水溶剂中芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的反应

芳醛1与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(2)在氯化三乙基苄基铵(TEBA)催化下在水中生成2,2’-芳亚甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)(3),若在体系中有对甲苯磺酸存在时则生成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代八氢化氧杂蒽(4)或3,3-二甲基-9-(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮-2-基)-1-氧代四氢化氧杂蒽(6)而不是生成3,产率接近定量。

水中苯并[h]色烯衍生物的洁净合成

在三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下的水介质中 ,芳亚甲基丙二腈与 1 萘酚发生加成、环化反应生成 2 氨基 3 氰基 4 芳基苯并 [h]色烯 .产物的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确证 ,该方法具有操作简单、产率高。

水溶液中4-芳基-1,4-二氢吡啶衍生物的一步合成法

以芳醛、乙酰乙酸乙酯 (或甲酯 )、醋酸铵为原料在氯化三乙基苄基铵 (TEBA)催化下在水中一步合成了 4 芳基 1,4 二氢吡啶衍生物 ,该方法具有产率高、污染少、环境友好等特点 .

无外加催化剂条件下芳香醛与活性亚甲基化合物的缩合反应和迈克尔加成反应

在DMF溶剂中,不外加催化剂使芳香醛(1)与2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮(2)发生缩合反应生成2,2-二甲基-5-芳亚甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮(3a～f)。在同样条件下,芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(4)则发生缩合和迈克尔加成反应生成2,2’-芳亚甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)(5a～h)。用单晶X-射线分析法确定了产物5b的晶体结构。

水溶剂中取代肉桂腈与β-萘酚的反应

以水作溶剂在三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,取代肉桂腈与 β 萘酚发生加成缩合反应 ,通过简单的抽滤即可得到萘并吡喃衍生物 .与其他的方法相比该方法具有产率高、价廉、环境友好等优点 .

水中α,β-不饱和酮与3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮的加成反应

在水溶剂中有三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,α ,β 不饱和酮与 3 甲基 1 苯基 2 吡唑啉 5 酮发生迈克尔加成反应 ,以良好的产率生成相应的 1,3 二芳基 3 (3′ 甲基 1′ 苯基 5′ 羟基 2′ 吡唑啉 4′ 基 ) 1 丙酮 .

芳酰基硫脲受体的合成及对阴离子识别研究

设计合成了3种芳酰基硫脲受体分子.利用紫外-可见吸收光谱考察了其与F-,Cl-,Br-,AcO-,HSO-4,H2PO-4等阴离子的作用.结果表明该类受体分子与阴离子形成氢键配合物.加入F-,AcO-时,溶液立刻由无色变为黄色,而加入其它阴离子则无变化,从而实现对这两种阴离子的裸眼识别.结果表明受体分子与阴离子间形成1∶1型的配合物.1HNMR滴定及质子溶剂效应为受体分子与阴离子间的氢键作用本质提供了直接依据.

水介质中2,7,7-三甲基-5-氧代-4-芳基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸乙酯的合成

在水溶剂中有三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,芳醛、5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮、乙酰乙酸乙酯、醋酸铵四组分混合反应 ,一步合成了 2 ,7,7 三甲基 5 氧代 4 芳基 1,4,5 ,6,7,8 六氢喹啉 3 羧酸酯 .该方法具有操作简单、产率高、环境友好的优点 .

水介质中芳醛与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

水介质中芳醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮发生缩合,生成相应的4,4'-芳亚甲基双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮),与其他的方法相比该方法具有产率高、价廉、环境友好等优点.产物结构经1HNMR和IR进行了表征.

低价钛引起的硝基化合物与羧酸衍生物的反应

在低价钛(TiCl_4-Zn)试剂作用下,酰氯或酯与硝基化合物发生分子间交叉还原偶联生成酰胺,提供了合成酰胺的一种简便方法。

KF/Al_2O_3催化下4H-色烯衍生物的合成

水杨醛与氰乙酸酯在KF Al2 O3 催化下反应生成 4H 色烯的衍生物 ,产物的结构通过单晶X射线确证 .

水介质中1,6-二氧-5-氧代-1,4,5,6-四氢化菲衍生物的三组分一锅合成

水介质中在氯化三乙基苄基铵(TEBA)催化下,芳醛与丙二腈和4-羟基香豆素三组分一锅反应合成了2-氨基-4-芳基-3-氰基-1,6-二氧-5-氧代-1,4,5,6-四氢化菲,该反应具有产率高、污染少、操作简单、环境友好等优点.

