Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-MS/MS快速测定牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量

建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,采用基质匹配标准工作曲线,内标法定量。结果表明,甲苯咪唑及其代谢物在0.2~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,甲苯咪唑及其代谢物的检出限(S/N>3)为0.3μg/kg,三水平的加标回收率在80.5%~108.0%之间,RSD为1.1%~5.8%。该方法操作简便、结果准确,克服了目前方法前处理繁琐、检测周期长等不足,适用于牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的快速检测。

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定不同品种柑橘果实不同部位中3种柠檬苦素类似物的含量

提出了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定4个品种柑橘果实的4个部位(油胞层、白皮层、囊衣、果肉)中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮含量的方法。取5.0 g均质后的样品,加入5 mL水,涡旋混匀后加入20 mL体积比5∶5的丙酮-乙腈混合溶液,混匀后超声提取10 min,离心5 min。用3 mL水活化2 g EMR-Lipid吸附剂,加至上清液中,涡旋30 s,加入5 g质量比1∶4的氯化钠-硫酸镁混合物和15 mg石墨化碳黑,迅速摇匀后离心1 min。吸取全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用10.0 mL体积比9∶1的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液复溶,过0.22μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。进行色谱分析时,以CAPCELL PAK ADME HR色谱柱作固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离;进行质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测。结果显示:3种柠檬苦素类似物的质量浓度在0.10~10.0 mg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.01 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~5.6%;方法用于30个实际样品的分析,柠檬苦素类似物在不同品种柑橘果实及其不同部位中的含量分布差异显著,柚类品种中柠檬苦素类似物总测定值较高且主要分布在囊衣部位,其他品种主要分布在白皮层和油包层。

电力市场有限理性古诺动态博弈的经济评价及其混沌控制

引入有限理性古诺博弈,建立了电力市场有限理性古诺博弈的动态模型,其展现出Nash均衡、周期和混沌等不同的动态行为。以市场累积利润为经济评价指标,分析比较了两寡头古诺动态博弈处于Nash均衡、周期和混沌动态行为上的经济表现,其中在Nash均衡状态下市场有最优表现。针对电力市场的古诺动态博弈混沌行为,提出电力市场有限理性古诺博弈的时滞反馈混沌控制方法。最后,通过使用本文所提出的控制方法,将市场由混沌状态控制到Nash均衡点,以此实现电力市场经济表现的有效提高。

电力市场有限理性古诺动态博弈的经济评价及其混沌控制

引入有限理性古诺博弈,建立了电力市场有限理性古诺博弈的动态模型,其展现出Nash均衡、周期和混沌等不同的动态行为。针对电力市场的古诺动态博弈混沌行为,提出电力市场有限理性古诺博弈的时滞后馈混沌控制方法。

发电资产最优组合分配的WCVaR风险度量方法

由于多个子市场具有不同的价格波动特性和收益率随机变化特性,为了追求利润最大、风险最小,风险管理方法已用来研究发电资产分配(GAA)问题.为了避免条件风险价值(CVaR)方法解决该问题的不足,建立了基于Worst-case Conditional Value-at-risk(WCVaR)理论的新的3个最优组合模型.在随机变量混合分布条件下将模型进一步简化、推广,并建立了3个相应的发电资产组合分配的模型.对发电商在现货市场和远期合同市场资产的分配比例和有效前沿进行了算例测试,测试结果表明了理论分析的正确性和模型的有效性.

论全球化进程下建筑与城市趋同现象

结合"全球化"的背景,介绍了"地域性"的概念和内涵,对建筑的地域性和地域性建筑进行了阐述,指出地域性是建筑的基本属性,并提出了对待趋同的正确态度。

智能变电站继电保护装置自动测试系统的研究

针对智能变电站继电保护装置自动测试系统设计相关问题,基于继电保护测试仪器,从测试系统设计核心技术角度,分析自动测试系统构成流程与软件模块设计。基于自动测试仪器测试系统的应用,能够实现继电保护装置自动化检测,提升现场调试与验收工作的效率与质量。

基于失效统计分析的电源插件健康状态检测装置设计

首先分析归纳电源插件损坏的一般原因及电源插件正常工作时的重要性能指标,针对性地提出一种电源插件健康状况的检测方法,介绍了电源插件电源健康状态检测装置的检测原理及系统的具体硬件设计,并通过分析实验测量的数据得出结论,最后总结该检测系统设计中存在的问题以及未来的改进和发展方向。

