气相色谱-串联质谱法测定皮革中的短链氯化石蜡

建立了GC-MS/MS测定皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法,采用正己烷对样品进行提取,再用GC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:该方法在SCCPs质量浓度为5~50 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.998,方法检出限为2.58 mg/kg,定量限为8.95 mg/kg,在低、中、高浓度水平的加标试验中,回收率在90.1%~108.9%,精密度为2.29%~6.22%。该方法具有较低的检出限、较好的精密度和准确度,可用于皮革中短链氯化石蜡的检测。

水浸润法取样-气相色谱-质谱法测定纹身贴中24种游离初级芳香胺的含量

用水润湿并剥离纹身贴样品的水转印纸后,用玻璃棒取下覆膜上的油墨,置于80℃烘箱中加热至恒重。分取1.0 g,加入乙酸乙酯10 mL,于35℃超声提取60 min。提取液进入气相色谱-质谱仪,不分流进样,在DB-35MS毛细管色谱柱上程序升温分离其中24种游离初级芳香胺,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示,各游离初级芳香胺的质量浓度均在2.5~30 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.8~2.6 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.8%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.60%~2.6%。方法用于7款纹身贴样品的分析,均检出了2,4-二甲基苯胺,检出量为1.32~3.94 mg·kg^(-1)。

ICP-AES法测定染料中12种重金属元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定染料中12种重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Sb、Pb、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为0.26~1.65 mg/kg;同时进行加标回收试验,不同浓度的加标回收率在89.7%~106%,精密度为1.09%~4.51%,可以满足测定的要求。

强碱性阴离子交换纤维的辐射接枝法制备及对铼(Ⅶ)的吸附

通过电子束预辐照聚丙烯无纺布(PP)接枝2-乙烯基吡啶(2-VP)制备PP-g-VP接枝共聚物,然后接枝共聚物进一步与季铵化试剂溴乙烷反应,制备出一种季铵盐型强碱性阴离子交换纤维。结果表明,单体浓度越大接枝率越高;季铵化时间越长转化率越高。接枝和季铵化后样品通过差示扫描量热仪、红外光谱仪进行表征。随后研究了pH值、吸附时间、吸附温度对铼(Ⅶ)的吸附效果。结果表明,该吸附过程在pH为2.2的弱酸性介质中易于进行,且在30min内迅速达到吸附平衡。该过程为放热反应,其ΔH=-12.55 kJ/mol,降低温度有利于吸附反应的进行。

牛磺酸在无机盐水溶液中溶解度的测定与关联

用带激光监视系统的可控升温速率的溶解度测定装置,常压下测定了294.07～339.72 K下牛磺酸在硫酸钠、亚硫酸钠水溶液中的固液相平衡数据。并用理想溶液方程、λh方程、Apelblat方程对实验数据进行关联,计算的溶解度与实验值符合良好。运用模型方程对所测物系的溶解度进行了关联,将计算值与实验值进行比较,结果表明理想溶液方程、λh方程、Apelblat方程在所研究的温度范围和浓度范围内是适用的,且Apelblat方程对所研究体系优于λh方程和理想溶液方程。牛磺酸在无机盐水溶剂中的溶解度的测定与关联为牛磺酸的工业生产、分离提纯以及理论研究提供了重要的固液相平衡数据。

GC-MS法测定纺织品中短链氯化石蜡(SCCPs)

建立了GC-MS测定纺织品中短链氯化石蜡的方法,采用正己烷对样品进行提取,提取液浓缩后,再用GC-MS测定,外标法定量。结果表明,SCCPs在质量浓度5~30μg/m L范围内线性良好,线性相关系数0.995以上,方法检出限为10 mg/kg,在低、中、高三浓度水平的加标试验中,回收率在82.3%~106.9%,精密度(RSD,n=6)为3.41%~7.61%。该方法具有较低的检出限,以及较好的准确度和精密度,可用于生态纺织品中短链氯化石蜡的检测。

2-氨基乙醇硫酸酯溶解度的测定与关联

用带激光监视系统的可控升温速率的溶解度测定装置,常压下测定温度范围为288.66—335.46 K用乙醇胺和硫酸作原料合成牛磺酸过程中的中间产物2-氨基乙醇硫酸酯在水、水+乙醇混合溶剂(体积分数为0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)中的固液相平衡数据。并用简单模型、Apelblat模型、λh方程模型对实验数据进行关联,计算的溶解度与实验测定值吻合良好,表明溶解度方程在所研究的温度范围和浓度范围内是适用的,且λh模型对所研究体系优于Apelblat模型和简单模型。2-氨基乙醇硫酸酯在溶剂中的溶解度的测定与关联为2-氨基乙醇硫酸酯以及牛磺酸的工业生产、分离提纯以及理论研究提供了重要的固液相平衡数据。

