2-氨基-5-(N,N-二异丙基)氨基-1,3,4-噻二唑的合成研究

以氨基硫脲和甲酸为原料经一步法缩合环化合成了 2 氨基 1,3,4 噻二唑 ,再经溴化、胺化制得目标产物 ,产品总收率 6 0 %。研究了反应的影响因素 ,评估和优化了工艺参数 ;此法原料易得 ,便于生产。

超声法提取铁皮石斛多糖工艺的研究

目的:探索铁皮石斛多糖的超声波提取工艺条件。方法:考察提取温度、固液比、提取时间和超声频率4个因素对铁皮石斛多糖提取得率的影响。在单因素实验的基础上,通过正交试验优化提取工艺。结果:综合确定的优化提取工艺条件为:1∶30的料液比,50℃超声水浴,45 kHz超声频率,提取1.5 h,在此条件下铁皮石斛多糖的平均提取得率为15.3%,结论:超声提取法的多糖得率大于常规水提法,更加高效。

酯化分光光度法间接测定苯甲酰氯的研究

研究了在苯甲酸乙酯、盐酸羟胺和氯化铁反应体系中间接测定苯甲酰氯的酯化分光光度法,探讨了反应机理和络合物的结构组成。结果表明,以三乙醇胺为增稳剂,溴代十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,在最佳条件下,苯甲酸乙酯的线性范围为(0.05～1.80)mg.mL-1,相关系数(r)0.9993,检出限0.015mg.mL-1。新方法用于苯甲酰氯工业品的测定,RSD=1.76%(n=6),加标回收率达(95.8～101.7)%。

P&T/GC/MS/SIS法在加氯消毒饮用水中痕量挥发性氯代烃测定中的应用

以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法(P&T/GC/MS/SIS)测定自来水中微量挥发性、氯代烃,确定了最佳定性、定量操作条件,同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响。当进样量为5．00mL时,四种氯代烃的线性范围为(0—50)μg/L,相关系数达0．9991以上;相对标准偏差RSD＜9．8%;相对误差＜7．6%,样品加标回收率为88%—128%,检测限在(0．0006-0．26)μg·L^(-1)。操作方法方便,结果令人满意。

柱前衍生气相色谱法测定2-乙酰氧基异丁酰溴

以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为(11.23～112.25)mg/mL,相关系数(r)0.9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1.06%(n=6),加标回收率为95.1%～108.3%。

3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以氨基胍碳酸盐和甲酸为原料,经成盐、酰化、环合反应得到3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑。研究优化了反应时间、反应温度、共沸脱水体系以及产品精制溶剂等工艺条件,产品纯度达到99%,收率85%以上。

双百草枯衍生物中以苯为中心的两个百草枯基团的夹角对冠醚与双百草枯络合的影响

设计并合成了一种新颖的冠醚5和3种有着不同夹角(A180、A120和A60)的双百草枯衍生物.双百草枯衍生物中以苯为中心的两个百草枯基团间的夹角的作用表现为:冠醚5对类双百草枯的络合有着显著的影响.量子化学计算也论证了这一结果.冠醚5对上述3种类双百草枯有着选择性识别作用.

苯并寡聚乙二氧链螺旋体的合成

以对甲氧基苯酚、对苄氧基苯酚、对苯二酚和四乙二醇二磺酸酯这些简单化合物为原料,通过磺酸酯与酚的亲核取代反应及苄基保护、钯碳氢化去保护策略制备得到了4种新颖的苯并寡聚乙二氧链螺旋体化合物.

新型含BPP34C10冠醚双吡啶双齿配体的合成

以Sonogashira偶联反应为关键反应来合成化合物4.设计并且用Suzuki偶联反应为关键反应,合成了新型含BPP34C10冠醚的180°双吡啶双齿配体.该双吡啶双齿配体有两个配位点,有望和铂受体用于自组装成新型的超分子建筑.