低价钛引起的酰氯与脂肪酮的还原偶联反应

在低价钛(TiCl_4-Zn)试剂作用下,酰氯与两分子脂肪酮发生分子间交叉还原偶联反应生成烯烃3。

水介质中4-芳基-3-甲基-1-苯基-4，5，6，7，8，9-六氢化吡唑并[5，4-B]喹啉-5-酮衍生物的三组分一锅合成

在水介质中有十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,以芳醛、5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑、1,3-环己二酮三组分一锅反应合成了4-芳基-3-甲基-1-苯基-4,5,6,7,8,9-六氢化吡唑并[5,4-b]喹啉-5-酮衍生物,产物的结构通过IR,1HNMR确证,化合物4e的结构经单晶X射线衍射确证.

低价钛引起的(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的还原环化反应

报道了低价钛试剂（ＴｉＣｌ４－Ｚｎ体系）与（３－氧代－１，３－二芳基）丙基丙二腈的反应．研究发现，低价钛可引起（３－氧代－１，３－二芳基）丙基丙二腈的成环反应，生成２－氰基－３，５－二芳基－１－氨基环戊烯、反式和顺式２－氨基－３－氰基－１，４－二芳基－２－环戊烯－１－醇３种产物，并用Ｘ射线衍射法确定了后两种异构体的构型．

水中3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1,4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑的洁净合成

在水溶剂中并有三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,取代芳亚甲基丙二腈与 3 甲基 1 苯基 2 吡唑啉 5 酮缩合成为3 甲基 6 氨基 5 氰基 4 芳基 1 苯基 1,4 二氢吡喃 [2 ,3 c]吡唑 ,此法为相应化合物的合成提供了一种快速、方便、高效和洁净的方法 .

低价钛引起的邻硝基苯甲酰胺与酮的还原成环反应

报道了 Ti Cl4 -Sm体系引起的邻硝基苯甲酰胺与酮的反应 .研究发现 ,邻硝基苯甲酰胺与酮还原成环生成 1 ,2 -二氢喹唑啉 -4( 3 H) -酮 .产物的结构通过元素分析、IR、 1 H NMR谱和单晶

2-氨基-3-氰基-4-(4-氟苯基)-4H-苯并[h]苯并吡喃的合成和晶体结构

标题化合物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)形成的1:1混合结晶物C20H23FN2OC3H7NO由对氟苯甲醛、丙二腈、-萘酚在六氢吡啶存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得, 其结构通过元素分析、IR 和1H NMR对化合物进行了表征,用X-射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,a = 6.365(1), b = 10.620(2), c = 29.122(6) ? b = 92.00(1), V = 1967.3(6) ?, Mr = 389.42, Z = 4, Dc = 1.315 g/cm3, m (MoKa) = 0.092 mm-1, F(000) = 816。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R = 0.047, wR = 0.1053。化合物分子中,原子C(1), C(2), C(3), C(4), C(5) 和O(1)形成1个六员环,该六员环中C(1)C(2)键长为1.346(3) 牛砻魑肆被肺焦瓜蟆?

水溶剂中反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮的合成及产物的晶体结构

用 2-硝基-5-氯苯甲醛、氯代苯乙酮和氢氧化钠以三乙基苄基氯化铵作催化剂在水溶剂中反应可合成反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮(C15H10ClNO4)。产物的结构通过单晶 X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系。空间群 P21/c, a = 9.942(1), b = 15.774(3), c =8.756(1) ?, β = 96.39(1)°, Mr = 303.69, Z = 4,V = 1364.6(3) ?3, Dc = 1.478 g/cm3, μ(MoKα) =0.295 mm–1, F(000) = 624, 最终的偏离因子为 R = 0.0336, wR = 0.0745。X-衍射分析表明, 该产物为反式异构体。

水中2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4 H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃的洁净合成

在水溶剂中在三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,取代肉桂腈与 5 ,5 二甲基 1,3 环己酮反应为 2 氨基 3 氰基 4 芳基 7,7 二甲基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并 [b]吡喃提供了一种快速、方便、高效和洁净的合成方法 .