农药乳油中有害物质液态有机标准物质研制和定值方法的确定

建立了气相色谱分析农药乳油中有害物质液态有机标准物质中甲醇,苯,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺,乙苯,间、对二甲苯,邻二甲苯含量的方法。采用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-1301毛细管色谱柱(60 m×0.32mm×0.25μm),以正癸烷为内标,乙腈为溶剂。内标法测定农药乳油中有害物质液态有机标准物质中甲醇、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙苯、邻二甲苯、间对二甲苯含量。甲醇的线性相关系数为0.999 9,平均回收率100.1%;苯的线性相关系数为0.999 9,平均回收率100.1%;甲苯的线性相关系数为1.000,平均回收率99.8%;N,N-二甲基甲酰胺的线性相关系数为0.999 7,平均回收率97.9%:乙苯的线性相关系数为1.000 0,平均回收率101.1%;间、对二甲苯的线性相关系数为1.000 0,平均回收率99.3%;邻二甲苯的线性相关系数为1.000 0,平均回收率102.2%。

鞋类产品二甲基甲酰胺残留量的测定及其风险评估

N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)是一类优良的溶剂,由于其潜在的生殖毒性,已被REACH列入高度关注物质。利用气质联用仪建立了测定鞋类DMFo残留量的检测方法。以甲醇为提取试剂,在60℃下超声进行提取,GC/MS测定,外标法定量。鞋类产品中DMFo主要通过皮肤接触进入人体,利用建立的方法对104款鞋中的DMFo含量进行检测,以此数据为基础,根据化学物质暴露的特点,建立了一种鞋类DMFo的皮肤暴露风险评估方法。研究显示,基于本次实验数据,鞋类产品中DMFo通过皮肤暴露对穿着者健康造成的风险较小。

气相色谱法测定溶剂型涂料中萘和蒽

建立了气相色谱测定溶剂型涂料产品中蒽和萘的检测方法。该方法确定的色谱条件是:氢火焰离子化检测器(FID);程序升温条件:起始80℃,保持1min,升温速率5℃/min,升温至100℃,升温速率40℃/min,终温250℃,总运行时间10.75 min,外标法定量。结果表明,在1~10 mg/L的质量浓度范围内,目标物质量浓度与其响应值之间呈现出良好的线性相关;加标质量分数为12.5、125、1250 mg/kg时,萘和蒽的平均加标回收率为93%~109%,相对标准偏差为2.51%和2.67%,能够满足检测要求,可用于溶剂型涂料产品中有害物质蒽和萘的检测工作。

高效液相色谱-质谱法测定水性涂料中烷基酚聚氧乙烯醚含量

建立一种同时测定水性涂料产品中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚(n=2~16))含量的分析方法。确立了前处理方法、高效液相色谱仪色谱分离条件和质谱检测条件。该方法前处理采用超声提取后高速离心净化,具有操作过程简便、耗时短、有机溶剂用量少、线性和重复性良好等特点。通过对实际样品的测定,表明该方法具有较好的实用性。可为水性涂料产品中有害物质检测提供简便可行的检测方法。

高效液相色谱法同时测定农药产品中溴敌隆和溴鼠灵顺反异构体

采用高效液相色谱仪建立了一种同时测定农药产品中溴敌隆和溴鼠灵顺反异构体的方法,旨在为该产品的质量控制提供技术支撑。该方法确定的色谱条件:检测器为二极管阵列检测器;流动相A为乙腈,B为pH=3的磷酸水溶液,梯度洗脱程序:A为60%时保持20 min,20.1 min后A由60%升至80%时保持10 min,25.1 min后A由80%降至60%。检测波长为265 nm(0~16 min)和254 nm(16.1~30 min),采用外标法定量。结果表明,在125~12500 mg/kg的质量浓度范围内,农药质量浓度与其响应值之间呈现出良好的线性相关;添加浓度为125、1250、12500 mg/kg时,溴敌隆A、溴敌隆B、溴鼠灵A和溴鼠灵B的平均加标回收率为93%~106%,相对标准偏差为0.41%~2.6%,能够满足检测要求。本方法可用于农药产品中顺反异构体溴敌隆和顺反异构体溴鼠灵的检测工作。

玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定不确定度评估

依据GB/T 38420—2019《玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法》中对双酚A迁移量的检测要求,用水提取聚碳酸酯和聚砜材料试样中的双酚A,提取液用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行定性及定量分析,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明:玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测量不确定度主要来源为标准工作曲线、样品重复性和标准物质纯度,双酚A的不确定度为(0.021±0.002)mg/L,k=2;不确定度评定方法和程序符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。

气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃的含量

建立了气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃(PAHs)含量的方法。在1g样品中加入40mL甲苯,于60℃水浴中超声提取80min,取2mL样品溶液,采用硅胶固相萃取柱(6mL/2g)净化,经5mL甲苯洗脱,收集洗脱液于试管中,氮吹至近干;再加入2mL 0.1mg·L^(-1)的内标溶液,在离子源温度为280℃,选择离子监测(SIM)模式下进行测定,内标法定量。结果显示:18种PAHs标准曲线的线性范围均为0.005~1.000mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.05~0.10mg·kg^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种PAHs的回收率为90.0%~104%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.0%~7.5%。

液相色谱法测定水性涂料中游离甲醛的含量

通过建立液相色谱外标法来测定水性涂料中游离甲醛的含量。线性相关系数为0.99994,平均回收率为97.8%~101.6%,相对标准偏差为1.2%。该方法具有简便、快速、准确等优点,适用于水性涂料中游离甲醛含量的测定。

皮革中禁用偶氮染料的快速筛选方法

建立了用于皮革中禁用偶氮染料快速筛选的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。该方法将偶氮染料分解后,以乙酸乙酯为溶剂进行振荡萃取,萃取液经净化后进行GC-MS测定,内标法定量。对实验中的萃取溶剂,萃取时间进行选择优化。试验结果表明:各种芳香胺的检出限值均小于5 mg·kg-1,大部分芳香胺加标回收率范围在80%~100%,相对标准偏差范围在3%~5%。该方法能够缩短30%以上的前处理时间,并且可节省40%的试剂和耗材费用。

高效液相色谱法直接测定皮革中的水溶性六价铬

建立了一种高效液相色谱法直接测定皮革中水溶性六价铬的检测方法。该方法以磷酸氢二钾缓冲溶液振荡提取皮革中的六价铬,过滤后直接进样分析,通过离子交换色谱柱分离,以二极管阵列检测器定性定量六价铬。方法检出限为1.9 mg/kg,在添加水平为2.5~50.0 mg/kg时,回收率大于80%,方法的准确度和精密度均达到检测要求。

ICP-OES测定皮革在酸汗中17种元素的迁移量

本文建立了皮革制品在酸性汗液中17种元素铝,锑,砷,钡,硼,镉,铬,钴,铜,铅,锰,汞,镍,硒,锶,锡和锌的迁移量测试方法。采用模拟人体汗液即酸性汗液对皮革中的17种元素进行萃取,实验发现17种元素在10～500 ug/L浓度范围内线性相关系数均可达到0.9999以上,方法检出限在0.03～0.80 mg/kg范围内。对皮革样品进行加标回收率在90.90%～105.26%之间,重复性(n=10)在0.09%-5.73%。此方法准确,快速,可以同时测定皮革制品中17种元素的迁移量。选取50批次的实际样品进行实验研究,结果发现所有样品中砷,铬,铅,镉,锡,铝,硼,钴,硒这九个元素均有检出,而皮革制品在长期与皮肤接触过程中过量的化学元素迁移量会对人体健康造成危害。

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玩具材料中铬形态

本文利用液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICPMS)测定玩具材料中的三价铬Cr(III)和六价铬Cr(VI)含量。优化了流动相浓度,pH值,Cr(III)与EDTA-2Na络合温度等试验参数,最终得到流动相为0.08mol/LNH4NO3水溶液,pH值为8.0,Cr(III)标准溶液直接与EDTA-2Na50℃络合为最佳反应条件。通过试验分析验证Cr(III)和Cr(VI)的检出限,线性范围,精密度和回收率,达到同时满足EN71-3:2013+A3:2018(E)中I类和III类玩具材料中铬形态的分析要求。

GC-NCI-MS测定皮革中短链氯化石蜡

建立用于皮革中对短链氯化石蜡(SCCPS)含量测定的气相色谱-负化学电离源质谱法(GC-NCI-MS)。该方法以正己烷为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行GC-NCI-MS测定,外标法定量。试验结果表明:短链氯化石蜡在浓度为5~25μg/mL范围内线性较好,线性相关系数R2均大于0.998,方法检出限值为0.07 g/kg,加标回收率在90~100%之间,相对标准偏差范围在3%~5%。该方法可用于皮革中短链氯化石蜡(SCCPS)含量测定。