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成研究

研究了以对硝基苯胺为原料,在催化剂的作用下,合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为:n(对硝基苯胺)∶n(硫氰酸胺)∶n(苯)=1∶1.15∶6.5,反应温度为80～85℃,反应时间为10 h;n(对硝基苯基硫脲):n(催化剂)=1∶0.093,室温反应,反应时间为2h。产品收率为的64.5％,纯度≥99％。

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成研究

以工业级对硝基苯胺和硫氰酸铵为原料,在催化剂的作用下,两步反应合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。实验表明最佳工艺条件:对硝基苯胺:硫氰酸铵:苯=1:1.15:6.5,反应温度为80～85℃,反应时间为10h,对硝基苯基硫脲:催化剂=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。在上述工艺条件下产品的总收率64.5％,纯度≥99％。

医药中间体2-甲基哌嗪工业化合成的研究

以工业级乙二胺和环氧丙烷为原料经开环加成和催化环合两步反应合成了2-甲基哌嗪,两步反应收率分别为84.9％和73.9％,总收率为62.7％。采用活性镍为催化剂,实验验证产品性能良好,经GC分析产品纯度超过98％,外观呈白色结晶体,成本较低,此法适合于工业上大规模生产。

荷移增敏分光光度法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量

目的:建立用荷移增敏分光光度法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的方法。方法:利用甲硝唑与氯冉酸在丙酮-氯代十六烷基吡啶(CPC)介质中形成稳定络合物,在513nm波长处测定络合物的吸光度。结果:甲硝唑浓度在12～250mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)0.9994,检出限4.09mg·L^(-1),RSD为0.49%～1.26%(n=6),回收率99.0%～100.9%。结论:本法简便快速,条件易控制,测定结果与中国药典方法一致。

硫酸氢钠复合催化剂催化合成乙酸正丁酯的研究

NaHSO4和H2SO4能够作为酯化反应的催化剂,本文研究了以乙酸和正丁醇为原料,NaHSO4和浓H2SO4为复合催化剂合成乙酸正丁酯。最佳反应条件为:酸醇摩尔比n(乙酸):n(正丁醇)为1:1.65,催化剂用量为1.65g,复合催化剂中Na HSO4与浓H2SO4之比为1:0.17,反应时间125min,酯化率最高可达97.6%。

台州地表水质量现状分析及对策

台州水资源紧缺,五大水域仅45.5%的河段能满足功能需要,污染的原因主要由工业废水、城镇生活污水和农业废水中的有机污染物引起。可通过控制污染源、推行绿色化生产技术、加强污水处理等手段来达到防治污染的目的。

从甲醇-异丙醇混合液中回收甲醇

对废液中各浓度甲醇的回收再利用进行了研究,主要对各浓度甲醇精馏过程中的不同实验条件进行了初探,得出了塔釜加热电压、塔釜液浓度、回流比等实验条件与塔顶产品浓度之间的关系,并用计算机绘制了图表,确定一组最优的实验条件,该工艺过程简单、易操作、适合工业化生产。

水杨酸甲酯的合成工艺研究

通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。

乙醇-乙酸乙酯体系的间歇萃取精馏研究

在常规的间歇萃取精馏实验装置中,研究了以N,N-二甲基酰胺(DMF)和二甲亚砜(DMSO)作萃取剂;在间歇萃取精馏塔中分离乙醇-乙酸乙酯体系的过程。对全回流时间、不同萃取剂、恒沸物组成、溶剂和混合物的体积比、加盐及加碱等因素考察,分析萃取精馏分离乙醇-乙酸乙酯共沸体系的影响,从而得出最佳的萃取条件。

由复合催化剂催化合成乙酸乙酯

在一水硫酸氢钠复合催化剂的条件下,由乙醇和乙酸为原料合成了较高收率乙酸乙酯。研究了一水硫酸氢钠复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果证明当乙醇:乙酸摩尔比为5.5∶1和硫酸氢钠为0.7 g,硫酸在0.35 g、带水剂8 mL时,回流分水100 min,酯收率达87.05%,为最优条件。

水杨酸乙酯的绿色催化合成

在NaHSO4·H2O复合催化剂的条件下,由乙醇和水杨酸为原料合成了较高收率水杨酸乙酯。该文研究了NaHSO4·H2O复合催化剂用量、乙醇使用量和反应时间,带水剂的选择等因素对催化合成水杨酸乙酯收率的影响。实验结果证明,当乙醇∶水扬酸摩尔比为5.5∶1和NaHSO4·H2O为1.8g,H2SO4在0.9g、带水剂6mL时,回流分水240~300min,酯收率达92.07%,为最佳反应条件。