内标，在Nova－PahC18柱上，甲醇－0．025mol／LKH2PO4水溶液为流动相，分离测定了洁肤霜中氯毒素和醋酸地塞米松的含量．操作简便，结果准确，测得氯霉素的回收率为98．61％，RSD=0．7％，地塞米松的回收率为97．65％，RSD=1．0％．

高效液相色谱法测定心脉康注射液中人参皂苷Re的含量

目的 建立心脉康注射液中人参皂苷Re的含量测定方法 ,以控制其质量。方法 采用高效液相色谱法 ,HypersilC18柱 (15cm× 4 .6mm ,5 μm) ,以乙腈 - 0 .0 5 %磷酸溶液 (18∶82 )为流动相 ,检测波长 2 0 3nm。 结果 人参皂苷Re在 0 .0 5～ 1.2 5mg·ml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系 ,平均加样回收率为 99.6 % (RSD =1.8% )。结论 本法操作简便 ,准确可靠 ,可用于该制剂的质量控制。

二阶导数光谱法测定电光灵滴眼剂中盐酸丁卡因含量

目的 测定电光灵滴眼剂中盐酸丁卡因含量。方法 采用二阶导数光谱法 :波长范围 2 0 0～ 380nm ,狭缝 2nm ,Δλ =4nm ,2 30nm与 2 5 0nm振幅值范围 - 0 .2 5～ +0 .2 5。结果 盐酸丁卡因浓度在 10～ 5 0 μg·ml-1范围内 ,浓度与振幅值线性关系良好 ,回归方程为A =0 .0 0 176C +0 .0 0 2 ,相关系数r =0 .9999,平均回收率为 10 1.4 % ,RSD =0 .83%。结论 本测定方法简单 ,结果准确 。

康莱特注射液对Lewis肺癌小鼠免疫功能的影响

目的观察康莱特注射液(KLT)对Lewis肺癌小鼠模型免疫功能的影响。方法将40只C57BL/6小鼠制成Lewis肺癌模型,随机分为模型组和KLT高、中、低剂量组,每组10只。建模第2天起,KLT高、中、低剂量组每天分别给予腹腔注射KLT25、12.5、6.25mL/kg,连续14d;模型组不予任何处理。第16天,处死小鼠,称取体质量、肿瘤和脾脏质量,计算肿瘤抑制率和脾脏指数;MTT法检测脾脏中T细胞增殖活力;ELISA检测脾细胞中IL-2的表达;Western blot检测脾脏组织中NF-κB和IκBα蛋白的表达。结果KLT高、中、低剂量组的肿瘤抑制率逐渐降低;KLT高、中剂量组的脾脏指数高于模型组(P<0.05或P<0.01)。与模型组比较,KLT高、中、低剂量组脾脏中T细胞增殖活力明显升高,KLT高、中剂量组脾细胞中IL-2的表达水平明显升高(P<0.05或P<0.01)。与模型组比较,KLT高、中、低剂量组胞核中NF-κB蛋白表达随给药剂量增加而升高;胞质中NF-κB和IκBα蛋白表达随给药剂量增加而下降。结论KLT在抗肿瘤的同时能通过提高T细胞增殖活力,调节IL-2、NF-κB、IκBα等因子的表达,达到增强机体免疫功能的目的。

康莱特注射液在Lewis肺癌中对肿瘤生长及EGFR蛋白表达的影响

目的:探讨康莱特注射液(KLT)对小鼠Lewis肺癌生长及对表皮生长因子受体(EGFR)蛋白表达的影响。方法:建立小鼠Lewis肺癌模型,将40只接种Lewis肺癌细胞的C57BL/6小鼠随机分成4组:模型对照组、KLT低剂量组(6.25mL/kg)、KLT中剂量组(12.5mL/kg)、KLT高剂量组(25mL/kg),每组10只。小鼠连续腹腔注射KLT注射液14d,于接种后第16天处死小鼠,测量瘤重及体重,计算肿瘤抑制率,提取肿瘤组织总蛋白,通过Westernblot法检测肿瘤组织EGFR的蛋白表达情况。结果:KLT注射液能明显抑制Lewis肺癌小鼠肿瘤的生长,影响肿瘤组织的形态及组织学改变,并能降低肿瘤组织中EGFR的蛋白表达量。结论:KLT注射液可明显抑制小鼠Lewis肺癌的生长,其机制可能与抑制EGFR的蛋白表达有关。

万古霉素治疗药物监测临床应用分析及完善药学服务探讨

目的建立万古霉素血药浓度检测法,并对万古霉素治疗药物监测(TDM)的临床应用进行评价,为药师完善个体化药学服务提供依据。方法对万古霉素HPLC检测的实验条件进行优化,并依据万古霉素治疗药物监测(Therapeutic drug monitoring,TDM)指南和专家共识,对肾脏内科万古霉素的临床用药和TDM应用案例进行分析。结果肾脏内科万古霉素用药患者平均年龄(70. 35±10. 41)岁,60岁以上占92. 86%,75%为CKD 5期肾功能衰竭患者,万古霉素TDM率为35. 71%,但CKD 5期血液透析患者的TDM率仅为10%。结论临床存在血透患者送检比率偏低、采血时间点不合理等问题;药师应充分利用医院HIS系统的功能,及时把握万古霉素用药患者的临床信息,提供契合临床的万古霉素TDM药学服务。

HPLC法测定安脑胶囊中褪黑素含量

目的:建立HPLC法测定安脑胶囊中褪黑素含量的方法。方法:HPLC法,以Zorbax ODS C_(18)(15mm×6.0 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05mol·L^(-1)醋酸盐缓冲液(1:3,pH4.60),流速1mL·min^(-1),检测波长278nm,AUFS 0.16,柱温40℃,进样量20μL。结果:褪黑素测定线性范围为0.028 24～0.1412μg·μL^(-1),回收率为98.51％～99.81％,RSD<1.1%(n=5)。结论:该法准确,简便,快捷,可用于测定安脑胶囊中褪黑素的含量。