浅谈新时代背景下教育心理学的发展

教育心理学与其他学科相比较,被视为一种新兴学科,它的主要特点是在心理学的基础上,研究教学活动及其过程,教育心理学涵盖了教育学与心理学两方面的知识。教育心理学主要是通过研究教学情境中人的心理活动与外在表现,并进行进一步探讨其运行机制与基本规律的一门科学。本文通过对教育心理学本质特征、发展史为基础,分析教育心理学的意义,并对新时代下教育心理学的发展展开思考。

珊瑚菌液体发酵条件优化及其胞内多糖的组成研究

研究了珊瑚菌液体发酵的适宜培养条件,探讨了珊瑚菌菌丝体胞内多糖的单糖组成。结果表明:最适发酵培养条件为马铃薯40g/L、葡萄糖15g/L、蛋白胨20g/L、维生素B10.02g/L,初始pH5.2,时间14d,所得菌丝体为42.6g/L。采用水提醇沉的方法得到珊瑚菌菌丝体胞内多糖组分RFPF30,RFPF60,RFPF80。对其单糖组成进行分析后发现RFPF30主要由甘露糖、葡萄糖及少量半乳糖组成,RFPF60主要由葡萄糖、少量甘露糖和少量半乳糖组成,RFPF80主要由甘露糖和葡萄糖组成。

液相色谱串联质谱法测定动物源食品中氯霉素、氟甲砜霉素和五氯酚

本实验应用液相色谱串联质谱法建立了测定动物源食品中氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚的检测方法,本方法通过优化提取试剂,净化剂用量,色谱和质谱条件,在MRM负离子模式下分析定量,通过结果与讨论,3种目标物在不同基质中在各自浓度范围内线性良好,在低、中、高三个浓度水平添加下,平均回收率在64.0%~105.8%之间之间,相对标准偏差(RSD)为0.96%~7.10%,方法检测限为0.3~3 μg/kg,定量限为1~10 μg/kg。该方法简单快速、定量结果可靠,适合大批量样品的快速筛查和定量测定。

健康成年人心肺耐力VO_(2max)实测值分析

目的:通过对成都市313名健康成人的心肺运动测试(cardiopulmonary exercise testing CPET)数据进行回顾性分析,研究最大摄氧量(Maximal oxygen consumption-VO_(2max))随性别年龄的变化,并与国外相关数据比较,了解健康成人心肺耐力,以期为国民体质数据库提供参考。方法:收集新型冠状病毒流行前成都高新术康诊所2017-2019年CPET的测试者(20-59岁)案例资料,筛选出健康人群,并按照性别年龄进行分组后,对年龄、性别、身高、体重及VO_(2max)等数据进行统计分析,并与美国、挪威及巴西等心肺耐力研究数据进行比较。结果:20-29到50-59岁年龄段,男女相对VO_(2max)每10年平均分别降低约8%、6%。与美国、挪威及巴西数据相比,男性各年龄段相对VO_(2max)下四分位数均偏低;女性在20-29、30-39岁较低,而在40-59岁年龄段偏高;与50-59年龄段相比,20-29岁女性及男性相对VO_(2max)平均数分别从38.94mL kg^(-1).min^(-1),32.43mL kg^(-1).min^(-1)降低至29.95mLkg^(-1).min^(-1),26.95mL kg^(-1).min^(-1)。结论:随着年龄增加心肺耐力呈持续下降趋势,男性相对VO_(2max)高于女性,VO_(2max)整体水平低于随欧美水平,从20-29到30-39岁年龄段相对VO_(2max)下降速率与国外研究基本一致。

