建立了直接进样-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定地下水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、乐果、涕灭威、克百威、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、五氯酚和毒死蜱等10种有机农药方法。水样经0.22μm滤膜过滤...建立了直接进样-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定地下水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、乐果、涕灭威、克百威、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、五氯酚和毒死蜱等10种有机农药方法。水样经0.22μm滤膜过滤,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^(-1),进样量为10μL,采用电喷雾正、负离子电离模式,多反应监测(MRM)检测,经内标法定量分析。10种有机农药的质量浓度在0.2~20μg·L^(-1)的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01~0.05μg·L^(-1),3个加标水平样品的平均回收率为82.3~116%,相对标准偏差为0.66~21.5%(n=6)。该方法操作简单高效,所需水样体积少且灵敏度高,满足地下水质量标准I类水限值,能够适应实际大批量地下水样品中10种有机农药的快速分析。展开更多
以绿豆皮为原料,主要研究了绿豆皮黄酮的纯化工艺。首先比较了AB-8,LSA-10,HPD-100和ADS-7型4种大孔树脂对绿豆皮黄酮的吸附和解析特性,选择其中最好的树脂,对其吸附和解析条件进行了研究。结果表明,AB-8型是纯化绿豆皮黄酮较好的大孔树...以绿豆皮为原料,主要研究了绿豆皮黄酮的纯化工艺。首先比较了AB-8,LSA-10,HPD-100和ADS-7型4种大孔树脂对绿豆皮黄酮的吸附和解析特性,选择其中最好的树脂,对其吸附和解析条件进行了研究。结果表明,AB-8型是纯化绿豆皮黄酮较好的大孔树脂,其最佳吸附条件为上样速率1.98 m L/min,上样质量浓度0.045 9 mg/m L,上样量10 m L时,最大吸附率可达88.89%;其最佳解析条件为解析液乙醇体积分数70%,解析液洗脱流速1.98 m L/min,解析液用量25 m L时,解析率可达69.51%。绿豆皮黄酮的纯度由10.57%提高至72.19%,表明该纯化工艺具有较好的纯化效果,可为绿豆皮黄酮的纯化及进一步开发应用提供参考。展开更多
文摘建立了直接进样-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定地下水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、乐果、涕灭威、克百威、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、五氯酚和毒死蜱等10种有机农药方法。水样经0.22μm滤膜过滤,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^(-1),进样量为10μL,采用电喷雾正、负离子电离模式,多反应监测(MRM)检测,经内标法定量分析。10种有机农药的质量浓度在0.2~20μg·L^(-1)的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01~0.05μg·L^(-1),3个加标水平样品的平均回收率为82.3~116%,相对标准偏差为0.66~21.5%(n=6)。该方法操作简单高效,所需水样体积少且灵敏度高,满足地下水质量标准I类水限值,能够适应实际大批量地下水样品中10种有机农药的快速分析。
文摘以绿豆皮为原料,主要研究了绿豆皮黄酮的纯化工艺。首先比较了AB-8,LSA-10,HPD-100和ADS-7型4种大孔树脂对绿豆皮黄酮的吸附和解析特性,选择其中最好的树脂,对其吸附和解析条件进行了研究。结果表明,AB-8型是纯化绿豆皮黄酮较好的大孔树脂,其最佳吸附条件为上样速率1.98 m L/min,上样质量浓度0.045 9 mg/m L,上样量10 m L时,最大吸附率可达88.89%;其最佳解析条件为解析液乙醇体积分数70%,解析液洗脱流速1.98 m L/min,解析液用量25 m L时,解析率可达69.51%。绿豆皮黄酮的纯度由10.57%提高至72.19%,表明该纯化工艺具有较好的纯化效果,可为绿豆皮黄酮的纯化及进一步开发应用提供参考。