新乡市农业园区发展现状与对策

通过对新乡市周边农业园区的调查,明确了新乡市农业园区的发展现状,指出了新乡市农业园区存在的主要问题,提出了新乡市农业园区的发展对策。

在线固相萃取-二维色谱快速测定配方奶粉、米粉中维生素D的含量

建立了在线固相萃取结合二维色谱快速测定婴幼儿配方奶粉、米粉中维生素D(VD)含量的方法。样品溶液皂化后经简单定容便可直接检测,进样后样品溶液经第一个六通阀通过在线固相萃取小柱净化,净化液进入一维色谱,一维色谱采用C8色谱柱,进行初步分离,根据维生素D在一维色谱上的出峰时间,确定切换时间,将这一段时间内的流出液经另一六通阀上的捕获柱富集维VD转入二维色谱进一步分离,实现配方奶粉、米粉中VD的快速测定。通过该方法检测得到VD的加标回收率为91.3%~97.2%,相对标准偏差<5%,并通过配对t检验法与标准方法测定结果进行比较分析,测定结果无显著性差异。该方法简单、快速、准确,适用于大批量样品检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留的方法。豆芽样品以1%酸化乙腈溶液超声提取后,氮气吹干,经HLB固相萃取柱净化后,以初始流动相复溶。以0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent SB C18色谱柱分离后,采用多反应检测模式进行定量分析。6种生长调节剂在0.10~40.00 ng/m L质量浓度范围线性良好,3个水平加标回收结果表明,6种生长调节剂的回收率为79.8%~95.6%,相对标准偏差为1.19%~6.66%,方法检出限为0.05~1.00μg/kg,该方法较好地控制了基质干扰,灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强,适用于豆芽中植物生长调节剂残留的检测。

QuEChERS-HPLC测定柚类果实中柠檬苦素类化合物

建立了柠檬苦素类化合物的QuEChERS-HPLC检测方法,同时测定了不同品种柚类果实中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮3种柠檬苦素类化合物含量。样品经乙腈均质超声提取,离心后取上清液,用QuEChERS净化管净化,通过CAPCELL PAK C_(18)MG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)梯度洗脱分离,检测波长为210 nm,二极管阵列检测器。结果表明,方法在0.10~200μg/mL线性良好,相关系数大于0.999,平均回收率为99.0%~100.3%,相对标准偏差为1.0%~2.1%。柚类果实不同品种以及不同果实组织部位中3种柠檬苦素类化合物含量差异显著。该研究可为柠檬苦素类化合物在食品和医药等领域的利用研究提供参考。

食品中罗丹明B的高效液相色谱串联质谱法检测

建立了使用高效液相色谱串联质谱法检测食品中罗丹明B含量的分析方法。食用油样品经70%甲醇水溶液提取后,直接可用于进样分析,固体样品以70%甲醇溶液提取、MCX固相萃取柱净化,经色谱柱分离后,以0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱,经ESI+模式、多反应模式(MRM)进行检测。结果表明,罗丹明B在1.0~100.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,空白样品加标的回收率在90.3%~96.8%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限为0.5μg/kg,具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于食品中罗丹明B的定性和定量分析。

空间位阻净化-超高效液相色谱-串联质谱技术测定动物源性食品中抗组胺类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中19种抗组胺类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经空间位阻净化吸附剂EMR净化,再经无水硫酸镁和氯化钠盐析并浓缩后测定,以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)上分离,柱温35℃,流速0.3 mL/min,进样量10μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测采集数据,外标法定量。结果表明,19种抗组胺类药物及其代谢物在相应质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,不同阴性样品基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)在3个质量浓度水平加标实验回收率在75.1%~89.1%之间,相对标准偏差为2.3%~7.1%,方法检出限为0.2~2.0μg/kg,定量限为0.6~6.0μg/kg。经方法学验证,本方法简便快速、重复性好、灵敏度高、结果可靠。适用于动物源性食品中19种抗组胺类药物及其代谢物的快速筛查和定量测定。

基于PriME净化的高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中9种生物胺

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1～200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在15、30、50μg/kg添加水平下,平均回收率在80.5%～109.5%之间,相对标准偏差为2.3%～5.9%,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。该方法简单、快速、具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于水产品中低浓度生物胺的检测。

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量

应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理,收集经净化的流出液,与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干。用体积比为1∶1的0.05%(体积分数,下同)甲酸-甲醇混合溶液1.00mL溶解残渣,所得溶液经过0.22μm滤膜过滤,滤液供色谱分离。选用Poroshell 120EC-C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.7μm)作为固定相,用不同比例的(A)含0.05%甲酸的5mmol·L^-1乙酸铵溶液和(B)乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4~800μg·L^-1,有1种为40~8 000μg·L^-1,还有4种为400~80 000μg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.02~2μg·g-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.2%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~9.7%。